新分散剂羟丙基甲基纤维素的试制及应用

一、羟丙基甲基纤维素的制造 羟丙基甲基纤维素(以下简称HPMC)是混合醚的一种,即在纤维素上的羟基被甲氧基和羟丙基(以下简称“二基”)所取代。纤维素上的羟基如果仅仅被甲氧基取代,则称为甲基纤维素(MC),所以HPMC也是MC的衍生物。由于这两种取代基在纤维素中取代度以及二者之间比例不同,性质也就不同,就以我们制得的低粘度HPMC水溶液的凝胶温度而言,低的     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。     

国外甲基纤维素的应用

甲基纤维素为纤维素醚类中工业化生产较早的一个品种。 在甲基纤维素中,由于甲基取代度的不同而有不同的溶解性能、低取代度的甲基纤维素品种,使溶于烧碱水溶液中,中取代度的能溶于冷水中而不溶于热水,高取代度的能溶于有机溶剂中,其中低取代度的和高取代度的品种应用面较小,而以水溶性中取代度品种的用途为最广,该水溶性品种,美国以“Methocel”牌号、德国以“Tylose”和法国以“Rhomellose”等牌号生产和销售于国际市场,由于它可配     

核磁共振谱研究羧甲基淀粉醚取代基的分布

本文用核磁共振谱(NMR)对羧甲基淀粉醚(Carboxymethyl StarchEther简称CMS)的取代基在葡萄糖单元的三个不同羟基上的分布进行了考察,结果指出,C_2位置上羟基的氢原子被羧甲基取代得多,其次是C_6,最少的是C_3。在取代度(DS)<0.80时,C_2:C_3:C_6分布为8.6:1:4.6;DS≥1.0时,C_2:C_3:C_6分布为4.6:1:2.7。本文还从NMR谱图中测得的取代度和比色法测得的取代度进行了比较。     

羧甲基纤维素的应用与发展方向

羧甲基纤维素是指羧甲基纤维素钠(英文Sodium Carboxy Methyl Cel—lulose简称CMC)，属阴离子型表面活性剂。商品的CMC系白色或微黄色粉末(颗粒)，无毒、无味、不容于酸和甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿及苯等有机溶剂，易溶于水并具有一定的粘度。醚化度即取代度也称代替度(英文Degree of Substitution简称DS)是纤维素分子上羟基被羟基乙酸取代的数目。DS理论值最大等于3。它的高低决定CMC的溶解度和稳定性。DS在0．8以上时其耐酸性和耐盐性较好。聚合度200－500，分子量21000—50000，pH值在7左右时保护胶体性最好，耐热性较稳定。温度Lin20℃时粘度迅速上升，45℃左右则变化缓慢，80℃以上长时间加热可使胶体变性导致粘度下降；CMC水溶液遇二价金属离子会失去粘性。CMC虽不易受微生物作用，但其水溶液受细菌影响时可能引起生物降能。     

羟丙基甲基纤维素（HPMC）发展状况和开发前景

一、概况 羟丙基甲基纤维素(HPMC)是纤维素醚工业中产量最低、物化性能最好、用途最广泛的纤维素醚类,属于非离子型高分子化合物。与离子型甲基羧甲基纤维素不同,它与重金属不起反应。根据其成品中甲氧基含量和羟丙基含量的比例不同,可得到在性能上有所差别的各个品种。 HPMC实际上是一种经环氧丙烷改性的甲基纤维素,故它具有与甲基纤维素相类似的冷水溶解和热水不溶的特性。HPMC在有机溶剂中的溶解性优于其水溶性,它能溶于甲醇和乙醇溶     

NMR法研究羧甲基羟丙基纤维素的取代结构

羧甲基羟两基纤维素(CMHPC)经水解和乙酰化反应后,利用~1H NMR和~(13)C NMR谱确定其取代度和取代基分布,提出了纤维素葡萄糖单元上羟基的相对反应活性顺序。     

羧甲基纤维素钠的现状及其进展

一、概述羧甲基纤维素钠(Sodium Carboxymethyl Cellulose)简称 CMC,又称纤维素羧甲基醚,系天然纤维素衍生物。本世纪初,由德国人詹森(E.Janson)创制,五十年代末引入国内。羧甲基纤维素钠,系羧甲基钠取代了纤维素葡萄糖基结构单元上羟基的氢原子,依据不     

三羟甲基丙烷的应用

一、性质及制法三羟甲基丙烷 CH_3CH_2C(CH_2OH)_3(又名三甲醇基丙烷,2,2—二羟甲基丁醇)简称 TMP,是一种重要的精细化工产品中间体,在精细化工生产中占有极其重要的地位。TMP 是无嗅、无色,有甜味的吸湿性晶体或粉末,密度134.17g/cm~3(20℃),沸点292℃,熔点58～60℃。易溶于     

葡萄糖酸钙与乳酸钙

绪论葡萄糖酸鈣〔CH_2OH(CHOH)_4CO_2〕_2Ca(分子量430.3)为白色、无味、无嗅之结晶性粉末或颗粒;1gm 溶于5cc 温水中,而不溶于乙醇。医学上用为取得钙之生理作用(Physiological action ofCalcium,),对于身体组织较其他钙剂均少刺激性,且能使用较大剂量;而目前黑热病(Leishmaniasis Donovi)之最新特效药「六碳醣酸锑钠」(Sodium and Antimony hexonate)即应用大量葡萄糖酸钙为原料,故其需求量因而激增。乳酸鈣〔CH_3CH(OH)CO_2〕_2Ca·5H_2O(分子量308.2)为白色、无味、微嗅之结晶性粉末,1gm 溶于18—20cc 水中而呈中性反应,难溶于有机溶剂。医学上取其钙之治疗作用、Therapeutic effects     

纤维素醚基础知识——（三）非离子型纤维素醚

甲基纤维素（methyl cellulose,MC)是纤维素醚类中带有起支配作用的甲基取代基的最简单的形式。它包括甲基纤维素本身及其混合醚羟乙基甲基纤维素（HEMC）,羟丙基甲基纤维素（HPMC）,羟丁基甲基纤维素（HBMC）,乙基甲基纤维素（EMC）和羧甲基甲基纤维素（CMMC）,混合醚类所具有的性质与MC类似。在100度下水中的热凝胶作用与水溶性MC相同,在有机溶剂中的溶解性与DS＞2．4的高取代度MC相同。     

十二碳醇酯同分异构体比例的影响因素

为了分析十二碳醇酯产品中的杂质对贮存后产品的伯 /仲酯比例的影响，通过在十二碳醇酯中添加杂质异丁醛、 2，2，4-三甲基 -3-羟基戊酸、异丁酸以及三甲基戊二醇，检测杂质对十二碳醇酯伯酯、仲酯及总含量稳定性的影响。结果表明：异丁醛、异丁酸及羟基戊酸会对十二碳醇酯伯 /仲酯比例的稳定性产生明显影响，加入 3种杂质后均使仲酯的含量明显上升，伯酯明显下降，而总含量没有明显变化。而三甲基戊二醇对十二碳醇酯含量没有明显的影响。     

NMMO/H_2O均相体系制备羧甲基纤维素的研究

采用N-甲基氧化吗啉(NMMO)/H_2O的纤维素均相溶解体系对羧甲基纤维素(CMC)的制备进行研究。通过~1H-NMR方法测定了羧甲基在脱水葡萄糖单元(AGU)上的取代情况,研究了醚化剂摩尔比、醚化时间及醚化温度对取代度(DS)和取代基分布的影响。结果表明,较优的NMMO/H2O均相羧甲基化工艺条件为:醚化剂摩尔比为10∶1,醚化时间为120 min,醚化温度为90℃,在此条件下取代度为1.26;羧甲基取代顺序表现为C(6)C(2)C(3),增加醚化剂用量和延长醚化时间可以促进C(2)和C(6)位的取代,提高反应温度更有利于提高C(6)的取代。与工业淤浆工艺所得的产品进行对比发现,NMMO/H2O均相体系制备的羧甲基纤维素产品具有更高的取代度和均匀的取代基分布。     

取代基及分子量对非离子型纤维素醚表面特性的影响

根据Washburn的浸渍理论(Penetration Theory)和van Oss-Good- Chaudhury的组合理论(Combining Theory)及应用柱状灯芯技术(Column Wicking Technique),对几种非离子型纤维素醚,如甲基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的表面特性进行了测试。由于这些纤维素醚的取代基、取代度和分子量不同,所以它们的表面能及其组成部分有着明显的差异。数据说明,非离子型纤维素醚Lewis碱大于Lewis酸,表面自由能的主要成分是Lifshitz-van der Waals力。羟丙基的表面能及其成分都大于羟甲基。而在相同取代基和取代度的前提下,羟丙基纤维素的表面自由能正比于分子量;而羟丙基甲基纤维素的表面自由能则正比于取代度,反比于分子量。实验还发现非离子型纤维素醚中的取代基羟丙基和羟丙基甲基的表面能似乎都大于纤维素的表面能,而实验证明所测试得出的纤维素的表面能及其成分的数据是与文献所吻合的。     

月桂酸纤维素酯的均相法合成

在纤维素LiCl/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)均相溶液体系中,以对甲苯磺酰氯(TosCl)为共反应剂,原位活化月桂酸,合成了月桂酸纤维素酯。采用红外光谱、核磁共振、热重等分析手段对产品进行了表征。考察了反应物配比、温度、时间等酯化条件对产品取代度的影响。结果表明:酯化产品的取代度与反应物纤维素葡萄糖苷、月桂酸和对甲苯磺酰氯的配比、反应温度及反应时间有关。在最佳酯化条件下,所得产品的取代度(DS)为2.58。热重分析结果表明,酯化反应削弱了纤维素分子间及分子内的作用力,赋予了月桂酸纤维素酯较好的热加工性。月桂酸纤维素酯在有机溶剂中的溶解度随取代度的增加而提高。     

三甲基硅基甲基纤维素的合成及膜的富氧性能

引言 在分离膜研究与发展的历史上,天然高分子是最早使用和进行改性的膜材料.纤维素及其衍生物具有原料丰富易得、成本低、无污染、成膜性好等优点,至今仍作为常用的膜分离材料[1].由于纤维素中存在大量的羟基和强的分子间氢键,氧透过性能并不理想,因此很少将纤维素直接用作气体分离尤其是氧氮分离的膜材料.近来,有专利报道对纤维素进行改性修饰,在羟基上连上含硅的基团如三甲基硅基,可以获得好的富氧性能[2].但由于该反应属于非均相反应,这一制备方法的实施和验证有困难.本文选用能够溶于有机溶剂的甲基纤维素(MC)为原料,以六甲基二硅胺烷(HMDS)作为三甲基硅基化试剂,通过均相反应很容易地制备了具有较高的取代度和良好的有机溶剂溶解性能的三甲基硅基甲基纤维素(TMS-MC).经溶液浇铸成膜,对其富氧性能研究后发现,与甲基纤维素膜相比,该膜的透氧系数和氧氮分离系数分别得到显著改善.     

甲基纤维素三甲基硅醚的合成、表征及性能研究

通过甲基纤维素与六甲基二硅亚胺的反应,成功地实现了对水溶性物质甲基纤维素醚三甲基硅化的改性;红外光谱验证了反应的发生,核磁共振氢谱确定了三甲基硅甲基纤维素的取代度;纤维素醚上的部分羟基被三甲基硅化后取得了在普通溶剂中的良好的溶解性,且随着取代度的增加,在非极性溶剂中的溶解性逐渐变好;通过热失重实验,对其热稳定性进行了测试。     

9-[(4-氟)-3-羟基甲基丁基]鸟嘌呤(FHBG)的改进合成方法

报道了9-[(4氟-)-3羟-基甲基丁基]鸟嘌呤(FHBG,Ⅱ)的改进合成方法,对起始原料喷昔洛韦(Ⅲ)的氨基和一个羟基用4-甲氧基氯化三苯甲烷保护,对另一个羟基磺酯化,得到N2-(p-甲氧基苯酰基二苯基甲基)-9-[(4甲-苯磺酰)-3-p-甲氧基苯酰基二苯基-甲氧基甲基丁基]鸟嘌呤(Ⅴ),收率为70.5%;再用四丁基氟化铵(TBAF)对化合物Ⅴ亲核取代4-甲苯磺酰基团,水解脱去保护基,即得FHBG。产品经1HNMR、IR、MS表征,并用HPLC分析了Ⅴ和Ⅱ,保留时间分别为5.89 m in和4.41 m in,积分计算质量分数分别为w(Ⅴ)=99.5%和w(Ⅱ)=99.3%。     

羧甲基纤维素钠的制法

一、羧甲基纤维素的性质和用途羧甲基纤维素简称 CMC,又称纤维素甲基醚,通常所用的是它的钠盐,所以又称羟甲基纤维素钠。它的组成是线型有机高分子化合物。分子式是[C_8H_7O_2(OH)_2OCH_2OCH_2COONa]_n,聚合度 n 大于200。外观为白色粉状,无味无毒,易溶于水,并形成透明粘性液状,溶液为中性或微碱性,有良好的分散力和结合力。羧甲基纤维素钠的用途极为广泛,在纺织工业上,可代替淀粉用于轻纱的上浆;在造纸工业上加入纸浆内以增加纸张的强度、耐油性和吸墨性;在医药工业上,可用作药膏和软     

N-亚硝基衍生物的紫外分光光度法测定草甘膦

引言草甘膦((N-膦酸甲基甘氨酸)是孟山都公司发展的广谱性除草剂。从化学结构上讲,草甘膦是仲胺化合物,在它的-NH基上的氢原子可被亚硝基取代而变成亚硝基膦甘酸。该化合物在波长343毫微米有吸收峰,克分子消光系数为99。我们根据上述原理,测定由氯甲基膦酸与甘氨酸缩合生成的膦甘酸工业品。在工业品膦甘酸中的杂质氯甲基膦酸、甘氨酸、N,N-双(膦酸甲基)甘氨酸均不干扰测定。