混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中汞和砷

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中微量汞和砷的方法。结果表明该方法对汞和砷的检出限分别为0．41μg／L和0．29μg／L,平均加标回收率分别为97．84％和100．70％。该法简便、快速、灵敏,对实际样品的测定结果令人满意。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

方波溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品(茶)中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件,最佳底液浓度及pH;最佳仪器条件参数等。实验结果表明,在优化条件下,溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=-0.522-3.5642C(μg/L),相关系数为0.997,检出限为3.76μg/L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/kg,且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后,消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,然后用甲醇(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9150mm,5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物,用二极管矩阵检测器检测,铅、镉、汞含量在0.01～3mg/L范围内与峰面积成线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:铅2.3μg/L、镉1.8μg/L和汞2.5μg/L,方法相对标准偏差为2.1%～3.5%,标准回收率为93%～106%,该方法用于测定食品中的铅、镉、汞,结果令人满意。     

液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~5.8%、2.3%~5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。     

微波消解-GF-AAS测定荸荠及荸荠皮中的铅和镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定荸荠及荸荠皮中铅和镉的含量。选定最佳的样品处理方法,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。研究表明,铅、镉的检出限分别为0.171、0.026μg/L;线性范围分别为0~60μg/L、0~4.0μg/L;加标回收率分别为94.0%~101.0%、92.0%~106.0%;RSD分别为4.2%、3.7%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的研究

为了更加方便、快速地检测批量白酒中铅的含量,建立了一种蒸发浓缩-电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅的方法。试验结果表明,该方法在0~80.0μg/L范围内呈线性相关,相关系数为0.999 9,检出限为0.41μg/L,样品的加标回收率在90%~110%之间。该方法准确度、精密度良好,能够简便、快速、有效的测定白酒中的铅含量。     

胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉

建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。方法采用食盐直接溶解后,以胶体钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定。在铅浓度为0~40μg/L、镉浓度为0~4μg/L的相关系数均0.999,铅的检出限为0.3μg/L,样品加标回收率为95.2~101.8%;镉的检出限为0.1μg/L,样品加标回收率为91.0~103.3%,相对标准偏差均5%。该方法准确、灵敏、简便,满足食盐中铅、镉的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂碳酸钙中的铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.9998),方法检出限为3.2μg/kg,相对标准偏差(n=11)为0.74%。以3个批次的样品为例,加入铅浓度分别为12,24,36μg/L,每个浓度进行6次平行测定,铅的回收率介于95.20%~104.3%之间,RSD≤2.53。与国家标准方法分析结果进行比较,两种方法测定值基本一致。     

基于羟磷灰石电化学传感器快速检测茶叶中痕量铅

利用十二烷基苯磺酸钠溶液分散羟磷灰石和离子液体,替代惯用的有毒汞修饰丝网印刷碳电极,构建新型快速测定痕量铅电化学传感器。选用0.1 mol/L HAc-NaAc为支持电解质,用方波溶出伏安法,优化羟磷灰石与离子液体比例和修饰方法等检测条件。采用常规电感耦合等离子体质谱法验证本方法对实际样本中铅的检测结果。在优化的工作条件下,铅电化学传感器在4~250μg/L质量浓度范围内得到标准曲线,检测限为0.386μg/L(RSN=3);连续5次测定后的相对标准偏差为3.87%。新型快速铅检测电化学传感器与普通的传感器相比,稳定性、灵敏度和安全性都得到有效改善,且准确、经济、易规范,其创新性显著,具广泛的应用潜力。     

逆王水消解-原子荧光法测定乳及乳制品中汞

建立一种有效、简便的原子荧光法测定乳及乳制品中汞含量的方法。采用逆王水-热水浴消解乳及乳制品样品,用原子荧光法进行汞质量分数测定。结果表明:测定范围在0~10μg/L有良好的线性关系,r=0.9995,最低检出限0.013μg/L;精密度实验2份不同质量分数样品的RSD分别为3.08﹪和3.35﹪;不同浓度的汞标准回收率实验在95.5﹪~105.5﹪之间。该法的准确度、精密度、检出限能满足乳及乳制品中汞定量分析要求,是一种快速、简便、准确可靠的乳及乳制品中汞检测方法,还可胜任大批量样品的检测工作。     

石墨炉原子吸收法测定食品接触材料制品中有害重金属迁移量

目的建立一种石墨炉原子吸收法测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检测方法。方法筛选石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉、铬的最佳灰化温度、原子化温度,采用正交设计仪器参数确定仪器最佳工作条件,测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果在最佳试验条件下,铅、镉、铬的线性范围为0~150、0~5、0~100μg/L,检出限为1.04、0.05、0.98μg/L,加标回收率为96.5%~104.0%,样品测定的相对标准偏差均小于5%。结论该方法快速、准确、可靠,可作为食品接触材料制品中铅、镉、铬迁移量的测定方法。     

差分脉冲伏安法检测茶叶中痕量铅的研究

本文旨在建立差分脉冲伏安法快速测定茶叶中的铅元素的方法,利用同位镀汞阳极溶出伏安法对茶叶样品中铅元素的含量进行测定,并对测试条件进行了优化,最终选择了我国四大茶区共29种茶叶作为样品。线性范围为40~400μg/L;检测限为:1.2×10~(-6)g/L;加标回收率为:91.1%~104.2%;相对标准偏差(n=5)为0.86%;将测定结果与国标法检测结果进行对比,具有良好的线性关系(r=0.9979)。本研究为茶叶中铅的检测开发出了快速、简单、准确的方法,可以用于实际样品的检测。     

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。测定砷、铅回收率分别为97.0%~103.0%、98.7%~105.6%。检出限分别为0.35μg/L和0.12μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的铅和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中微量铅和铜的方法。采用微波消解技术,在阶梯升温和加热条件下,用硝酸和双氧水消解兔皮样品,消解后的样液中的铅和铜采用石墨炉原子吸收光谱法测定。试验结果表明:铅浓度在0～60.0μg/L、铜浓度在0～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅R2=0.9998,铜R2=0.9995;最低检出限铅为0.0688mg/kg,铜为0.0405mg/kg;对样品进行8次重复性测定,其相对标准偏差铅和铜分别为:1.47%和2.84%;铜的回收率在95.8%～100.3%之间,铅的回收率在97.0%～104.1%之间,该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适用于兔皮中微量铅和铜的日常批量检测。