电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中的锑

建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%¹3.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中的颜料绿58

建立了硝酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58的分析方法。方法前处理简单,在选定的条件下,检出限为3.0×10-3 mg/L,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%~105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58的定量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉

采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8%,Cd的相对标准偏差为0.21%,对标准物质的测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%~110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的铅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO_3-Na_2CO_3-Na_2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033!g/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限为2.2~15.0μg/L,方法的加标回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国家标准检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金含量

采用王水溶解样品,5%(V/V)王水介质中,以Au 242.795nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金元素含量的方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.8L/min,观测高度10mm。校准曲线的线性相关系数在0.999 8以上,结果的相对标准偏差小于3%。方法的加标回收率在98.4%~103%。方法快速,简捷,测定结果与火试金-原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定螯合肥中的螯合铁含量

选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的多元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量的方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定TB9钛合金中微量Si

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对TB9钛合金中微量Si的测定进行了研究。总结了基体对较灵敏Si的8条分析线的光谱干扰,发现从Si 185.067nm到Si 288.158nm均有不同基体元素的干扰,对微量Si的测定影响很大。经研究对比,选用背景相对低且信噪比高的Si 288.158nm线,以试剂加定量V为空白来校正基体V的光谱叠加干扰,标准加入法测定。方法检出限0.04μg/mL,标准加入校准曲线的线性相关系数0.999 9。样品加标回收率为100%~105%,相对标准偏差(n=8)小于2.0%。方法简便可靠,可获得满意的分析结果。