熔盐法制备Bi_2WO_6

采用熔盐法合成纯的单斜晶系的Bi2WO6,利用XRD、SEM、DRS等对其进行表征,通过光催化降解甲基橙(MO)对其可见光催化性能进行表征,并与传统固相反应法制得的粉末样品做对比。结果表明:熔盐的使用可以使原来固相反应法的所需温度(900℃)降低到350℃。稳定性实验表明样品具有较好的循环使用稳定性。     

熔盐法Cf/SiC复合材料表面钛金属化研究

为了实现C/SiC复合材料与难熔金属的连接,通过熔盐法在C/SiC复合材料表面沉积钛金属层.用SEM和EDS研究金属化层的形貌及成分;用X射线衍射分析金属化层的相组织:用定量金相法测量钎焊料的铺展特性.研究表明:钛金属化层均匀致密,与基体结合紧密,钛金属可渗入纤维间孔隙,比较完整地包覆在C/SiC复合材料外表面.金属化层主要成分为TiC、Ti5Si3.金属化层与SiC界面分为3层,由内到外主要成分为Ti5Si3、TiC和Ti5Si3.表面金属化后的C/SiC复合材料与钛合金钎焊料润湿性明显改善,润湿角从153.9°降低为13.2°.     

熔盐法制备NaNbO_3纳米粉体的研究

以Na2CO3和Nb2O5为反应物,NaCl为熔盐,在800℃温度下熔盐反应4h成功获得了纯钙钛矿结构NaNbO3(NN)纳米粉体。利用XRD对合成粉体的物相进行表征,利用TEM和SEM观察合成粉体颗粒的微观形貌,并与固相法合成的粉体进行比较。结果显示,熔盐法所合成的粉体为无团聚的立方块状的单晶NaNbO3颗粒,其平均尺寸约200nm。NaNbO3形成机制为溶解-析出机制。     

熔盐法制备单相Co2W六角铁氧体及电磁性能研究

采用熔盐法制备单相BaCo_2Fe_(16)O_(27)(Co_2W)六角铁氧体,探讨烧结温度、保温时间及熔盐与反应物质量比(R)对产物物相的影响,研究了Co_2W铁氧体的静磁性能及微波吸收性能.结果表明,单相Co_2W合成条件的温度为1250℃,保温时间为4 h,熔盐与反应物质量比R=3.Co_2W铁氧体比饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为60.76(A·m~2)/kg、3.78(A·m~2)/kg和70.7×79.6A/m.与溶胶-凝胶法相比,熔盐法制备的Co_2W铁氧体具有更好的吸波性能.利用熔盐法制备铁氧体是提高以铁氧体为吸收剂的复合材料吸波性能的潜在途径.     

石墨表面TaC涂层的熔盐法制备及表征

目的 以K₂TaF₇和Ta粉为主要原料,在石墨材料表面制备TaC涂层。方法 反应物在1200℃的熔盐体系中保温3h,反应生成碳化物,经后续2300℃真空保温1h后,得到TaC涂层材料。采用XRD和SEM对涂层的组成结构进行表征,采用拉开法对涂层的和石墨基体的结合强度进行测量,采用纳米压痕对涂层的硬度和弹性模量进表征,最后对TaC涂层的抗腐蚀性能进行模拟测试评估和实际的SiC长晶测试。结果 熔盐法制备的TaC涂层连续地覆盖在石墨表面,保持了原始石墨的形貌,其物相组成为TaC,呈现出亮黄色,厚度为20～40μm,涂层的晶粒无择优取向生长,呈现出无序堆积的状态。TaC涂层与石墨基体的结合强度为9.49 MPa,硬度和弹性模量分别为14.42 GPa和123.32 GPa。TaC涂层样品于2 300℃的SiC腐蚀气氛环境下保温3 h,质量损失率仅为0.01 g/(m²·h),远低于同测试条件下无涂层石墨样品的质量损失率4.67 g/(m²·h)。在2 300℃氩气气氛下保温3 h的SiC粉包埋TaC涂层的接...     

熔盐法制备具有各向异性形状的钙钛矿结构种晶

采用两步熔盐法制备了具有各向异性形状的钙钛矿结构种晶.第一步先合成具有片状外形的Sr3Ti2O7和Sr4Ti3O10中间体;第二步在中间体基础上,外延生长了钙钛矿结构的SrTiO3.利用XRD,SEM和EDS测试方法,分析了合成反应机理.该方法适用于制备一系列具有各向异性的外形和特殊功能的种晶.     

熔硅浸渗工艺快速制备C/SiC复合材料的非等温氧化行为

以针刺整体毡为预制体,采用化学气相沉积（CVD）增密制备C/C多孔体,用熔硅浸渗（MSI）工艺快速制备C/SiC复合材料,通过非等温热重分析研究材料低温下的氧化反应动力学和反应机理。结果表明：C/SiC材料的非等温氧化过程呈现自催化特征,氧化机理为随机成核,氧化动力学参数为l：g（A/min^-1）=8.752,Ea=169.167 kJ/mol。MSI工艺中,纤维因硅化损伤产生的活性碳原子易先发生氧化,使C/SiC材料起始氧化温度仅为524℃,比C/C材料约低100℃,且氧化产生大量的裂纹和界面,使材料在氧化初期即具有大的氧化反应速率,C/C材料则出现氧化反应速率滞后现象。     

TiC增强钛基复合材料激光熔覆层显微组织及形成机理

在Ti-6A1-4V（质量分数，下同）合金表面进行了Ti＋TiC激光熔覆试验研究。利用SEM对熔覆层的显微组织进行了分析，提出了一个激光熔覆层显微组织演化过程模型，对显微组织的形貌特征和形成机理进行了解释。从复合材料的制备过程、质量、工艺性、制造成本和增强效果等多个方面，对激光熔覆Ti＋TiC复合粉末制备钛基复合材料的方法进行了分析。结果表明：采用激光熔覆Ti＋TiC复合粉末制备TiC／Ti复合材料是一种可行的方法。     

混合盐法TiB2颗粒增强铝基复合材料研究现状

综述了混合盐法合成原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料合成机理及其超声制备工艺的研究进展,总结了其主要强化机制,并对混合盐法TiB2颗粒增强铝基复合材料的未来发展方向进行了展望.     

熔渗法制备C/C-Cu复合材料的力学性能

以炭纤维(Cf)针刺整体毡为预制体,分别采用化学气相渗透(Chemical vapor deposition,CVI)和浸渍炭化(Impregnation and carbonization,I/C)制备不同密度和基体炭的C/C坯体;通过添加Ti元素改善熔融Cu与C/C坯体的润湿性.采用真空熔渗法制备C/C-Cu复合材料.对复合材料的力学性能及其与坯体之间的关系进行研究,并与常用滑板材料的力学性能进行比较.结果表明:随着坯体密度的增加,复合材料的抗弯强度下降,而坯体密度为1.4 g/cm3的复合材料的冲击韧性达到最大值.与用I/C坯体制备的复合材料相比,用CVI坯体制备的复合材料具有更高的强度和韧性,其弯曲曲线呈“假塑性”断裂特征,断裂时纤维从热解炭层或熔渗金属相中拔出,熔渗金属相呈“韧窝状”的塑性断裂形貌.冲击断裂时,复合材料倾向于沿TiC/熔渗金属界面断裂.C/C-Cu复合材料的抗弯强度为180～300 MPa、冲击韧性高于3.5 J/cm2,优于常用滑动电接触材料的性能,是一种极具潜力的新型滑动电接触材料.     

Electrochemical performances of LiFePO4/C composites prepared by molten salt method

LiFePO4/C composites were synthesized by a molten salt (MS) method using the mixture of LiCl,LiOH and NaCl.The prepared LiFePO4/C composites are characterized by X-ray diffractometry (XRD),field emission scanning electron microscopy (FESEM) and charge-discharge test.XRD patterns indicate that LiFePO4 prepared in the temperature range of 550-700 ℃ crystallizes well in an olivine-type structure.Through FESEM images,the sphere-like and homogeneous particles of 0.2 μm can be observed.The charge-discharge test shows that the materials prepared at 600 ℃ for 12 h have good electrochemical performance.At the rates of 0.2C (34 mA/g) and 0.5C,the discharge capacities are 144.6 and 122.3 mA·h/g,respectively,together with good cycle performances.     

熔盐电脱氧法制取Ti的反应机理

通过低电压电解实验、不同阴极电解对比实验和反电动势测定实验,并结合循环伏安法研究了熔盐电脱氧法制取金属Ti过程中阴极的还原过程。结果表明,还原过程是分步进行的。TiO2先被还原为Ti3O5或Ti2O3,再进一步被还原为Ti3O、Ti2O、TiO或金属Ti。另外,阴极进行的主要电极反应是TiO2的直接电还原反应,同时在阴极也存在一定的钙热还原反应,只是反应强度较弱。另外,分别以钼丝和二氧化钛为研究电极,进行了循环伏安曲线测定。     

氧化钪在nNaF·AlF_3ScF_3熔盐体系中的溶解

通过三因子三水平正交实验设计, 研究了Ｓｃ２Ｏ３ 在ｎＮａＦ·ＡｌＦ３ＳｃＦ３ 熔盐体系中的溶解度与熔盐成分及温度的关系。结果表明, 冰晶石的分子比与ＳｃＦ３ 的含量是影响溶解度的主要因素,ＳｃＦ３ 含量的增加与分子比的降低有利于Ｓｃ２Ｏ３ 的溶解。随温度的升高,Ｓｃ２Ｏ３ 的溶解度增大, 但温度影响显著性相对较小。在冰晶石分子比为２ ．１ 、ＳｃＦ３ 含量９ ％ 时,Ｓｃ２Ｏ３ 的溶解度可达５ ％ 以上。     

熔盐法制备自支撑Ni掺杂Mo2C@CFP复合电极及其电催化析氢性能的研究

Mo₂C具有类似于Pt等贵金属的电子结构和催化特性,有望替代Pt等贵金属成为新型非贵金属析氢催化剂,但是纯Mo₂C导电性差且氢释放动力学慢。为提高Mo₂C的电催化析氢性能,本工作采用低温熔盐法在碳纤维纸(CFP)基底上制备了自支撑Mo₂C电催化剂,研究了Mo和MoO₃钼源、Ni和Ni(NO₃)₂镍源掺杂剂、添加炭黑等因素对合成产物物相、显微形貌和结构、电催化性能的影响。结果表明,炭黑和Ni的引入可以促使Mo₂C晶粒细化以及在表面生成褶皱状结构,能够提供更多活性位点,Ni(NO₃)₂的加入能够使采用MoO₃为钼源合成的Mo₂C的晶粒变成纳米花状结构,大大提高了其比表面积,也促进了反应生成的复合电极Ni(NO₃)₂-Mo₂C_CBO@CFP中的电子转移效率,表现出最佳的HER活性,其η₁₀为117 mV,塔菲尔斜率低至73.8 mV dec^_-1。     

碳热还原结合熔盐法制备碳化钛粉末与表征

以NaCl为熔盐介质,采用锐钛矿型钛白粉和炭黑为原料,探索一种碳热还原结合熔盐法合成高纯碳化钛(TiC)的方法。借助XRD研究了反应温度和原料配比对合成碳化钛的影响,采用SEM、TEM、EDS、粒度分析仪、热力学分析等检测分析手段对合成产物的特性和过程进行分析。结果表明:相比传统的碳热还原合成碳化钛的方法,NaCl熔盐介质的引入可以有效地降低碳化钛的合成温度(从1700℃到1550℃)以及合成高纯碳化钛的时间(从10 h到3 h)。结合研究成果,提出了熔盐介质中溶解-沉淀的合成机理。     

NaOH-NaNO_3熔盐法分解铁尾矿的动力学

对铁尾矿在NaOH-NaNO3熔盐体系中的分解动力学进行研究,考察了反应温度、反应时间及碱渣比对铁尾矿中SiO2浸出率的影响。结果表明:铁尾矿在NaOH-NaNO3熔盐体系中的分解符合未反应收缩核模型,受固体产物层内扩散控制,提高反应温度、延长反应时间或增加碱渣比均能提高铁尾矿的分解率;在一定的操作条件下,根据Arrherius方程得到铁尾矿在NaOH-NaNO3亚熔盐体系中的反应活化能为17.43 kJ/mol。     

熔盐电解法的气体研究及其对电解的影响

采用离子色谱、火焰吸收等方法分析反应器中的残渣和尾气凝液,结果表明:残渣的主要成分为FeCl_2/FeCl_3、NiCl_2、CrCl_2/CrCl_3和CaCl_2,其中以铁的氯化物含量最高;凝液主要由HCl、HClO、H_2O以及金属氯化物所组成。分析认为反应器内的气体包括:Cl_2、HCl、HClO、H_2O、金属氯化物蒸气和通入的氩气等。模拟计算表明,在常用的1.0L/min的氩气流量下,难以将反应器内的HCl、HClO等腐蚀性气体及时排出反应器,它们与反应器内壁发生反应形成金属氯化物,对设备造成严重腐蚀,并且会对电解过程产生一定的影响。通过模拟计算不同流量的氩气在反应器内的流动状况,并结合尾气吸收实验,确定在2 h的预电解期,氩气通入量宜改为5.0 L/min。在不同的氩气通入方案下电解TiO_2发现,改进后的氩气通入方案有利于电解速度的提高,且设备的腐蚀情况有所缓解。     

熔盐电解CuO/SiO2制备铜硅合金

以质量比为1∶1的CuO、SiO2混合氧化物为反应原料,熔融的CaCl2-NaCl为电解液,在槽电压2.8 V、电解温度700℃下,电解5 h制备得到Cu3Si/Si复合物。热力学计算结果表明,在700℃下,CuO优先被电解还原生成单质Cu,SiO2在SiO2/CaCl2-NaCl电解质/Cu三相反应界面进行电解还原,生成的单质Si与Cu自发进行合金化反应,生成Cu3Si。新生成的Cu3Si合金作为新的导电集流体,推进SiO2的电解反应。电解产物Cu3Si/Si的微观形貌为粒径在0.1~1.9μm之间的多孔颗粒堆积,Si颗粒覆盖在Cu3Si合金颗粒表面。     

改进的碳热还原法合成LiFePO_4/C材料

采用LiAc·2H2O作为锂源,利用熔盐碳热还原方法在较低的烧结温度和较短的烧结时间内(650℃,4h)合成纯相LiFePO4/C材料。扫描电镜照片显示这种方法合成的材料粒径大约为1μm,小于用Li2CO3作为锂源合成的材料。电化学测试表明,采用LiAc·2H2O作为锂源合成的材料表现出了高的放电容量和良好的倍率循环性能:在0.5C和5C倍率下,其首次放电容量分别为148mA.h/g和115mA.h/g;50次循环后,容量保持率分别为93%和89%。     

TiB2 coating formed on nickel substrates by electroplating in molten salt of fluoride

The TiB2 coatings deposited over nickel substrate by electroplating was investigated, which is in molten salt of a fluoride mixture involving KF, NaF, K2 TiF6 and KBF4. Effects of temperature, cathodic current density (Jc) and duration on the coating's formation were examined. The composition, morphology and structure of the coatings were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray detector (EDS) and X-ray diffraction (XRD). The results show that the coatings, with black, smooth and uniform appearance, are composed of predominating TiB2 and small amounts of nickel titanium oxide (Ni0.75 Ti0.125 O). The coatings show a nodular morphology and the grain size is dependent on the Jc and ranges about 1 - 10 μm. There is a linear relationship between the coating's thickness and the time of electrolysis within certain duration range. The reduction of the potassium can take place simultaneously with the electrochemical synthesis of TiB2 as the Jc is in excess of certain level. The hardness of the TiB2 coatings is likely to be deteriorated due to the presence of potassium and Ni0.75Ti0.125 O in the coatings.