聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定原油中的铬(Ⅵ)

研究了铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系的萃取行为和显色条件.在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲溶液中,络合物中的铬(Ⅵ)可被PEG相全部萃取,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于550nm处,铬(Ⅵ)含量在0～25μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε550=3.13×104L·mol-1·cm-1.人工合成样品中铬(Ⅵ)的平均回收率为96.84%.采用该方法测定了辽河原油和沙特原油中的铬(Ⅵ),其相对标准偏差分别为2.7%和2.8%,平均回收率分别为99.17%和96.64%.实验证明,该方法具有操作简便、分析速度快、精密度好的优点,是集萃取和显色为一体的测定原油中铬(Ⅵ)的较好方法.     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定原油中的铬(VI)

研究了铬(VI)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系的萃取行为和显色条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲溶液中,络合物中的铬(VI)可被PEG相全部萃取,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于550nm处,铬(VI)含量在0~25μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε550=3.13×104L·mol-1·cm-1。人工合成样品中铬(VI)的平均回收率为96.84%。采用该方法测定了辽河原油和沙特原油中的铬(VI),其相对标准偏差分别为2.7%和2.8%,平均回收率分别为99.17%和96.64%。实验证明,该方法具有操作简便、分析速度快、精密度好的优点,是集萃取和显色为一体的测定原油中铬(VI)的较好方法。     

二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定微量铜

研究Cu~(2+)-DPCO-CTMAB显色反应条件,建立测定微量铜的新方法。络合物的最大吸收波长位于450nm,摩尔吸光系数为3.64×10~4L/mol/cm,在25mL溶液中,铜质量在0～35μg范围内符合比尔定律。以氟化钠、盐酸羟铵和柠檬酸作掩蔽剂消除Fe~(3+)、V~(5+)、Ni~(2+)等干扰。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于3.8%,加标回收率为96.6%～104.4%。     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量

本文建立了苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量进行测定的新方法,与现有的X-射线荧光光谱法、ICP—AES法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法进行了比较讨论.方法的检出限为1.25mg/kg,对含量为77.5土3.1mg/kg和116土5mg/kg的钒土壤标准样品进行测定,测定结果与标准值吻合,其相对标准偏差(RSD,n=6)为1.38％、2.03％,相对误差分别为1.29％、0.86％.实验结果表明此分析方法操作简便、选择性好、灵敏度高、干扰小、成本低,较易获得满意结果.本方法适用于土壤环境样品中钒的监测.     

分光光度法测定电镀废水中的铬（Ⅵ）

研究了在 0 .1～ 0 .4mol/ L KOH介质中 ,用 KIO4与 Cr3 反应生成黄色产物 ,摩尔吸光系数 ε=6 .2 1× 10 3 L·mol-1·cm-1 ,最大吸收波长为 375 nm,铬 ( )含量在 0～ 8.8mg/ L符合比尔定律 ,从而建立了一种新的测定铬 ( )分光光度法 ,应用到电镀废水中铬 ( )的测定 ,结果满意。     

DPCO—CTMAB分光光度法测定聚烯烃中的钒

本文研究以钒(Ⅴ)一二苯偶氮羰酰肼(DPCO)一溴化十六烷基三甲铵(CT-MAB)为络合体系,分光光度法测定聚烯烃中的钒(V),实验结果表明,以pH值为6.0的醋酸-醋酸钠作为缓冲溶液,络合物的最大吸收峰位于535nm处,钒(V)含量在0-30μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε_(535)=4.23 × 10~4L/mol/cm相关系数r=0.99998。采用硫脲-盐酸羟胺作为联合掩蔽剂,消除干扰离子的影响。人工合成样的平均回收率为104.12%,RSD为1.60%。聚丙烯、聚乙烯中钒(V)的加标平均回收率分别为101.78%和101.72%,RSD分别为3.74%和2.15%。     

V(V)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)显色反应的分析特性.在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)和溴化十六烷基吡啶(CPB)的反应迅速完成,生成红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.1×104 L/(mol·cm),钒含量在0～1.4 μg/mL范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3+、Cu2+等离子的干扰,对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定,相对标准偏差不大于3.5%,加标回收率为95.2%～104.2%.     

WAOL2000-Cr6+全自动在线分析仪测定废水中的六价铬

采用江苏天瑞仪器股份有限公司生产的WAOL2000-Cr6+全自动在线分析仪监测废水中的六价铬,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进,精密度RsD＜5％,检出限达到0.0039 mg/L,线性范围为0～10.0 mg/L,在昆山开发区电镀监测管理中心连续使用四个月,监测钦龙金属工业(昆山)有限公司排放的污水,监测数据与现场手工取样值对比,稳定性高,一致性好,完全满足现场监测要求.     

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

研究以铬天青S为显色剂测定粉条中铝含量的分光光度法。采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶-曲拉通X-100(Al-CAS-CPB-Triton X-100)四元显色体系进行测定。结果表明,在混合表面活性剂CPB-Triton X-100存在下,Al与CAS在HAc-NaAc介质中形成蓝紫色配合物,测定波长为610mm,在0.4～160mg/kg范围内符合比尔定律,其线性相关系数为0.9996,摩尔吸收系数达到7.5×10~4L/mol/cm,实际样品测定的回收率为95.1%～109.5%,相对标准偏差在5.2%以内。该法的线性相关性较好,灵敏度较高,操作简便,可用于粉条等食品中铝含量的测定。     

分子材料的磁有序研究

综合应用直流磁化率和交流磁化率等各种磁性测量技术和方法,可以对材料的磁相态进行研究和表征。本文报道了我们在分子磁体方面的一些研究结果。     

热重分析仪TGA测定磁性材料的相转变

本文利用带有磁场的热重分析仪(M -TGA)对Fe3B合金中加入元素Nd造成的合金相转变和各相含量等进行研究。研究发现,在Fe3B合金中加入适量的稀土元素Nd将导致合金相组成由四角Fe3B(t-Fe3B)变为t-Fe3B和亚稳相Nd2 Fe2 3B3。与常规热分析仪器DTA相比,高灵敏的M -TGA可以更加清楚地观察到具有铁磁性转变的磁性材料相变过程     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

微波消解-分光光度法测定固废中的总磷

本文研究利用微波程序升温法对固体废弃物样品进行消解,并采用偏钼酸铵分光光度法测定固体废弃物中总磷的含量。方法检出限为0.06mg/L,回收率为87.6%-105%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简单、准确、稳定,可作为测定固废中总磷含量方法研究的参考。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定钢样中的钛

研究以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛((Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.2×10~5L/mol/cm。钢样的人工合成样中钛((Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除被测样中干扰离子的影响,实验结果表明:38~#和45~#钢样中钛((Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,其加标平均回收率分别为101.3%和98.9%。相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好、灵敏度高、简便易行。     

Thermo4460金属分析仪光源故障分析与排除

本文简单介绍Thermo公司4460金属分析仪光源的工作特点,详细介绍一些典型故障的处理过程,总结维修的思路和方法。     

分光光度法测定长白山不同海拔梯度岳桦树叶中总黄酮含量

本文研究长白山不同海拔梯度岳桦树叶中总黄酮的测定方法及含量变化。样品采用60%乙醇回流提取。采用分光光度法,在510nm波长处测定溶液吸光度。以系列标准浓度的芦丁做标样,制定标准曲线,得线性回归方程y=8.0656x+0.0023,r=0.9980。方法平均回收率95.3%,相对标准偏差(RSD)2.04%。     

Characterization of magnetic materials using a scanning microwave microprobe

We investigated the electromagnetic properties of metals of iron, nickel, cobalt, aluminum, gold, copper, silver, and permalloy thin films on SiO(2) substrates using a near-field microwave microprobe. The electromagnetic properties of metal sheets were estimated by measuring the microwave reflection coefficient S(11) and compared with the theoretical values. We observed the hysteresis behavior of permalloy thin films on SiO(2) substrates using a near-field scanning microwave microprobes (NSMM) system. Experimental results are in good agreement with the theoretical model of transmission theory. In order to better characterize the electromagnetic properties of metals and magnetic metals instead of the usual method, we take advantage of the noncontact microprobing evaluation capabilities using a near-field microwave.     

碱性过硫酸钾消解.紫外分光光度法测定废水中总氮

在１２０℃～１２４℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,将水样中氨（铵）、亚硝酸盐以及有机氮化合物转化为硝酸盐,并且在此过程中大部分有机物也同时被氧化分解。用紫外分光光度法分别于２２０ｎｍ、２７５ｎｍ波长处测定其吸光度。用校正的吸光度 Ａ＝Ａ(２２０)－２Ａ(２７５)及氮的含量绘制校准曲线,从而计算水样中总氮含量。该方法具有良好的精密度和准确度、操作简便、消除干扰能力强、检测下限低等优点。方法的线性范围为 ０.０５ｍｇ／ｌ－４ｍｇ／ｌ,水样加标回收率为９６.５％- ９０.０％,相对标准偏差在２.１％以内,检测下限为０.０５ｍｇ／ｌ。     

分光光度法快速测定核桃仁中总单宁含量

本文研究建立分光光度法测定核桃仁样品中的总单宁含量,样品采用70%乙醇提取。在碱性条件下单宁将钨钼酸还原显色,于680nm波长处测定溶液吸光度,方法稳定、快速、准确,在0～5μg/mL浓度范围内呈线性关系,回收率90.5%～102%,相对标准偏差(RSD)1.23%