耐电晕聚酰亚胺薄膜制备方法及性能研究

目前,多采用无机纳米材料复合杂化的方法制备耐电晕聚酰亚胺薄膜。首先,该文对实验室制膜方法进行研究,对现有的一般形式的制膜方法进行优化。其次,通过原位聚合法在实验室内制备耐电晕聚酰亚胺薄膜,原位聚合法中重点研究了纳米AL₂O₃、表面改性纳米AL₂O₃、AL₂O₃和层状硅酸盐分别与聚酰胺酸的复合成膜及亚胺化成型。通过傅里叶红外光谱(FIR)、热失重分析仪(TGA)、热机械分析仪(TMA)、扫描电子显微镜(SEM)、万能拉力试验机、宽频介电谱分析仪、电压击穿测试仪以及高频脉冲耐电晕实验仪等设备对其分子结构、热力学性能、力学性能以及电学性能等进行表征,分析了不同方法制备的耐电晕聚酰亚胺薄膜的特性和作用原理。     

无机组分对聚酰亚胺杂化薄膜电性能的影响

初步探讨了聚酰亚胺薄膜在电场作用下的电学行为,采用溶胶-凝胶工艺制备了聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜,并对薄膜进行浸水24 h处理,利用原子力显微镜对制备的薄膜进行表面形貌表征,讨论了无机组分SiO2和水对薄膜电性能的影响.结果表明:无机组分的引入及两相间的界面形态将对杂化薄膜的电学性能产生重大的影响;偶联剂的引入使得两相间产生紧密的微相结合,并对电性能产生一定的影响.     

聚酰亚胺/二氧化钛纳米复合薄膜制备与耐电晕性

采用原位聚合法制备不同TiO₂组分聚酰亚胺(PI)/纳米TiO₂复合薄膜, 薄膜厚度50μm。 测试结果表明, TiO₂呈球状颗粒, 直径约为100 nm, 聚酰亚胺呈片状, 尺寸约为2μm×1μm。随着TiO₂含量的增加, 复合薄膜介电常数和介电损耗增大, 击穿场强先增加后降低; 在40 kV/mm电场强度下, 复合薄膜耐电晕老化寿命增加, 纯PI薄膜寿命为3 h, 20wt%TiO₂含量薄膜寿命达到25 h; TiO₂颗粒耐电晕能力强, 与聚合物形成界面相, 改变材料陷阱能级, 有利于空间电荷的扩散和热量的传输, 在薄膜表面形成放电阻挡层, 降低局部放电对薄膜内部的侵蚀, 显著提高薄膜耐电晕老化寿命。     

高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

偶联剂用量对聚酰亚胺杂化薄膜结构与性能的影响

用不同用量硅烷偶联剂处理纳米Al2O3粉体,并借助超声波以一定方式将其均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出不同偶联剂用量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对该杂化薄膜的断面形貌、聚集态结构、热稳定性、力学性能、电击穿场强进行表征测试分析.结果表明,偶联剂用量对PI杂化薄膜的聚集态结构影响较小,但对无机纳米粒子在PI基体中的分散状态有较大影响,当偶联剂AE3012的用量为无机粒子质量分数的4%时,该PI杂化薄膜的热稳定性、力学性能、电击穿场强均最高.     

超导用低温绝缘材料-聚酰亚胺杂化薄膜

聚酰亚胺薄膜在1966年由美国杜邦公司首次推向市场,初期主要用于航空航天和军事等高端领域,20世纪80年代以来,该材料以其优良的电气性能、阻燃性能、耐高温和耐辐射等性能作为高性能绝缘材料大量应用于电子和电气领域。近年来,聚酰亚胺开始应用于低温环境,如HT-7U托克马克装置,其中关键部位低温超导磁体中的层间绝缘、匝间绝缘及整个磁体的对地绝缘等都是使用聚酰亚胺薄膜。目前,高温超导限流器、高温超导电缆和高温超导储能装置都需要使用大量绝缘薄膜材料。长期以来,由于西方国家对我国高科技领域实行技术封锁,我国聚酰亚胺薄膜一直落后…     

离子交换法制备聚酰亚胺/氧化铝复合薄膜及性能研究

采用离子交换技术以氯化铝溶液为铝源制备出了上下两个表层含氧化铝的聚酰亚胺/氧化铝(PI/Al2O3)复合薄膜。对制备的复合薄膜的形貌、力学性能、热性能和电性能进行了表征和测试,并与纯PI薄膜进行了对比。扫描电镜(SEM)结果显示复合薄膜表面无可见粒子,能谱(EDS)显示复合薄膜表面含有Al元素;力学测试结果显示复合薄膜基本上维持了纯膜优越的力学性能;热失重(TG)表明复合薄膜比纯膜有更好的热稳定性;击穿场强测试结果表明复合薄膜击穿场强由原纯膜的291kV/mm提高到了303kV/mm;耐电晕测试结果表明复合薄膜的耐电晕时间由原纯膜的8min提高到了53min,比原纯膜有了很大提升。     

聚酰亚胺/氧化硅-氧化铝杂化薄膜的制备

利用溶胶-凝胶法制备了一种新型的聚酰亚胺杂化材料,并采用红外光谱和扫描电镜表征了杂化材料的化学结构和微观相结构以及分析了薄膜的成分及其含量。     

原位聚合法制备聚酰亚胺/钨酸锆杂化薄膜的研究

以原位聚合法制备出聚酰亚胺(PI)/钨酸锆(ZrW2O8)杂化薄膜,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG)研究了所得薄膜的结构、表面形貌及热稳定性.结果表明:ZrW2O8粉体均匀分散在聚酰亚胺基体中,同时,偶联剂的使用有助于提高ZrW2O8粉体在PI基体中的分散性.热重(TG)分析表明ZrW2O8粉体的加入,提高了PI/ZrW2O8杂化薄膜的耐热等级.     

新型聚芳醚酮/SiO2杂化薄膜的制备和摩擦性能

在玻璃基片上制备了含硅氧烷官能团聚芳醚酮(PPEK)/SiO2杂化薄膜.通过对PPEK进行化学改性,得到了含硅氧烷官能团功能性树脂,对其进行了结构表征和性能测量.结果表明,在异腈酸酯基硅烷偶联剂的作用下,含硅氧烷官能团PPEK与正硅酸乙酯经溶胶一凝胶过程形成了共价型有机/无机杂化薄膜材料,用杂化薄膜修饰的基底具有很好的减摩抗磨效果,当载荷为50 mN及100 mN时,杂化薄膜的稳定摩擦系数为0.1左右,且摩擦5 h后摩擦系数变化不大.薄膜的摩擦失效机理主要为疲劳磨损.     

聚酰亚胺/纳米SiO2杂化膜的制备和表征

以均苯四酸二酐、4,4＇-二氨基二苯基甲烷和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺／纳米SiO2杂化膜,利用FT—IR、XPS、AFM对杂化膜的制备过程及杂化膜的结构进行了表征．证实聚酰胺酸加热亚胺化较为完全,杂化膜中有SiO2粒子生成,并以纳米尺度均匀地分布于聚酰亚胺中．采用综合热分析仪对杂化膜的热性能进行了分析,结果表明杂化膜的热性能优于聚酰亚胺膜,其热分解温度比聚酰亚胺膜提高了17．8℃．     

溶胶-凝胶法制备无机纳米/聚酰亚胺杂化膜及其表征

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2及A12O3溶胶,并将其掺入到聚酰胺酸基体中,得到无机纳米SiO2-Al2O3/聚酰亚胺杂化膜,并对其结构性能进行了研究.实验表明,薄膜材料中无机纳米SiO2和Al2O3粒子分散均匀,与有机相存在键合;材料热分解温度有所提高.     

杂化聚酰亚胺薄膜无机相形貌和介电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将其掺入聚酰胺酸溶液中,制得聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝杂化薄膜,利用原子力显微镜对杂化薄膜的无机相微观形貌进行表征,用精密阻抗分析仪测试杂化膜介电性能.研究表明:掺入无机组分含量均为4%时,随着掺入二氧化硅所占比例的增大,无机纳米粒子的平均粒径增加,当其与氧化铝质量比为8:1时无机相呈网络状,与聚酰亚胺基体界面模糊;掺入无机组分对杂化薄膜的介电性能产生影响,介电常数ε和介电损耗tgδ随频率增加而减小,在相同频率下随掺入二氧化硅所占比例增大,介电常数ε和介电损耗tgδ增大.     

低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

用单体4,4′-二胺基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）添加纳米SiO2,在溶剂N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）中,采用原位聚合法合成SiO2/聚酰亚胺（PI）复合薄膜。用氢氟酸刻蚀SiO2纳米粒子,引入纳米微孔,形成含有微孔的PI薄膜。造孔剂含量为15%时,薄膜的介电常数从纯聚酰亚胺的3.54降低至3.05（1kHz）。用透射电镜表征微孔结构,分析了微孔孔径和造孔剂（SiO2）含量对薄膜介电常数、耐热性、疏水性和机械强度等性质的影响。     

纳米Al2O3的晶型对聚酰亚胺杂化薄膜性能的影响

将经偶联剂处理的纳米Al2O3粉体,借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出Al2O3不同晶型、不同含量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对杂化薄膜微观形貌、聚集态结构、光透过率、热稳定性、电击穿场强进行研究,分析Al2O3晶型和含量对PI/纳米Al2O3杂化薄膜的结构和性能的影响.结果表明:PI/纳米Al2O3杂化薄膜的热稳定性,电击穿场强均高于纯PI薄膜,且随着纳米Al2O3含量的提高热稳定性也随之提高,电击穿场强先升高后降低;填充Al2O3粉体的晶型对PI薄膜分子链堆积密度有较大的影响,导致添加不同晶型Al2O3的杂化薄膜性能的差异.     

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3三层复合薄膜的制备

将掺杂纳米Al2O3的聚酰胺酸与未掺杂聚酰胺酸在玻璃板上逐层涂膜,热亚胺化制备了3层聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜.采用扫描电镜(SEM)对该薄膜的微观形貌进行了表征,测试了薄膜的热稳定性、力学性能及电击穿场强.结果表明,复合薄膜的热性能及电击穿场强均高于掺杂薄膜及未掺杂膜,当热失重达到10%时,复合薄膜的热分解温度达到了629.1℃;与掺杂薄膜相比,复合薄膜的力学性能得到明显提高,拉伸强度和断裂伸长率分别为117.4 MPa和18.5%.     

聚酰亚胺/无机纳米杂化材料的研究

聚酰亚胺(PI)中引入无机纳米粒子,可弥补PI的性能缺陷(如较高的热膨胀系数和较低的吸水性),非常适合对PI改性.本文阐述了PI纳米杂化材料的制备方法,介绍了纳米杂化材料的特点及应用.     

无机掺杂改性聚酰亚胺薄膜的制备及表征

采用聚酰亚胺为树脂基体,甲基三乙氧基硅烷、异丙醇铝和钛酸四丁酯为无机前驱体,在N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行溶胶-凝胶反应,制备聚酰亚胺／SiO2／Al2O3和聚酰亚胺／SiO2／TiO2两种无机掺杂聚酰亚胺薄膜,采用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜等测试方法对薄膜的化学结构和表面形貌及其热稳定性进行了表征分析．结果表明：在一定的无机组分含量范围内,无机相均匀的分散在有机基体中,但两种杂化薄膜的分散形态及粒径尺寸不同,热性能均较未掺杂的聚酰亚胺薄膜有所提高。