甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成

通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50%的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂,避免了后期分离有机溶剂及有毒物质对环境的污染。对合成的大单体的结构进行了红外表征;并对不饱和单体含量进行了测定。结果表明:试验的双键变化率为3%(小于5%),认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物。     

双甲基丙烯酸聚乙二醇酯的合成及光聚合反应

合成了一系列新型的具有光引发聚合反应活性的单体；不同分子量的聚乙二醇的双甲基丙烯酸酯。单体在紫外光引发条件下进行自由基聚合，生成交联的聚合产物。用＾１Ｈ－ＮＭＲ对单体进行了表征。用ＩＲ对单体和聚合物进行了分析，研究了双甲基丙烯酸二乙二醇酯的聚合反应动力学，测定了聚合活化能。     

端基转化对聚乙二醇单甲醚非等温结晶动力学的影响

通过聚乙二醇单甲醚(MPEG)与马来酸酐反应制备具有双端基活性的聚乙二醇单甲醚单马来酸酯(MPEGMA)。利用POM研究了MPEG和MPEGMA的结晶形态,结果表明MPEG和MPEGMA都存在十字消光现象,但两者结晶形态存在差别。用DSC技术研究了非等温结晶动力学,用Jeziorny法和Mo法描述了MPEG和MPEGMA非等温结晶动力学,研究表明随降温速率的增大,两种材料的结晶速率均增大;MPEG的端羟基与马来酸酐发生酯化反应完成端基转化后,MPEG原有的分子运动受到抑制,导致端基转化产物MPEGMA的结晶速率降低,MPEGMA与MPEG结晶成核方式和生长机理产生差异。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成与表征

通过甲基丙烯酸甲酯与环氧乙烷的一步乙氧基化开环聚合,制备了末端含有活性双键和亲水性聚氧乙烯结构单元的活性大分子单体。研究了反应参数的影响,确定了最佳合成条件为：采用1%的复合阻聚剂,1.5%~2%的催化剂,反应温度为130℃~140℃,压力为0.4 MPa~0.5 MPa。并采用红外光谱和核磁共振氢谱对所合成的大单体结...     

二醋酸纤维素与聚乙二醇单甲醚接枝反应的正交实验研究

采用聚乙二醇单甲醚（MPEG）作为改性剂，与二醋酸纤维素（CDA）进行接枝反应。用正交实验法研究了聚乙二醇的分子量、二醋酸纤维素与聚乙二醇的配比、2，4－甲苯二异氰酸酯的用量、催化剂的用量和反应时间对接枝反应的影响，确定了最佳的配方和工艺。对相应的接枝共聚物进行了FT－IR、DSC和^1H-NMR的表征分析。     

聚乙二醇单甲醚端羟基改性共聚物的制备及性能

对聚乙二醇单甲醚(mPEG)端羟基进行改性,将其单端的单羟基改性为双羟基,得到了单端含有双羟基的聚乙二醇单甲醚共聚物。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了共聚物的结构,采用差示扫描量热法(DSC)表征并分析了一定分子量的共聚物的储热性能。通过改性后mPEG的热分解温度提高了12.3℃。     

聚(二甲基丙烯酸多缩乙二醇酯-甲基丙烯酸锂)固体电解质研究

以聚乙二醇(PEG)为原料,在PEG端基引入双键,合成了制备聚合物固体电解质的基体材料单体——二甲基丙烯酸多缩乙二醇酯(MEO_nM)。并研究了MEO_nM与甲基丙烯酸锂(MALi)的共聚、成膜反应,制备了单离子导电的共聚物薄膜。该薄膜既具有良好的导电性又具有良好的力学性能。其最高室温电导率可达10~(-6)Scm~(-1),100℃时可达10~(-4)Scm~(-1);而且在直流电压连续作用下,电导率-时间稳定性好,是理想的聚合物电解质材料。本文还研究了影响共聚物薄膜导电性和成膜性的因素。并采用DSC、X射线衍射等分析手段对共聚物的结构和形态进行了研究。     

叶酸受体靶向的聚L-丙氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物的合成及表征

以端氨基聚乙二醇单甲醚(MPEG-NH2)为引发剂,聚合N-羧基-丙氨酸-环内酸酐(NCA)得到聚L-丙氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物(PLAM),并接枝叶酸,制得叶酸偶联的叶酸-聚L-丙氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物(FOL-PLAM).利用FT-IR、1HNMR等分析方法确认了聚合物PLAM和FOLPLAM的结构及...     

马来酸聚乙二醇单酯对环氧丙烯酸酯的改性及其紫外光固化膜性能的研究

采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯.并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究.实验结果表明:马来酸聚乙二醇400单酯改善体系黏度的效果最好且与环氧树脂的当量比为0.1:1时最佳;和未改性树脂相比,涂膜的柔韧性显著提高,光泽度增加,附着力变好.     

聚羧酸减水剂用甲基丙烯酸酯合成工艺研究

利用甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚(MPEG)直接酯化合成大单体,再由大单体与甲基丙烯酸共聚合成减水剂,利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物的稳定性的影响规律,通过测定酯化率、水泥净浆流动度,研究了酯化温度对共聚物性能的影响.结果表明:预处理制备的ZJ酚醌混合阻聚剂对甲基丙烯酸具有良好阻聚效果,掺量为0.75%时,120℃反应20h不聚合;140℃时,聚乙二醇单甲醚开始分解,羟基被氧化,产生了羰基;120℃时CHJ催化剂与MPEG混合物能够稳定存在,基本无副反应发生,该体系酯化率可达到99%,制备的减水剂具有良好的分散性和分散保持性.     

聚乙二醇改性聚乳酸嵌段共聚物的合成与亲水性研究

以DL-丙交酯和分子量Mn=400、1000和2000聚乙二醇(PEG)为原料,在辛酸亚锡催化下开环聚合制备了聚乳酸(PLA)-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物(PLEG)。考察了催化剂用量、反应时间对产率和[η]的影响。用FT-IR、1 H-NMR、GPC、DSC、XRD、静态水接触角等对共聚物进行了表征和性能测试。结果表明,催化剂用量为0.2%、反应时间分别为PLEG400共聚物2～4h、PLEG1000共聚物4～8h和PLEG2000共聚物8～12h较宜;共聚物组成比与投料比较一致,共聚物的数均分子量与理论计算值较一致;共聚物为无定形态,PEG的引入使共聚物Tg明显低于PLA均聚物,且随PEG的Mn减小,共聚物的Tg随之降低;而且PEG的引入明显提高了PLA的亲水性,PEG的Mn越小,PLA亲水性的提高程度越大。通过控制催化剂用量和反应时间,150℃可以得到分子量符合投料组成比要求、亲水性有明显提高的PLA-PEG-PLA三嵌段共聚物。     

氧化石墨烯接枝聚乙二醇对左旋聚乳酸结晶行为和热稳定性的影响

为改善聚乳酸的结晶性能和热稳定性,通过酯化反应将聚乙二醇(PEG)接枝到氧化石墨烯(GO)表面,制备出表面修饰PEG的GO(GO-g-PEG)作为聚乳酸的结晶促进剂。利用溶液共混法制备出不同GO-g-PEG含量的GO-g-PEG/左旋聚乳酸(PLLA)复合材料,通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)表征分析证实PEG成功接枝到GO表面。通过差示扫描热量仪(DSC)、热台偏光显微镜(POM)和热重分析仪(TGA)研究GO-g-PEG对PLLA结晶行为和热稳定性的影响。结果表明：在GO-g-PEG的异相成核及增塑作用下,GO-g-PEG/PLLA复合材料结晶成核密度明显增大,结晶能力和结晶度提高;在PEG接枝量为11.8%(质量分数)时,GO-g-PEG/PLLA复合材料的热分解温度较纯PLLA提高20 ℃左右。     

熔融缩聚合成聚乳酸-聚乙二醇共聚物及其性能研究

采用羧基封端乳酸预聚物与聚乙二醇熔融缩聚合成了聚乳酸-聚乙二醇共聚物,并用GPC、FTIR、1H-NMR等方法表征了预聚物与共聚物,结果表明,预聚物的羧基封端率高于95%,预聚物的相对分子质量可由投料比(物质的量比)控制.热分析结果表明,共聚物中聚乳酸链段呈无规分布,而聚乙二醇链段能够形成结晶微区.力学性能测试结果表明,共聚物的断裂伸长率达371%,有望在聚乳酸韧性改性方面得到应用.     

气相色谱法测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中5组份的含量

采用毛细管气相色谱法同时测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中丙烯酸等5组份的含量。用面积归一法,测定各组份的含量,测定结果的相对标准偏差不大于1.5%(n=5),加标回收率为97.8%~102.5%。     

不同相对分子质量聚乙二醇增塑聚乳酸共混物的制备与性能

文中探究不同相对分子质量聚乙二醇(PEG)对聚乳酸(PLA)增塑改性的影响。采用转矩流变仪、万能试验机、差示扫描量热分析、动态力学、热重分析、旋转流变仪等测试表征方法对共混材料的增塑效果、力学性能、热行为、流变行为进行分析。实验结果表明,PEG可有效增塑PLA,PEG相对分子质量越低增塑效果越好,可以使PLA的塑化时间从250 s降低到128 s;加入PEG后,共混物的拉伸强度下降,断裂伸长率提高,PEG相对分子质量越低,拉伸强度下降越明显;PEG的加入使PLA的T_g和T_(cc)降低20℃左右,而T_m有所提高,其中低相对分子质量PEG可以更好地促进PLA结晶,但是随着PEG的加入共混体系的热分解温度降低,相对分子质量越低,热分解温度降低越明显;流变实验表明共混体系的复数黏度(η*)、储能模量(G')及损耗模量(G')的变化随PEG相对分子质量的减小下降越明显。     

聚乙二醇改性相变微胶囊制备MicroPCMs-WF/HDPE复合材料物理力学性能

以正十二烷醇（DA）为芯材,密胺树脂（MF）和聚乙二醇改性密胺（PMF）树脂为壁材制备了相变微胶囊（MicroPCMs）,并分别添加到木粉/高密度聚乙烯（WF/HDPE）复合材料中,获得了具有相变蓄热能力的MicroPCMs-WF/HDPE复合材料。采用SEM、FTIR和纳米压痕等方法对MicroPCMs的表面形态、力学性能进行了分析与表征,同时对MicroPCMs-WF/HDPE复合材料的物理力学及热性能进行了测试。结果表明:经聚乙二醇改性后,改性微胶囊（PMF-MicroPCMs）的弹性模量和硬度较未改性微胶囊（MF-MicroPCMs）分别增加了13.9%和30.0%;MicroPCMs-WF/HDPE复合材料的熔融温度区间（22.2~28.7℃）满足人体舒适温度范围,较纯WF/HDPE复合材料温度变化速率明显减缓;相比纯WF/HDPE复合材料,MicroPCMs-WF/HDPE复合材料的吸湿性、冲击强度和表面硬度增加,弯曲和拉伸性能下降;PMF-MicroPCMs-WF/HDPE复合材料的性能均优于MF-MicroPCMs-WF/HDPE复合材料,且达到了木塑装饰板材的力学性能标准要求。      

Preparation and characterization of mucoadhesive nanoparticles of poly (methyl vinyl ether-co-maleic anhydride) containing glycyrrhizic acid intended for vaginal administration

Traditional vaginal preparations reside in the vaginal cavity for relatively a short period of time, requiring multiple doses in order to attain the desired therapeutic effect. Therefore, mucoadhesive systems appear to be appropriate to prolong the residence time in the vaginal cavity. In the current study, mucoadhesive nanoparticles based on poly(methyl vinyl ether-co-maleic anhydride) (PVM/MA) intended for vaginal delivery of glycyrrhizic acid (GA) (a drug with well-known antiviral properties) were prepared and characterized. Nanoparticles were generated by a solvent displacement method. Incorporation of GA was performed during nanoprecipitation, followed by adsorption of drug once nanoparticles were formed. The prepared nanoparticles were characterized in terms of size, Z-potential, morphology, drug loading, interaction of GA with PVM/MA (by differential scanning calorimetry) and the in vitro interaction of nanoparticles with pig mucin (at two pH values, 3.6 and 5; with and without GA adsorbed). The preparation method led to nanoparticles of a mean diameter of 198.5?±?24.3?nm, zeta potential of ?44.8?±?2.8?mV and drug loading of 15.07?±?0.86?µg/mg polymer. The highest mucin interaction resulted at pH 3.6 for nanoparticles without GA adsorbed. The data obtained suggest the promise of using mucoadhesive nanoparticles of PVM/MA for intravaginal delivery of GA.     

Synthesis of (Bi0.5Na0.5)TiO3 nanocrystalline powders by stearic acid gel method

Bismuth sodium titanate (Na_0.5Bi_0.5)TiO₃ (NBT), is considered to be an excellent candidate for a key material of lead-free piezoelectric ceramics. In this study, we propose a stearic acid gel method for the preparation of nanocrystalline single phase NBT powder at relatively low treatment-temperature. Infrared (IR) spectroscopy, differential thermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TG) and X-ray diffraction (XRD) were used to characterize the process of crystallization. The particle size and morphology of the calcined powders were examined by TEM. It shows that pure single phase NBT powders could be obtained at 700 °C for 1 h, and the particle size is about 20 nm. With an increase in the calcination temperature, crystallite size increased. The powders were further pressed into disk and sintered at 1120 °C for 2 h in air, and its density and microstructure were compared with traditionally prepared samples.