EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量不确定度的评定

对EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量进行了不确定度评价。分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各个不确定度分量进行了计算。结果表明,EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙实际标准含量的差异,主要存在于标定溶液测定的数据值与样品测定值的偏差。当测定石灰石样品中氧化钙质量分数为51.73%时,其扩展不确定度为0.20%(k=2)。     

水中氯离子测定的干扰因素及方法

研究了测试方法、样品预处理、样品中的干扰离子对水中氯离子分析结果的影响,确定了氯离子的测试方法。试验结果表明;将样品酸化后,采用电位滴定法适用于测定转化、合成热水中氯化物的含量;水样清洁时可采用硫氰酸铵滴定法测定水中氯化物的含量。     

三种测定水果中维生素C含量方法的比较

以市面上常见的11种新鲜水果为测试对象,实验分别采用紫外分光光度法、2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法对水果中维生素C的含量进行了测定以比较三种测定方法的差异。测定结果表明测定芒果和血橙样品的维生素C含量时2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法有显著性差异,测定特小凤西瓜的维生素C含量时2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法有非常显著差异,在其它测定的水果样品中两种滴定方法的测定结果无显著性差异。采用紫外分光光度法测定维生素C含量时在10~120μg/m L范围内吸光度与浓度之间呈现良好线性关系。紫外分光光度法在测定水果中总维生素C含量时测定结果稳定,不易受样品提取液颜色的影响;对于无颜色或颜色较浅的样品,2,6-二氯靛酚滴定法是一种测定还原型维生素C含量简便易行的方法。     

不同方法测定生物制品中硫柳汞含量的比较

目的比较原子吸收分光光度法(简称仪器法)与滴定法测定生物制品中硫柳汞含量的精密性和准确性,为仪器法列入《中国药典》(2010版)提供依据。方法由不同实验室分别采用仪器法与滴定法测定不同硫柳汞含量的样品,并进行精密性和准确性比较。结果不同实验室在测定硫柳汞含量为65.8、25.0及1.5μg/ml的样品时,仪器法的变异系数均小于滴定法,回收率较滴定法更接近100%;在测定硫柳汞含量为100μg/ml的样品时,两种方法回收率均不理想,但仪器法优于滴定法。结论仪器法测定生物制品中硫柳汞含量的精密性和准确性均优于滴定法,但仍需进一步完善。     

容量法测定微量元素预混合饲料中锌、铜含量

探讨了用容量法测定微量元素预混合饲料中锌、铜含量的分析条件;样品用盐酸和硝酸处理后,用EDTA滴定法测定锌、铜合量,再用硫脲掩蔽铜,用EDTA滴定法测定锌含量,总量减去锌含量即可得到铜含量。     

电位滴定测定脱碳液中卤素离子的方法探讨

通过电位滴定法测定苯菲尔特脱碳溶液中卤素离子的方法试验,消除采用比色法测定时NO2-、S2-等干扰离子及样品颜色的干扰,提高方法的准确度。通过最佳实验条件的试验,可选择电位滴定法测定苯菲尔特脱碳溶液中卤素离子的含量。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

珍珠岩矿中Ca、Mg的测定

样品在650℃下用NaOH熔融,HCI浸出,用动物胶凝聚沉淀法分离SiO2,EDTA滴定法联合测定Ca、Mg的含量,方法用于珍珠岩矿中Ca、Mg的测定,相对标准偏差分别为0．58％-0．68％和1．37％～1．99％。     

测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较

详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度。通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07%,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29%。经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定。     

铁含量的微量滴定法分析

利用化学滴定的基本原理,建立了一种铁样品中铁含量的微量滴定法分析方法.以重铬酸钾为标准溶液、二苯胺磺酸钠为指示剂,无汞法处理样品,微量滴定法测定样品中的铁含量.结果显示,平均铁含量为38.94%,平均相对标准偏差为0.19%.与常量分析所得结果比较,微量滴定法的精密度和准确度较好,使用的标准溶液和样品量少,快速,适合于铁样品中铁的含量分析.     

络合滴定法测定硅含量的初探

在硅酸盐化学分析中,对硅元素含量测定的传统方法是重量法或中和滴定法。重量法是用过量的盐酸生成 H_2SiO_3沉淀,过滤洗涤沉淀后,置高温电炉灼烧得到 SiO_2,再进行称量计算。此方法操作时间长,手续复杂,需两次进高温电炉(950℃)灼烧。中和滴定法是用氢氟酸将硅酸盐原料中的硅转化成 K_2SiF_6,经水解后,采用中和滴定的方法测定。此方法在操作时要接触毒害试剂HF,需要在通风厨中进行,使用仪器要采用塑料制品。有些条件对于中小型硅酸盐工业企业,目前还不具备。因此,笔者试用络合滴定法对硅含量进行了测定,取得了令人满意的结果。     

工业废水蒸发残渣主要成分的测定

样品通过烧结处理后,采用重量法测定样品中SiO2和SO24-的含量,采用配位滴定法测定CaO、MgO和Fe2O3的含量。实验结果表明用瓷坩埚代替铂坩埚处理样品可行,SO24-的加标回收率在98.04%～100.0%之间,测定结果令人满意。     

粉煤灰中三氧化硫含量的电导法测定及影响因素分析

利用电导滴定法测定了粉煤灰中SO3含量，并分析了影响测定结果的因素。结果表明：电导滴定法的准确度与重量法接近，而且该法操作简单、迅速，每个样品仅需35-40min。影响该法的主要因素是溶液的pH值和样品被溶解的温度及时间。     

四氟硼酸四(乙腈)铜(I)试剂中硼和铜含量的测定

建立了化学试剂四氟硼酸四(乙腈)铜(I)中硼和铜含量的测定方法。比较了电位滴定法测硼、原子吸收分光光度法和碘量电位滴定法测定铜含量所表征该试剂纯度的差异。结果表明,电位滴定法测硼、碘量电位滴定法测定铜两种方法的相对标准偏差均近2%,前者的样品加标平均回收率97.33%后者100.2%,两种方法没有显著差异,但碘量电位滴定法简单易行。     

尿素装置尿液中二氧化碳含量测定新法

通常水中二氧化碳含量测定采用酸碱滴定法,但尿液中高含量的氨严重干扰测定,通过加热预处理除去试样中的氨后,就可以采用酸碱滴定法测定尿液中的二氧化碳含量.文章讨论样品预处理过程中各种因素的影响,二氧化碳标样的测定结果与标准值的吻合情况及多个尿液样品多次平行测定情况(分析结果的RS为0.43%～3.65%).采用不同浓度的盐酸标准溶液,可用于尿素装置二氧化碳含量为0.01%～40%的各尿液中二氧化碳含量的测定.     

肥料中钙、镁含量的测定方法及应注意的问题分析

EDTA配位滴定法是常量钙、镁元素测定的常用方法,火焰原子吸收法多用于微量或痕量钙、镁元素的检测,高锰酸钾滴定法适用于钙含量较高的样品的检测。对3种方法测定肥料中钙、镁含量时应注意的问题进行了分析,针对不同的干扰影响因素提出了不同的消除方法。     

EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量的不确定度评定

建立了EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量不确定度的评定方法,从锆标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、钛合金样品中锆含量测定三个环节对不确定度来源进行分析评定。评定结果表明,锆含量不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度和样品测定的重复性,得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,当试样锆含量为1.99%时,测定结果可表示成(1.99±0.028)%(k=2)。     

总溴含量的测定方法

研究了PTA行业中总溴含量的测定方法,通过Na_2S_2O_8-NaOH体系对样品进行消解后,用抗坏血酸还原高价态无机溴,而后通过电位滴定法滴定消解产物中的溴离子来测定样品中的总溴含量。通过一些标准样品的测试和某PTA生产厂家的残渣浆料的验证,均有很高的符合度,认为该方法可以用于PTA行业中的总溴含量测定。     

蓖麻油酸锌中锌含量测定方法的研究

如今,蓖麻油酸锌作为一种高效环保的新型除臭材料而被广泛应用,其中锌含量的高低会直接影响蓖麻油酸锌的除臭效果。然而,蓖麻油酸锌中锌含量的测定还没有国家标准,相关的文献报道以及实验研究也较少。为此,开展铬黑T指示剂EDTA络合滴定法、二甲酚橙指示剂EDTA络合滴定法以及火焰原子吸收光谱法测定蓖麻油酸锌中锌含量的对比研究实验,并分析EDTA络合滴定法测定蓖麻油酸锌中锌含量的关键影响因素。研究结果表明,两种EDTA络合滴定法与火焰原子吸收光谱法的测定结果较为相近,方法的准确度及适用性都较好,但火焰原子吸收光谱法不适用于大规模生产样品的分析,两种EDTA络合滴定法操作简便快捷且经济,更能满足实际检测需求。     

电位滴定法测定石油产品中硫醇硫含量的测量不确定度评估

利用电位滴定法测定石油产品中硫醇硫的含量,分析了不确定度来源,建立了电位滴定法测定硫醇硫含量的数学模型。对其中的标准滴定溶液配制、测量重复性、样品准备等各个不确定度分量进行评估。计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0.62 mg/kg。