P507萃淋树脂色层法提取高纯氧化铽的研究

要在一定的工艺条件下,考察了稀土原料中各组分的含量及进料量的变化,以及P₅₀₇萃淋树脂色层法提取髙纯氧化铽时,色层柱的柱效率(理论塔板数）、柱的分离度(分辩率)、淋洗曲线以及淋洗周期的变化规律。并根据其变化规律,在不改变淋洗条件的基础上,提出了充分提高柱效能的有效途径。      

HL－P_（507）萃淋树脂色层法分离铥、镱、镥单一产品探索性试验研究

介绍了以ＨＬ－Ｐ（５０７）萃淋树脂为萃取色层材料，盐酸溶液作淋洗剂，从铥镱镥稀土富集物中提取大于９９％的Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３单一产品的工艺试验，试验选择了合适的工艺条件包括铥镱镥富集物的分解、料液的制备、柱上色层分离、草酸沉淀和灼烧等工序．料液经色层梯度淋洗分部收集流出液即可得到大于９９％的Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｈ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３单一产品。     

萃取色层法分离铽镝研究

采用Ｐ５０７萃淋树脂萃取色层法以Ｔｂ、Ｄｙ富集物作原料，研究了淋洗液酸度、柱径比、淋洗速度、稀土负载量以及原料中Ｔｂ、Ｄｙ含量对Ｔｂ、Ｄｙ分离的影响。并根据研究结果，选出较佳的分离工艺条件进行了多次综合条件试验，试验结果表明：一次分离可分别获得纯度〉９９．９５％的高纯Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３平均实收率分别为８９．６２％和８７．６３％。     

萃取色层法提取5～6N高纯Tb_4O_7、Dy_2O_3、Yb_2O_3和Lu_2O_3

采用萃淋树脂ＣＬ－Ｐ５０７为萃取色层的固定相，稀盐酸为淋洗剂，品位９９％的稀土氧化物为原料，载量１％（镱、镥）和１．５％（铽、镝），在室温常压、常用流速的条件下，研究淋洗酸度对分离提纯的影响，对最难提纯的镥（镱镥间的分离）采取了独特的解决办法，确定了提取５～６Ｎ纯度的铽、镝、镱和镥的技术条件。     

萃取色层梯度淋洗法分离钆铽镝的研究

本文研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ体系萃取色层法分离钆铽镝的影响因素，在温度为５０℃、流速０．７５ｍｌ·ｃｍ（－２）·ｍｉｎ（－１）和负载量１６４．２ｍｇ的条件下，用０．４２、０．５２和０．７８ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＣｌ溶液梯度淋洗，可分别将Ｇｄ、Ｔｂ和Ｄｙ彻底分离。     

萃取柱色层分离法制取高纯氧化钇

研究了萃取色层法制备高纯氧化钇的最佳条件,指出,P_(507)-硅球色层柱和HCl淋洗剂体系能分离氧化钇中的轻稀土杂质,N_(263)-硅球色层柱和NH_4SCN淋洗剂体系能分离氧化钇中的重稀土。我们采用两者的组合,制备了接近六个九的高纯氧化钇。收率约60％左右。     

CL－5709萃淋树脂色层分离重稀土元素

本文研究了用ＣＬ－５７０９萃淋树脂－梯度淋洗技术色层分离Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。研究表明，淋洗液酸度、工作温度、色层柱高度及淋洗速度对分离效果有重要影响。实验得出了使Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ互相分离的最适合的工艺参数。利用该条件可以有效地分离不含钇的Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ混合物，还用红外光谱研究了萃淋树脂吸附稀土离子的机理。     

新型大孔膦酸浸渍树脂萃取色层分离重稀土的研究

研究了用浸渍Cyanex272的大孔磷酸树脂萃取色层分离重稀土Tm-Yb,Yb-Lu。结果表明,在淋洗液酸度2．5mol/L,稀土负载量1%,柱高径比30：1,淋洗流速1mL/min时,Yb,Lu分离效果较好；在淋洗液酸度1．8mol/L,稀土负载量0．8%～0．9%,柱高径比30：1,淋洗流速1mL/min时,Tm,Yb的分离效果较好。与使用P507萃淋树脂萃取色层分离相比,淋洗液酸度较低,而且可以减少梯度淋洗,减轻了后处理工序的生产强度,降低生产成本,对工业应用很有价值。     

PAIV萃淋树脂分离铁溶液中微量钕的研究

研究了０．２ｍｏｌ／ＬＰＡＩＶ（酰胺荚醚）－６０％煤油－４０％辛醇在硝酸体系中对钕和铁的萃取及负载有机相在不同反萃液中的反萃行为。进而研究了钕和铁在ＰＡＩＶ萃淋树脂色层柱上的吸附及淋洗行为。通过改变淋洗剂组成和浓度，能将微克钕和毫克铁分离。分别用分光光度法和原子吸收法测定钕和铁，钕的回收率９６．７％，铁的回收率９５％以上。     

高纯氧化镱制备工艺研究

通过小型实验和扩大实验研究了用Cl-P507萃取色层法制备高纯氧化镱的工艺流程和工艺条件，重点考查了淋洗酸度对分离效果的影响规律。在扩大实验中，色谱柱为Φ102mm×2000mm，以99%Yb     

PAIV萃淋树脂色层分离-ICP-MS法测定高放废液中的微量钕

研究了高放废液中金属元素在 PAIV(酰胺荚醚 )萃淋树脂色层柱上的吸附及淋洗性能。选择合适的淋洗条件 ,能使微量钕和大量杂质元素分离 ,用 ICP- MS法测定钕含量 ,扣除空白 ,钕回收率为 96.8%～ 1 0 6%。     

Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离铥、镱、镥

研究了不同温度、淋洗液酸度、稀土负载量、淋洗液流速及装柱树脂高度对Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离Tm, Yb, Lu的影响和柱参数. 结果表明, 在温度为30 ℃, 梯度淋洗酸度为0.5, 0.6, 1.5 mol·L-1, 稀土负载量为0.3%, 淋洗液流速为1.0 ml·cm-2·min-1,装柱树脂高度为480 mm(柱内径为16 mm)的条件下, 对Tm, Yb, Lu富集物分离效果较好.     

HL—P507萃淋树脂色层法分离铥,镱,镥单一产品探索性试验研究

介绍了以ＨＬ－Ｐ５０７萃淋树脂为萃取色层材料，盐酸溶液作淋洗剂，从铥镱镥稀土富集物中提取大于９９％的Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３单一产品的工艺试验，试验选择了合适的工艺条件包括铥镱镥富集物的分解、料液的制备、柱上色层分离、草酸沉淀和灼烧等工序。料液经色层梯度淋洗分部收集流出液即可得到大于９９％的Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３单一产品。     

CL—TBP萃取色层法制备高纯氧化钪

本文介绍了以CL-TBP萃淋树脂为萃取色层材料、盐酸作淋洗剂、从粗Sc_2O_3制取高纯Sc_2O_3的生产工艺。工艺过程包括粗Sc_2O_3溶解、柱上色层分离、草酸沉淀和灼烧等工序。其中,色层分离过程采用三根色层柱,料液经柱Ⅰ饱和后,钪与杂质得到初步分离,再经过柱Ⅱ,Ⅲ淋洗后,Sc_2O_3得到纯化,纯度达99.99％以上。该工艺操作简便、产品质量稳定、生产能力较大、钪回收率高,现已应用于一定规模的高纯Sc_2O_3生产。     

萃取柱色层法分离非挥发性铂族金属Ⅰ.N_(263)-聚三氟氯乙烯-HCl体系

本文采用萃取柱色层法进行铂、钯、铑、铱相互分离的试验研究工作。在固定相为N_(263)-聚三氟氯乙烯的色层柱上进行了一系列淋洗条件试验。试验结果表明在一定盐酸浓度时,Rh~(3+)不被固定相吸附,直接流出柱外,被吸附在柱上的Pt~(4+)、Pd~(2+)、Ir~(4+)可用一定浓度的抗坏血酸酸性溶液还原淋洗Ir~(4+),再用不同浓度的硫脲酸性溶液分别淋洗Pd~(2+)和Pt~(4+)。使在含Pt、Pd、Rh、Ir混合物的盐酸溶液中实现了此四元素的相互分离。并曾利用此法从含少量Pt、Pd、Ir的富铑液中分离提取铑,制得了高纯铑粉,铑的纯度≥99.95％。     

HEDTA离子交换色层法分离重稀土

用2-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)作为淋洗剂,通过离子交换色层法分离重稀土元素钬和镥,研究室温条件下(25℃)淋洗剂的浓度、酸度、流速、柱比(吸附柱长度与分离柱长度的比值)等对钬、镥分离效果的影响.通过ICP-AES测定淋洗液浓度,绘制淋洗曲线,根据曲线中交叉区大小判断分离效果.结果表明:淋洗液的酸度是影响重稀土分离的关键因素,酸度越高,钬、镥分离效果越好,但分离周期越长;在一定范围内柱比越大,钬、镥分离效果越好,但柱比高于1:6时,分离效果下降.以钬、镥分离工艺进行镱、镥分离,也可以得到满意的分离效果.     

萃取色层法净化钴溶液制备高纯钴的研究

高纯钴盐溶液的净化是制备高纯金属钴的关键,钴与镍的深度分离是制备高纯钴盐溶液的核心技术之一。采用HPD-100苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂和P507萃取剂制备的P507萃淋树脂净化硫酸钴溶液,研究了萃淋树脂的萃取容量以及萃取pH值、淋洗pH值、流出体积等因素对镍钴的分离效果的影响。研究表明:在Φ65 mm×700 mm色层柱中采用含55%P507的萃淋树脂,控制萃取pH值3.7,缓冲溶液淋洗pH值2.98的条件下净化硫酸钴溶液,溶液流速为1.0～1.5个色层柱空体积/h,当淋出液体积为色层柱空体积的3倍时收集淋出液,并用pH 1.0的盐酸反萃,得到高纯氯化钴溶液。将该溶液除去夹杂的有机物,浓缩后进行电解,得到高纯钴经GDMS检测20个杂质元素总含量小于10×10-6%。萃取色层法净化后的溶液,满足制备高纯钴的要求。     

金（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系研究及应用

本文报道了金（Ⅱ）的反相萃取柱色层新体系及其应用，以聚四氟乙烯为载体，磷酸三丁酯（ＴＩＰ）为固定相，在１．５ｍｏｌ／ＬＨＣ１介质中定量萃取层析金（Ⅱ）。该方法简便、快速，再现性好，柱再生方法简便。     

氨基膦酸螯合树脂离子交换色层法分离重稀土的研究

采用离子交换色层法用氨基膦酸螯合树脂对重稀土铥、镱、镥富集物进行动态吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、酸度、淋洗液流速、温度等因素对分离的影响。结果表明,在吸附柱中,以0.1mL/(cm2.min)的流速进料时能得到较大的吸附率;在淋洗液流速为0.3mL/(cm2.min)、温度30℃的条件下,用pH=8.0、浓度0.02mol/L的EDTA淋洗重稀土富集物,可实现铥、镱、镥三者的完全分离。     

萃取色层法分离铽镝研究

采用P₅₀₇萃淋树脂萃取色层法以Tb、Dy富集物作原料,研究了淋洗液酸度、柱径比、淋洗速度、稀土负载量以及原料中Tb、Dy含量对Tb、Dy分离的影响。并根据研究结果,选出较佳的分离工艺条件进行了多次综合条件试验,试验结果表明:一次分离可分别获得纯度>99.9 5%的髙纯Tb₄O₇和Dy₂O₃, 平均实收率分别为89.62%和87.63%。