高能球磨合成纳米碳包覆α-Al2O3复合粉体

以膨胀石墨和α-Al2O3微粉为原料,采用高能球磨制备了纳米碳包覆的α-Al2O3复合粉体,研究了高能球磨时间和球磨速率对复合粉体物相及形貌的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对复合粉体的物相、形貌和微观结构进行了表征。结果表明:按膨胀石墨与α-Al2O3质量百分比为1:2,球磨速率为600 r/min,球磨5 h可得到被粒度为20～50 nm碳颗粒包覆的α-Al2O3复合粉体;随着球磨时间延长,石墨(002)晶面特征峰逐渐消失,膨胀石墨中纳米片层会随球磨时间延长不断剥离脱落,并逐渐龟裂成纳米碳颗粒;相同球磨时间下,提高球磨速率可以促进纳米碳颗粒形成,但超过一定速率后纳米碳颗粒粒度不再减少;480 r/min速率球磨5 h未形成纳米碳颗粒包覆复合粉体,600和700 r/min速率球磨5 h后复合粉体形貌基本一致。     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

碳酸铝铵法制备圆饼状α-Al_2O_3粉末

在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上,通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法,有效控制了α-Al2O3颗粒的大小和形貌。结果表明:促进剂对α-Al2O3的相变过程影响很大,加入促进剂后使其相转变温度降低了200℃,至1000℃时已完全转变为α-Al2O3相;升温方式对α-A2lO3颗粒的形貌影响很大,将含促进剂的样品直接入高温炉煅烧时,倾向于形成六角片状颗粒;而先低温后高温煅烧时则会形成圆饼状颗粒。通过控制升温过程,可以控制得到粒径较小的圆饼状α-Al2O3颗粒,且分散性良好。     

添加剂在熔盐法合成片状α-Al2O3中的作用

以硫酸铝为原料,用溶胶凝胶法制备含有添加剂的Al(OH)3前驱体,在Na2SO4-K2SO4熔盐中煅烧合成α-Al2O3粉体,研究了Na3PO412H2O和TiOSO4添加剂对α-Al2O3形貌的影响,片状氧化铝的形成机理以及添加剂的作用机理.添加剂Na<3PO412H2O中的磷酸根离子在晶体表面的吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长,并减少粉体之间的团聚和交错生长,获得无团聚且分散性良好的氧化铝薄片;加入TiOSO4后,钛离子的进入会提高铝空位浓度,从而改变晶体各晶面的生长速度,促使其较为规则形貌的形成.从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状α-Al2O3a.     

无水钾明矾熔盐法合成α-Al_2O_3片晶实验研究

以无水钾明矾为原料,K2SO4为熔盐介质,成功制备出片状α-Al2O3晶体。通过改变反应温度、恒温反应时间、熔盐用量及外加剂TiO2的掺入量,考察实验条件对α-Al2O3晶体生长及微观形貌的影响。结果表明,当反应体系中KAl(SO4)2与K2SO4物质的量比为1∶2,在1200℃反应6h后,可制得直径约为20μm、厚度为200nm的六方片状α-Al2O3单晶;外加剂TiO2的加入提高了晶体的各向异性,对六方片状α-Al2O3晶体的均匀形成具有促进作用。     

机械合金化Al-ZnO粉末的固相反应

采用X射线衍射仪、电子扫描和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Al-ZnO粉高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对粉体成分、形貌、热稳定性的影响及对生成Al2O3粒子的反应进程和颗粒大小的影响.结果表明,高能球磨是一种有效实现Al-ZnO固相置换反应的方法,经过30 h球磨后,Al-ZnO完全发生机械合金化反应,60h后可获得Zn包覆的纳米级的Al2O3颗粒,置换生成Zn的熔点降低到398℃.     

纳米ZnO-γ-Al_2O_3复合粉体的制备及其光催化性能

以γ-Al2O3为载体,采用均相沉淀法制备不同ZnO负载量的纳米ZnO-γ-Al2O3复合粉体。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附对复合粉体的结构、表面形貌和比表面积进行表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)为模拟污染物,对复合粉体的光催化性能进行评价。结果表明:ZnO成功负载到了γ-Al2O3表面,且负载量随着ZnO比例的增加而增加,当ZnO与γ-Al2O3质量比为2:1时,ZnO在γ-Al2O3表面形成均匀的薄膜,且这时的复合粉体催化性能最好。煅烧温度、复合物用量对其光催化性能有显著影响,300℃下煅烧所得的复合粉体,当添加量为0.3 g时,在紫外光下照射4 h后降解率可达到96%以上,重复使用6次后降解率仍可达90%以上。     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

采用一种高能搅拌磨湿法制备纳米氧化铝粉体

研究用一种先进的高效能搅拌磨湿法制备纳米粒级的氧化铝(α-Al2O3)粉体。采用氮气吸附法测量不同研磨颗粒产品的比表面积,采用X射线沉降粒度仪、电超声粒度分析仪和扫描电镜测定和观察颗粒的粒径和形貌,采用X射线衍射法(XRD)进行晶形分析。结果表明,微米级给料在湿法研磨数小时后可得到一种平均粒径为70 nm和比表面积大于115 m2/g的纳米颗粒产品。经研磨α-Al2O3颗粒的晶体各主晶面均遭到不同程度破坏,但晶相仍为α相。另外,还发现,研磨过程中研磨氧化铝颗粒所需比能耗随着研磨时间的延长而增加,而能量利用效率迅速降低。     

焙烧工艺对超细γ—Al2O3粉体分散稳定性的影响

采用醇盐水解法制备超细γ-Al2O3粉体，利用同步热分析仪分析γ-Al2O3前驱体中溶剂分解、晶型转变，采用X射线衍射仪、BET（（Bmnauer-Emen-Teller）、扫描电镜等表征了超细γ-Al2O3粉体的晶型结构、组成及其宏观物性，重点探讨了焙烧工艺对超细γ-Al2O3粉体分散稳定性的影响。结果表明，在空气气...     

纳米α-Al2O3化学合成技术研究进展

纳米α-Al2O3粉体因其用于高强材料、电子陶瓷以及催化剂等而具有广泛的应用潜力,然而经高温煅烧难于获得真正纳米粒径的α-Al2O3粉体.综述了近年来国外合成纳米α-Al2O3粉末的2种工艺:一种为高温化学合成工艺,包括气相沉积法、激光烧蚀法、电弧等离子体法和水热法等;另一种为低温化学合成工艺,包括机械球磨法和溶胶-凝胶法等.进一步展望了我国纳米α-Al2O3研究发展的趋势.     

机械合金化制备Cu-Cr-C复合粉体

以Cu、Cr、C粉末为原料,采用机械合金化方法制备CuCr-C复合粉体,其中Cr、C的添加量按照Cr_3C_2质量分数为5%来计算;利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究机械合金化过程中粉末的物相和微观形貌,并结合能谱仪(EDS)面扫描得到粉末的元素微观分布。结果表明:随着机械合金化的进行,C、Cr和Cu形成Cu-Cr-C过饱和固溶体,随着球磨时间的延长,粉末粒径细化,颗粒形态由片状向球状发展;球磨30 h后,生成Cr_3C_2增强相,粉末细化趋势变缓并逐渐产生团聚,故原位生成Cr_3C_2的最佳球磨时间为30 h。     

高能球磨法对水相介质中微米α-Al2O3分散性能的影响

采用高能球磨与化学分散剂分散相结合的方法,研究了球磨工艺参数及分散剂种类对微米α-Al2O3粉体分散性能的影响,探讨了配制稳定的微米α-Al2O3抛光液的最佳工艺条件。研究结果表明,球磨对微米α-Al2O3的分散有较好的促进作用,若加入分散剂共同进行球磨,在一定的工艺参数下,可以获得良好的分散效果。在球料比为10∶1,pH值为10.5,球磨机转速300r/min的条件下,得到均匀稳定的微米α-Al2O3分散液的最佳分散工艺为:球磨时间60min,SHP作为分散剂且质量分数为1%。     

机械合金化和放电等离子烧结制备Y3Al5O12陶瓷

采用机械合金化和放电等离子烧结制备YAG陶瓷,研究了球磨时间对原料颗粒大小和烧结合成YAG纯度的影响,并利用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对反应过程及产物形貌和物相进行了分析.研究结果表明,机械合金化Y2O3和Al2O3粉体,可明显细化氧化物颗粒,球磨20h后,Y2O3和Al2O3晶粒大小约为34nm和32nm.球磨处理的Y2O3和Al2O3粉体具有很高的活性,促进放电等离子烧结低温反应合成和获得致密的YAG.对球磨20h的粉体在不同温度进行放电等离子烧结,在1200℃即可获得纯YAG陶瓷,在1500℃烧结,可得到相对密度为99.5%的YAG陶瓷.1500℃烧结的块体在可见光范围内透过率为13.8%.     

Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

纳米Al2O3p/Cu复合材料的制备及其性能研究

采用高能球磨法制备了纳米Al2O3p/Cu复合材料粉体,复合粉体经过压制、烧结和挤压后成为铜复合材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、电导仪等测试方法,研究了球磨后的复合粉体和复合材料显微结构、电导率和硬度.实验证明,粉体经过2h以上球磨后,Al2O3相逐渐消失,复合粉体为纳米晶结构,晶粒直径66～87nm.随着Al2O3粉体含量增加,铜复合材料的电导率显著下降.烧结后挤压有利于复合材料导电性能的提高.当Al2O3粉体含量1wt%、球磨6h时,烧结后重新挤压的复合材料试样电导率IACS 76%、硬度HB 83.8.     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成负热膨胀性ZrW_2O_8粉体及其性质研究

以柠檬酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶法制备负热膨胀性Zr W2O8粉体,对其前驱体进行热重-差热分析,以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征,结果表明所得粉体为单一α-Zr W2O8相,具有无规则形状。随着柠檬酸量的增加,颗粒有明显聚集长大的趋势,且形貌向片层状发展。变温X射线粉末衍射分析表明,所得Zr W2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在室温~500℃时,平均热膨胀系数为-6.14×10-6/℃。     

pH对化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体的影响

以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法,在不同pH条件下制备Al2O3的前驱体NH4Al(OH)2CO3,再经不同温度焙烧得到Al2O3粉体;利用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Al2O3粉体进行表征。结果表明,反应溶液pH的增大能降低Al2O3的相转变温度,但pH越大,所得到的Al2O3粉体越容易团聚;控制反应溶液的pH为9¹0,焙烧温度为800℃左右,可得到结晶度高的γ-Al2O3粉体,其平均晶粒径约为12 nm。     

水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

三异辛醇氧基铝水解法制备超细γ-Al_2O_3粉体

以自制三异辛醇氧基铝为原料,采用醇盐水解法制备γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、扫描电镜以及激光粒度分析等手段,着重探讨pH值、分散剂添加量两个工艺条件对最终产物的相组成、结晶形貌以及粉体粒度的影响。结果表明,制备的样品均为立方相γ-Al2O3,无其它杂质相,结晶纯度较高;pH值和分散剂添加量的调整对产物的相组成影响不大,但对结晶强度却有一定的影响;采用醇盐水解法制备的γ-Al2O3超细粉体粒度分布均匀,粒度为1～15μm,pH和分散剂添加量过大或过小均会导致粉体粒度增大。