(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丁基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯

[性状]粉末状物。熔点146～150℃。有效氮含量为4.1%。[制法]瑞士汽巴-嘉基公司采用以下制法:将丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯与 N-(3,5-二叔丁基-4-羟     

磁性离子液体1-甲基-3-烷基咪唑四卤化铁盐的合成及其物性表征

合成了4种1-甲基-3-烷基咪唑四氯化铁盐[Cnmim]FeCl4(n=2, 4, 6, 8)及3种1-甲基-3-丁基咪唑四卤化铁([C4mim]FeX4, X=Cl, Br)磁性离子液体,光谱结果表明,[Cnmim]FeCl4及[C4mim]FeBr4中阴离子单一,而[C4mim]FeClBr3及[C4mim]FeCl3Br中的阴离子为FeBr4-, FeBr3Cl-, FeCl2Br2-, FeCl3Br-, FeCl4-的混合物. 测定了其密度、粘度、电导率,磁性离子液体密度较大,25℃时为1.25~1.94 g/cm3;粘度较小,25℃时为21~65 mPa×s;电导率较大,30℃时为0.23~1.37 S/m. 并研究了其物性随温度及结构的变化规律.     

三(2,4-二特丁基)亚磷酸酯

[性状] 流散状结晶形粉末;熔点180℃;耐水抽出性好;在湿度80％;温度20℃的条件下存放四个月重量不变。 [毒性] 西德、荷兰、意大利、日本、澳大利亚、瑞士、巴西等国已批准用于接触食品的制品中。 [制法]西德拜耳公司采用下述方法制备本品。将三氯化磷于25～30℃滴加到2,4-二特丁基苯酚、甲苯、水及45％NaOH的混合液中,然后在30℃下搅拌一段时间即得本品。     

2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸制备工艺的优化

[目的]:优化2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸的制备工艺。[方法]:采用正交试验的方法,以反应温度、反应时间、pH值和DMF用量作为影响因素,考察对该化合物合成的影响。[结果]:正交试验结果表明,最佳的2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸工艺配方为反应温度140℃、反应时间5h、pH值1.5、DMF用量500mL。[结论]:利用重结晶提纯作为制备方法能有效提高产物纯度,通过控制反应温度、反应时间、pH值和DMF用量四个影响因素能有效提高产物收率,工艺优化明显。     

5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶-2-甲酸盐酸盐的合成

以N-甲基-4-哌啶酮为起始原料,通过与氰胺、单质硫发生成环反应,合成5-甲基-4,5,6,7-四氢苯并[5,4-c]吡啶-2-胺,再经过取代反应、成盐反应得到2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶对甲苯磺酸盐,最后通过游离、成盐合成5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶-2-甲...     

氯磺酰胺

[别名] MK-401,Curatrem。 [化学名] 4-氨基-6-(三氯乙烯) -1,3-苯磺酰胺;4-Amino-6-(trichloroethonyl)-1,3-benzenedisulfonamide。 [性状] 结晶,熔点203～205℃。 [毒性] 本品安全性好,绵羊以400mg/kg剂量给药,也未观察到毒性反应。 [制法]本品以3-(五氯乙烯基)硝     

四水合5,5′-联四唑-1,1′-二氧锂盐的晶体结构与性能

制备了四水合5,5′-联四唑-1,1′-二氧锂盐[Li2(BTO)(H2O)4]n,培养了[Li2(BTO)(H2O)4]n的单晶。采用X-射线衍射仪测定了单晶结构。采用DTA/TG技术研究了[Li2(BTO)(H2O)4]n的热性能,并测试了其撞击感度和摩擦感度。结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=0.534 5(17)nm,b=0.636 3(2)nm,c=0.830(3)nm,α=105.904(7),β=98.216(7),γ=111.516(7),V=2.430 2(13)nm3,z=2,D=1.736g/cm3。其热分解峰温为349.1℃,撞击感度为71.8cm,摩擦感度为0。     

环保型抑菌剂5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,2-a]吡嗪的合成

[目的]为寻找具有较高生物活性的5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪类环保抑菌剂.[方法]以吡啶-2-甲酸、2-哌嗪酮以及取代苯甲酸为初始原料,经5步反应,合成了 3个5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪化合物8a～8c,其结构经1H NMR、元素分析及高分辨质谱确证且进行抑...     

国外产品介绍

[缩写名] BNAH [商品名] Sumifine 1162 [性状] 淡黄色结晶。熔点:26～27℃ [制法]在1升的反应器中加入1,6-二氨基己烷116.2克 (1.0摩尔)、2-硝基丙烷178.2克 (2.0摩尔) 和甲醇140克。在45～55℃下,1小时内滴加入37％的甲醛水溶液162.3克 (2.0摩尔)。滴加后,在该温度下维持1小时。然后,往反应混合物中加入200毫升水,分离出有机层,再用200毫升水洗涤有机层,然后,在60℃、400帕斯     

2,4,6,9-四硝基-2,4,6,9-四氮杂双环[4. 3. 0] -壬酮-[3] 的合成及性能

本文叙述从原料乙二胺和甲酸甲酯出发,合成出了新双环化合物2,4,6,9-四氮杂双环[4. 3. 0] 壬酮-[3] 及其硝化产物2,4,6,9-四硝基-2,4,6,9-四氮杂双环[4. 3. 0] 壬酮-[3] (简称为 TNDN),并给出了硝化物的主要性能。     

丙氧噻唑

[化学名]甲基-6-n-丙氧基苯并噻-2-氨基甲酸,Methyl-6-n-propoxybenzoth-iazolez-2-Carbamate[性状]白色结晶;无臭;熔点178～180℃;不溶于水,微溶于多数有机溶剂。[毒性]属无毒品,马口投单剂100毫克/千克无不良反应。[制法]本品以2-氨基-6-n-丙氧基苯     

CO2-苯-长链烷基苯-[Bmim]Br-AICl3四元体系相平衡测定

利用静态分析法,在40℃、0．10—10．60MPa条件下考察了CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-A1Cl3、CO2-苯-1-十四烷基苯-[Bmim]Br—AICl3、CO2-苯-1-十六烷基苯-[Bmim]Br—AICl3三种四元体系的相态并测定了相平衡数据,比较了长链烷基苯的分配系数（长链烷基苯在底部液相中的质量分数与其在中间相中质量分数的比值）随压力变化的规律。结果表明：加入CO2促进了长链烷基苯在离子液体中的溶解。在40℃、8．10MPa条件下,CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br—AICl3体系有新中间液相生成;随着长链烷基苯链长的增加,底部液相由液相逐渐转变为固相。在40℃、8．10MPa条件下,1-十二烷基苯、1-十四烷基苯的分配系数接近1．0;在40℃、4．00MPa条件下,1-十六烷基苯的分配系数接近1．0。     

新型仿生分子四酯基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉及其金属配合物的合成与表征

以2,3-二氰基-5-酯基-1,4-二噻英为前驱体、以Mg2+为模板成功地合成了新型仿生化合物四酯基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉镁[MgPz(H3COOC-dtn)4]及其自由配体[H2Pz(H3COOC-dtn)4],用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、X-射线光电子能谱对其进行了结构表征。     

离子液体催化氯乙酸甲酯合成氯乙酸-2-庚酯的研究

探索了离子液体催化氯乙酸甲酯和2-庚醇的酯交换反应,制备了1-甲基-3-（丙基-3-磺酸基）咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][PTSA]、1-甲基-3-（丙基-3-磺酸基）咪唑硫酸氢盐[MIM-PS][HSO₄]、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO₄、N-甲基咪唑磷酸盐[HMIM]H₂PO₄四种离子液体催化剂并用于酯交换反应,通过考察产品氯乙酸-2-庚酯收率,筛选出最佳催化剂[MIM-PS][PTSA]。并用[MIM-PS][PTSA]考察了反应温度、反应时间、催化剂添加量、催化剂循环使用对合成产品收率的影响。结果表明：将氯乙酸甲酯和2-庚醇在100 ℃下,添加5% [MIM-PS][PTSA]催化剂,反应6 h,合成氯乙酸-2-庚酯,收率可达76.3%,离子液体重复使用3次,氯乙酸-2-庚酯收率仍大于初次收率的95%。本实验用离子液体做溶剂或催化剂,反应条件稳定,可循环利用、对环境友好,且产品收率高,为工艺放大提供实验条件参考。     

CO_2-苯-长链烷基苯-[Bmim]Br-AlCl_3四元体系相平衡测定

利用静态分析法,在40℃、0.10~10.60MPa条件下考察了CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3、CO2-苯-1-十四烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3、CO2-苯-1-十六烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3三种四元体系的相态并测定了相平衡数据,比较了长链烷基苯的分配系数(长链烷基苯在底部液相中的质量分数与其在中间相中质量分数的比值)随压力变化的规律。结果表明:加入CO2促进了长链烷基苯在离子液体中的溶解。在40℃、8.10MPa条件下,CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3体系有新中间液相生成;随着长链烷基苯链长的增加,底部液相由液相逐渐转变为固相。在40℃、8.10MPa条件下,1-十二烷基苯、1-十四烷基苯的分配系数接近1.0;在40℃、4.00MPa条件下,1-十六烷基苯的分配系数接近1.0。     

正丙基碘(1-碘丙烷)

CH_3CH_2CH_2I 分子式C_3H_7I分子量170 [物性] 常温下为无色透明液体(遇光变褐色),沸点102.5℃,比重d_4~(20)1.7471,折射率n_D~(20)1.50546。 [制法] 1-碘丙烷是以碘、红磷、丙醇为原料制成的。其反应分为以下两个阶段: 2P 3I_2→2PI_3 2PI_3 6CH_3CH_2CH_2OH→6CH_3CH_2CH_2I 2H_3PO_3 传统制法使用黄磷和氢碘酸等为原料,但存在价格和使用等方面问题,故只限于实     

四氢姜黄素β-环糊精包和物的制备方法研究

[目的]制备四氢姜黄素的β-环糊精包合物。[方法]采用正交试验法对四氢姜黄素进行环糊精的包和,确定最佳制备工艺。[结果]制备四氢姜黄素的最佳工艺条件为包和温度50℃,包和时间2 h,乙醇浓度40%,投料摩尔比1:1。[结论]四氢姜黄素的环糊精包和物最佳制备工艺可行。     

五氧化二氮硝解合成1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷

以1,4,5,8-四氮杂双环[4．4．0]癸烷为原料,经亚硝酸钠在盐酸中亚硝化、五氧化二氮在硝硫混酸介质中硝解,得到1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4．4．0]癸烷,并用红外光谱和元素分析方法对产物进行了结构鉴定,产物收率达85％。     

液相色谱法测定2-｛2-叔丁基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H-吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-基)-乙烯基]-吡喃-4-内鎓盐烯｝-丙二腈的纯度

建立了2-{2-叔丁基-6-[2-(11,,77,-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H5,H-吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-基)-乙烯基]-吡喃-4-内鎓盐烯}-丙二腈(简称DCJTB)的反相高效液相色谱法检测方法,讨论了样品制备的影响因素及流动相与检测波长的选择,计算了回收率和精密度,并采用外标法对其标准溶液进行了测定。结果表明,样品制备时应多点采集,然后溶解挥干;流动相四氢呋喃∶水(体积比)=65∶35;360 nm作为检测波长,同时用296 nm作为参考检测波长;DCJTB回收率为99.9%～101.2%,精密度RSD=1.1%(n=5),最小检测量为1.1×10-8 g/L,线性范围0.08～0.97 mg/mL,线性相关系数为0.998 9。此方法简便、准确、重现性好。     

二水偶氮四唑四氨合铜(Ⅱ)的合成及性能

以5-氨基四唑为原料,经氧化、配位反应合成了含能配位化合物二水偶氮四唑四氨合铜(Ⅱ)[Cu(NH3)4]ATZ·2H2O。用元素分析和红外光谱分析对目标化合物的结构进行了表征,测量了不同合成条件下所得该配位化合物的形貌及性能,用DSC和TG-DTG考察了目标化合物的热性能。结果表明,最佳合成条件为:n(偶氮四唑钠)∶n(硫酸铜)∶n(氨水)=1.0∶1.2∶7.9,反应温度为55℃,目标化合物的收率为70%,产物呈颗粒状,具有良好的流散性。[Cu(NH3)4]ATZ·2H2O经脱水敏化后的产物为[Cu(NH3)4]ATZ,[Cu(NH3)4]ATZ具有良好的火焰感度和撞击感度,可用作起爆药和击发药。[Cu(NH3)4]ATZ·2H2O的机械感度比[Cu(NH3)4]ATZ低,不能用作起爆药和击发药。