聚氨酯-光致变色微胶囊的制备及其粒径研究

以聚氨酯为壁材、偶氮染料分散于乙酸丁酯中作为囊芯,采用原位聚合法制备了聚氨酯包覆光致变色化合物的微胶囊。考察了分散剂种类及用量、芯壁质量比、均化速度和搅拌速度以及合成温度对聚氨酯微胶囊粒径的影响。实验结果表明,与Tween80、OP-10、PVC相比,平平加O乳化剂更适合用于聚氨酯微胶囊的制备,且当平平加O用量从5%增加到15%时,微胶囊的平均粒径从0.6171μm降低到0.5236μm。随着芯壁质量比从1∶1减小到1∶8,聚氨酯微胶囊的平均粒径从0.4731μm增大到0.7147μm。随着均化速度及搅拌速度的增大,微胶囊平均粒径与速度成反比。预聚温度为20～60℃,扩链温度90～100℃对聚合和微胶囊平均粒径比较合适。     

北航研究出一种颗粒微胶囊包覆方法

颗粒的微胶囊制备技术是一种将颗粒包埋在微小而密封的胶囊中的技术。在医药、食品工业、农药、涂料等行业有着广泛的应用前景。目前，实现颗粒微胶囊制备的方法主要可以分为化学法（界面聚合法、化学镀等）和物理法（液相分离、喷雾干燥、喷雾冷冻、真空蒸发沉积、静电结合等），根据芯材、壁材及应用领域等的不同，可以选择合适的方法对颗粒进行微胶囊制备。北京航天大学北京粉体技术实验室采用了一种不同的方法进行颗粒材料的微胶囊制备。     

包覆石油醚的脲醛微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材,石油醚为芯材,通过原位聚合法制备微胶囊。利用光学显微镜(OM)、气相色谱(GC)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)等手段研究了芯壁材质量比、乳化剂用量、搅拌速率对微胶囊表面形态和性能的影响。结果表明,当芯壁材质量比为0.8∶1,乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为7%,搅拌速度控制在600 r/min时,得到的微胶囊产率为81.14%,形态较好,平均粒径为50μm,在200℃时失重率为14%。     

原位聚合法制备红色电子墨水微胶囊

采用十八胺对永固红F5R实施表面改性,使其与四氯乙烯之间的亲和性得到改善,获得分散性良好的悬浮液,并有效抑制微胶囊化过程中颗粒的转移.本文将十八胺改性永固红F5R颗粒分散在四氯乙烯中为电泳基液,通过原位聚合法制备了红色电子墨水微胶囊,并采用光学显微镜和扫描电镜研究了微胶囊的表面形貌.     

界面聚合法包覆石蜡制备微胶囊复合相变材料

石蜡作为相变材料在储能领域已成为研究热点,其中一个重要问题就是石蜡的封装.以微胶囊包覆的方式对石蜡进行封装,通过界面聚合,以甲基丙烯酸甲酯聚合包覆石蜡微乳液,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆石蜡的核壳结构.研究了复合相变材料的包覆过程中转速、乳化剂的添加量、引发剂的添加量及包覆温度对微胶囊颗粒大小及性能的影响,并提出了微胶囊包覆过程中的"尺寸含量关系",预测了实验平衡点.当转速为2000r/min、乳化剂添加量为4%、引发剂添加量为1%、聚合温度为70℃时,得到粒径为Iμm左右的微胶囊,材料的相变储能约为110J/g,石蜡的包覆率为50%.     

黄绿互变电子墨水微胶囊制备及性能研究

以十八胺改性的酞菁绿G为显示颗粒,Span80为电荷控制剂,四氯乙烯为分散介质,油溶黄为背景色,制备了分散稳定的电泳液。以明胶阿拉伯树胶为壁材,采用复合凝聚法制备了电子墨水微胶囊。实验表明,改性的酞菁绿G在四氯乙烯中具有良好的分散性;在E=10V/μm,实现了电泳液电泳显示,且黄绿双色互变清晰、明显,实现了相互遮盖;在平行电极显示中,当加E=0.5V/μm时,酞菁绿G颗粒在电子墨水微胶囊中实现了快速移动,表现了良好的电场响应。     

红外隐身用石蜡微胶囊的制备与表征

以石蜡,丙烯酸单体为原料,采用原位聚合法制备了红外隐身用石蜡微胶囊材料。利用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等表征了所制备石蜡微胶囊的物相、形貌、化学结构和粒径等。结果表明,在搅拌速度一定(320r/min)的情况下,当乳化剂与石蜡质量比为0.05∶1,芯壁质量比为1∶1时所制备的石蜡微胶囊成囊效果最好、粒径最小,成球状。石蜡和石蜡微胶囊热性能的DSC测试表明,两者的相变温度均在65℃左右,相变潜热均在132J/g左右,说明石蜡微胶囊保留了石蜡的储热性能,达到了红外隐身所要求的较高热焓值。所制备的球状石蜡微胶囊材料为红外隐身涂层提供了一种较好的控温填料。     

界面聚合法制备十二醇相变微胶囊的工艺及性能

为了解决低温相变材料稳定性差、不易储存运输等问题,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1,3-丙二胺为壁材单体,以相变温度较低、相变潜热较高的十二醇为芯材,通过界面聚合法制备了低温相变微胶囊.由于十二醇具有反应活性,本工作研究了不同结构异氰酸酯作为壁材单体的适应性,探索了1,3-丙二胺水溶液的pH值对微胶囊形貌的影响.在1,3-丙二胺水溶液的pH值为9.0的情况下,制备的微胶囊粒径约2.0μm,芯材载量为79.8％,熔融温度为24.47℃,熔融热焓为142.3 J/g.相比于原位聚合法,界面聚合法制备的微胶囊有更好的致密性,在甲醇中的渗透率下降了40％,提高了十二醇相变材料的稳定性,有效改善了其泄漏、储存运输等方面的问题.     

相变储热微胶囊的研制

采用原位聚合法用三聚氰胺甲醛树脂包覆一种相变点为24C相变材料A，制得相变储热微胶囊。利用激光粒径分布仪、SEM、DSC和TG分别研究了微胶囊的粒径分布、表面形态及热性能的影响因素．实验结果表明．所得微胶囊粒径分布均匀，表面光洁，具有很好的致密性和一定的强度。其中当乳化速度大于3500r／min、乳化时间为5min、壁材滴加速度小于0．5mL／min且系统调节荆为芯材的30％～40％时，微胶囊的粒径分布集中DSC显示微胶囊包覆相变材料不影响其相变点，相变储热明显，此种微胶囊中由于含有相变材料，而相变材料在发生相变时具有调温功能，应用于室内墙体材料中，可使墙体材料具有自调温作用．     

聚氨酯材料包覆聚α-烯烃微胶囊的制备研究

以聚氨酯为壁材,对高分子聚α-烯烃黏弹性聚合物颗粒表面进行了微胶囊包覆制备的研究.采用分子动力学模拟方法讨论了相关的分子设计,以丙三醇和甲苯-2,4二异氰酸酯(TDI)为聚合活性单体,采用界面聚合法制备了性能稳定的聚氨酯微胶囊.研究了合成聚α-烯烃微胶囊壁材的单体种类、配比、粒度和壁材用量对包覆性能的影响,对聚α-烯烃微胶囊的表面性状、油溶性、耐热性和抗压性做了测试及分析,同时采用油品减阻剂室内模拟环道评价系统对减阻增输效果的影响进行了评价.研究结果表明,在包覆壁材分子设计中应对支链的长度和支链数目有具体的要求;确定了在水溶液体系中,异氰酸酯基(-NCO)与羟基(-OH)摩尔比为1∶1,聚α-烯烃颗粒粒度为60～80目(250～180μm),聚氨酯壁材用量占聚α-烯烃颗粒质量的0.5%,表面活性剂用量为聚α-烯烃质量的0.1%;常压25℃为聚氨酯包覆聚α-烯烃制备微胶囊的合理工艺条件;制备的聚α-烯烃微胶囊具有良好的表观形貌性状、较快的释放速度,制备的微胶囊不影响原有减阻效果、并具有优良的耐热性和抗压性.同时聚α-烯烃微胶囊在常温下以粉末状固体形式储存,具有现场使用时直接分散到注入溶剂中形成油品减阻剂的特点.     

Effect of particle size distribution on green properties during high velocity compaction

Iron powders with two different particle size distributions were compacted by high velocity compaction. The influences of particle size distribution and impact velocity on green properties, including green density, springback, tensile strength and bending strength etc., were studied with scanning electron microscopy (SEM) and a computer controlled universal testing machine. The results show that the particle size distribution and the impact velocity strongly affect its properties. Wider size distribution results in green compact with higher density and better strength. Furthermore, springback of compacts is lower produced by the powder with wider size distribution, especially for radial springback. As impact velocity increases, its green density and green strength gradually increases, but the increasing rate of density decreases gradually. No special relation is found between springback and impact velocity. In addition, the axial springback and the bending strength are higher than the radial springback and the tensile strength, respectively.     

Effect of powder particle size on green properties and stress wave

In the powder metallurgy (PM) industry, high velocity compaction (HVC) technique is a new way to obtain higher density parts. In this study, three reduced pure iron powders with different particle sizes were pressed by HYP35-2 High Velocity Compaction Machine. A computer controlled universal testing machine was used to measure the bending strength of the green body. The relationships among the particle size, the impact velocity, the green density, the stress wave, the bending strength and the radial springback were discussed. The results show that the powder of −200 mesh is the best option among the three powders for the HVC process. At the identical impact velocity, the green density for the powder of −200 mesh is higher than the other two types of powders, while the bending strength and the radial springback for the powder of −300 mesh is the highest. In addition, the stress waves exhibit similar, pulsed waveforms. As the impact velocity rises up, the duration of the first peak decreases gradually, while that of the stress wave increases slowly. The response time for the powder of −200 mesh is shorter than the other two types of powders.     

原位聚合法制备相变储热微胶囊

以三聚氰胺-甲醛为壁材,十二醇为囊芯,采用原位聚合法制备了相变储热微胶囊。采用SEM、DSC、FTIR、激光粒径分布仪等测试仪器分别测定微胶囊形态、热性能、化学成分以及粒径分布;采用光学显微镜二次聚焦法测定微胶囊的壁厚,并讨论微胶囊壁厚的影响因素。实验结果表明,当壁材／芯材用量比为1：2时,在3000r／min的乳化转速下乳化10min,80℃时固化1h制备的微胶囊粒径分布均匀,平均粒径〈10μm,且表面光洁;微胶囊壁厚随乳化转数增加而减小,而囊芯比对壁厚影响并不显著;DSC显示相变材料微胶囊化后并不影响其相变点,相变储热效果明显。     

TiO2/聚酰胺反渗透复合膜的制备及表征

以钛酸四丁酯为原料,在水/丁醇界面区进行水解,制备了锐钛矿型TiO2。分别将不同量的TiO2分散在水相或油相中,以界面聚合方法制备了TiO2/聚酰胺反渗透复合膜,研究了TiO2含量对所制备复合膜结构和分离性能的影响。SEM图谱结果表明,当TiO2添加到水相中时,其同时存在于聚酰胺复合膜皮层的底层以及聚砜基膜的指状孔道中;当TiO2添加到油相中时,复合膜表面结构致密,峰谷结构明显,可看到在膜皮层的表面有TiO2存在。膜分离性能的研究结果表明,与TiO2添加在水相中相比,TiO2添加在油相中能更好地提高膜分离性能。膜抑菌性能研究表明TiO2/聚酰胺反渗透膜在紫外光照下对大肠杆菌表现出良好的杀灭性能。     

Preparation of isocyanate microcapsules as functional crosslinking agent by minimalist interfacial polymerization

Isocyanate is an extremely high activity compound that has been extensively used in the chemical materials. In this study, we employ microcapsules in preserving the activity of isocyanates and controlling their release in wood adhesives for plywood. Isocyanate microcapsules were synthesized by a one-step interfacial polymerization in an oil-in-water (O/W) emulsion. The particle size distribution, chemical structure, morphology, activity and stability of the obtained isocyanate microcapsules were characterized by laser particle size analyzer, n-dibutylamine titration, FTIR, SEM, and a universal strength testing machine. The as-synthesized microcapsules had approximately 25% active –NCO group and the core accounted for 77% of the total weight. The isocyanate microcapsules demonstrated satisfactory stability by preserving majority of the active –NCO group and core weight during 180 days of storage. These isocyanate microcapsules were used as functional crosslinking agent for making plywood. The resultant plywood showed higher tensile shear strength than the strength mandated in the Chinese National Standard (GB/T 9846-2015). Furthermore, the wet strength was greatly improved to meet the Class I and II plywood standards. Additionally, the stability of isocyanate microcapsules in wood adhesives were significantly enhanced for a prolonged application time. Their excellent bonding properties and stability make isocyanate microcapsules an ideal additive for use in chemical and manufacturing materials.     

高分子量PAN的粒径分布与均匀度关系的考察

对高性能碳纤维原丝性能有重要影响的聚合物粒径均匀度问题目前尚未有人研究过。本研究率先采用沉淀聚合合成高分子量PAN,根据其微观形貌,应用第四统计力学群子统计参数理论研究了聚合物的粒径分布与粒径均匀度的关系,表明粒径均匀度与混合溶剂无关,而与混合溶剂的配比有关,DMSO含量越少,粒径分布越均匀。     

绿色电子墨水显示材料的制备和性能

采用硬脂胺改性的方法改善酞菁绿G颗粒与四氯乙烯液体的亲和性,获得了分散性能良好的悬浮液,有效地抑制了包囊过程中颗粒向水相中的转移.以此悬浮液为囊芯(多相),以脲甲醛树脂为壁材,用原位聚合方法制备了绿色电子墨水微胶囊.根据颜料颗粒的表观密度,控制囊芯中固体颗粒的体积分数研究发现,油溶性乳化剂对多相囊芯的稳定和乳化有促进作用,且对壁材的沉积没有副作用;在微囊化过程中,预聚体首先发生缩聚生成树脂微粒,然后进一步在囊芯周围沉积形成微胶囊;经硬脂胺改性的酞菁绿G颗粒在电场下有一定的不可逆响应行为.     

聚酰胺复合纳滤膜的制备与表征

以聚砜超滤膜为基膜,通过间苯二胺(PDA)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制备聚酰胺复合纳滤膜.系统地考察了界面聚合条件对所得复合膜性能的影响及膜对不同类型的无机盐的分离性能.详细表征了基膜与复合膜的表面形貌和接触角.结果表明:最佳聚合条件为:PDA质量分数1.5%,TMC质量分数0.1%,水相浸泡时间3min,反应时间20s,热处理温度80℃,热处理时间3min.在0.6MPa下,对2 000mg/L的MgSO4的截留率和通量分别为95.6%和7L/(m2·h).复合膜对四种不同类型无机盐的截留率的次序依次为Na2SO4MgSO4NaClMgCl2.此外,表面形貌和接触角研究表明通过界面聚合在基膜表面形成了一层聚酰胺功能层.     

微胶囊的制备及其应用

概述了微胶囊的制备及其应用及最近开发动向。