微波场中PVP还原制备Ag纳米粒子

用微波辐照聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸银(AgNO3)混合水溶液,改变微波辐照时间和反应物质量比制备出了形貌各异的纳米银粒子,并通过实验证实了PVP的催化还原作用。利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及X射线能谱(EDS)进行了表征分析。研究表明,在微波辐照条件下,PVP分子内酰胺基中的胺基N原子具有还原作用,可以将溶液中的银离子快速还原为银纳米颗粒,并且随着PVP与AgNO3的质量比的增大,银的形貌会出现由球形到立方体形、薄片形的系列转变。     

纳米银/环化聚丙烯腈复合物的制备与结构表征

采用水相沉淀聚合-原位法合成银/聚丙烯腈(Ag/PAN)复合物, 通过测定其相对黏度, 系统地考察了反应物配比对Ag/PAN复合物分子量的影响。得到较理想的合成条件为, 丙烯腈(AN)单体浓度10%, AgNO₃浓度0.6%, K₂S₂O₈浓度2%。将所得复合物进行预氧化后得到纳米银/环化聚丙烯腈(Ag/C-PAN)复合物。通过FTIR分析复合物的组成, 并得到不同预氧化温度和时间下复合物的相对环化率。采用TEM、XRD等方法对复合物的微观结构进行表征。结果表明, 纳米银均匀地分散于环化聚丙烯腈基体中, 银粒子的晶型为面心立方, 粒径约为10 nm。     

纳米银/PAMPS复合物的微波合成及表征

在不加还原剂的条件下,微波辐射双原位合成纳米银/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸均聚物[PAMPS]复合材料。并通过UV-Vis、XRD、FTIR、TEM、XPS和TG等分析方法对其进行表征。结果表明:纳米银粒子具有面心立方结构,且较均匀地分散在聚合物基体中;微波辐射时间不影响纳米银粒子的形态;纳米银与基体PAMPS中的氮原子和羰基氧原子存在相互作用,而且对基体PAMPS的热学性能有很大影响。     

微波辐照法制备PVC-g-DAP聚合物及其结构与性能表征

采用微波辐照法制备了以聚氯乙烯(PVC)为骨架,邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)为支链的接枝聚合物PVC-g-DAP。通过红外光谱、差示扫描量热分析对聚合物的结构进行了表征,同时对聚合物的流变性能、耐热性和力学性能进行了测试分析。结果表明,DAP在微波辐照下成功接枝到PVC大分子链上,PVC-g-DAP聚合物只有1个Tg,且略高于PVC。PVC-g-DAP聚合物的流变性能较PVC有大幅度改善,同时力学性能、耐热性得到提升。     

纳米银/PAMPS复合材料的微波合成及表征

在不加还原剂的条件下,采用微波辐射双原位聚合方法合成了纳米银/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸均聚物(PAMPS)复合材料,并通过UV-Vis、XRD、FTIR、TEM、XPS和TG分析方法对其进行分析和表征。结果表明:纳米银粒子具有面心立方结构,且均匀地分散在聚合物基体中;微波辐射时间不影响纳米银粒子的形态;纳米银与基体PAMPS中的氮原子和羰基氧原子存在相互作用,降低了基体PAMPS的热稳定性。     

γ-射线辐照法合成聚合物载纳米银复合材料

实验采用γ-射线辐照法制备聚乙烯醇栽纳米银复合材料。在水体系中，由γ-射线辐照使水激发产生还原性粒子，水合电子，它将Ag^＋还原成银原子，银原子聚集形成纳米粒子，被载在所加入的聚乙烯醇上，形成复合材料。通过紫外-可见分光光度计和透射电镜对产物的特征进行表征。采用不加表面活性剂的情况下制备聚乙烯醇载纳米银复合材料，并用透射电镜测量其粒径大小，结果表明用此法可制得50nm左右的纳米银粒子。     

纳米银颗粒与纳米银纤维的制备方法及应用

介绍纳米银颗粒与纤维的制备方法,以及纳米银的应用前景。     

水热法制备球形纳米银粒子及其表征

采用水热法,以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以葡萄糖直接还原硝酸银制备纳米银溶胶及纳米银粒子.探讨了表面活性剂的种类、反应温度等参数对纳米银形貌、粒子尺寸的影响,并采用XRD、SEM和EDS等手段表征了纳米银的特性.结果表明:在反应温度140℃、反应时间6h的条件下,可制备粒径20nm左右、分散均一的球形纳米银粒子.     

球形纳米银粒子制备新方法及其表征

采用水热法,不添加任何还原剂,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)的保护下,热分解碳酸银制得纳米银溶胶.将纳米银溶胶经过后续离心分离,干燥后得到纳米银粉.通过改变反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、种类及反应物浓度等反应条件,分析了各反应条件对纳米银粒子形貌的影响.利用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和电子能谱仪(energy dispersivespectroscopy,EDS)分析表明,在反应温度为180℃、反应时间为5 h、AgNO3浓度为0.1 mol/L、NaHCO3浓度为0.05mol/L、PVP为1.7 g的最佳制备工艺条件下,纳米银粒子为球形,粒径分布范围窄,单一分散,粒径40 nm左右.结果表明,表面分散剂PVP以及AgNO3与NaHCO3的浓度对球形纳米银的合成具有关键作用.     

化学还原法制备纳米银粒子及其表征

采用化学还原法, 通过一系列条件实验,借助紫外-可见分光光度计(UV-vis)得到最佳实验条件,在最佳实验条件下制得紫黑色溶胶,在40℃下真空干燥3h,获纳米银粉.制备的纳米银粉用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,其粒径大小分布范围窄,形状为单一球形,平均粒径为18nm.     

纳米银粉内墙抗菌涂料的制备及抗菌性研究

使用纳米银粉、润湿剂、分散剂和消泡剂等原料,制备得到含有纳米银粉材料的内墙涂料.检测可知,涂料性能优良.经灭菌率测试,含有0.02%(wt)纳米银粉的涂料能够有效地起到抗菌效果,在1h内的灭菌率达到91.9%;再继续增加纳米银粉含量对提高抗菌效果意义不大.     

光化学还原法制备纳米银溶胶

采用光化学还原法,以银氨溶液为前驱体,PVP为保护剂制备分散性良好和粒径分布窄的纳米银溶胶。利用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对纳米银溶胶进行表征。结果表明,紫外光照时间和PVP浓度都对该反应有明显的影响,在[Ag(NH3)2]+浓度为1mmol/L,n(PVP)/n([Ag(NH3)2]+)=50时,反应30min就可以生成理想的纳米银溶胶。此外,该方法没有使用有毒添加剂,制备的纳米银溶胶更为安全,从而可以应用在更为广阔的领域。     

Synthesis of homogeneous PVP-capped SnS2 submicron particles via microwave irradiation

Homogeneous PVP-capped tin disulfide (SnS₂) submicron particles with narrow size distribution of ca. 300–500 nm have been successfully synthesized via microwave irradiation for 10 min for the first time. The samples were characterized using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM). In contrast, SnS₂ particles without PVP obtained under the same condition have irregular morphology. The experimental result indicated that PVP played an important role in controlling the shape and size distribution of particles, and in reducing the agglomeration degree of SnS₂ particles. The mechanism of PVPs improving the well dispersion of SnS₂ particles was discussed. The influence of solvent on the crystallinity of the as-prepared particles under microwave irradiation was primarily investigated.     

微波辐射原位合成纳米银/聚苯乙烯复合乳液

在微波辐射下先还原金属前躯体AgNO3制备出纳米银胶体,再于水介质中原位聚合制备纳米银聚苯乙烯复合乳液,并对其进行了表征。紫外-可见吸收光谱、透射电镜结果表明,所制备出的纳米银大多为球形粒子,粒径为20~30nm,粒径分布窄,且分散性较好;红外分析表明,纳米银和过渡层PVP之间并非只是简单的物理混合,它们之间存在一定的化学键合;热失重分析表明,纳米银对聚合物的分解可能起催化作用,从而使得纳米银/聚苯乙烯复合粉末的分解温度比纯聚苯乙烯低。     

Preparation and catalytic activity of Pt/C materials via microwave irradiation

Microwave heating was employed to prepare highly dispersed Pt/C catalyst. Uniform platinum nanoparticles with average diameter of about 3.0-5.0 nm dispersed on carbon materials (XC-72) were synthesized using a domestic microwave oven. Synthesized Pt/C materials were characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. The particle size and size distribution of Pt nanoparticles greatly depend on microwave irradiation duration, where the heating temperature rises rapidly as the process proceeds. Cyclic voltammetry demonstrates that Pt/C catalysts derived from microwave irradiation for 90 s exhibits higher catalytic activity than a commercial Pt/C catalyst (E-Tek) at room temperature. The improvement in electrocatalytic activity of synthesized Pt/C materials is attributed to uniformity of particle size, well dispersion and high surface area, which is obtained around 175 °C and irradiation for 90 s.     

微波辐射下交联壳聚糖微球的制备及吸附性能研究

微波辐射下,以壳聚糖为原料,甲醛为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,制得甲醛环氧氯丙烷交联壳聚糖微球树脂,研究了合成条件对微球吸附性能的影响,并采用傅里叶红外光谱仪和电子扫描电镜对树脂的微观结构和形貌进行表征。结果表明,树脂具有很好的球形;Shiff碱反应能够很好地保护壳聚糖上的氨基;交联剂用量、搅拌速率和酸处理条件对树脂的吸附性能的影响较大。当合成条件为搅拌速率600r/min、甲醛1.5mL、环氧氯丙烷3mL、酸化时间8min、盐酸用量30mL,所得交联壳聚糖微球对Cu(Ⅱ)的吸附容量可达到269.83mg/g。     

纳米银片/改性rGO的制备及在棉织物上的微波吸收性能

以氧化石墨烯(GO)、硝酸银和聚乙烯亚胺(PEI)为原料,制备了纳米银片/改性石墨烯(rGO-PEI-AgNPs)复合材料,并以二浸二轧的方式处理到棉织物上。通过FTIR、XPS、XRD、UV等测试手段对rGO-PEI-AgNPs材料以及rGO-PEI-AgNPs材料负载的棉织物进行结构表征,利用矢量网络分析仪(VNA)对rGO-PEI-AgNPs材料及其负载棉织物进行了微波吸收性能测试。SEM测试结果显示,GO-PEI材料表面成功生长了三角形状的纳米银片。研究表明,当rGO-PEI-AgNPs的质量分数为5 %时,材料的最小反射损耗可达到-37.8 dB,织物的最小反射损耗可达到-29 dB。本文制备的米银片/改性石墨烯(rGO-PEI-AgNPs)复合材料,能够有效赋予棉织物微波吸收性能,不仅可促进功能性纺织品发展,也拓宽了吸波材料的应用范围。     

不加引发剂微波法合成高吸水性树脂的性能研究

以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,在不加引发剂和无氮气保护的条件下,利用微波辐射技术合成淀粉/丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚高吸水性树脂,研究了树脂的吸水动力学及保水性能;并对其结构、热稳定性及表面形态进行了表征分析,对其反应机理进行了初步探讨.结果表明,无引发剂下微波辐射聚合可以简化合成工艺,同时提高树脂的吸水速率.