离子色谱法测定工业废水中甲酸根、乙酸根和氯离子

目的建立离子色谱法测定工业废水中甲酸、乙酸和氯离子的方法。方法用离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液梯度洗脱,经lonpacAS11_HC型分析柱,流速1mL/min,柱温和检测池温度为30℃。结果甲酸、乙酸和氯离子在0.05～10.0 mg/L线性关系良好(r0.9994);方法检出限为0.02～0.05 mg/L。本方法在添加水平分别为0.05、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率为91.8%～95.8%,相对标准偏差为2.35%～5.34%,检出限为0.02～0.05 mg/L。结论本方法准确、专属、灵敏,所需样品量小,操作简便可靠。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25mg/L～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素皂黃

建立了食品中非食用色素皂黄的高效液相色谱检测方法.样品经丙酮超声波提取,以乙睛-5mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为418nm.该方法线性范围为0.5～15μg/mL,最低检出浓度为O.08mg/L,变异系数为0.4%～3.6%,加标平均回收率为102.29%,方法准确可靠,精密度较高.     

发酵食品中多种防腐剂检测方法的建立

该实验建立了高效液相色谱法同时测定苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的方法。在以C18柱为分离柱,流动相为甲醇-0.020 mol/L乙酸铵（20∶80,V/V）,色谱柱温为25 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm条件下,12 min内可实现苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的分离。该方法在0.25～50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）,检出限（LOD）＜50.00 ng/mL,回收率为96.93%～118.42%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.39%～6.21%。该方法操作简便、结果准确度高,可用于发酵食品中苯乳酸、苯甲酸和山梨酸的同时分析检测。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

基于ACQUITY Arc液相色谱系统同时检测酱腌菜中5种添加剂的方法建立

本试验基于沃特世ACQUITY Arc液相色谱系统建立了一种同时检测酱腌菜中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。样品经20g/L的碳酸氢钠溶液提取;流动相为甲醇:0.02mol/L乙酸铵(5:95),CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,进样量2μL,二极管阵列检测器。加标回收率在95.9%～104.3%,RSD为0.54%～2.01%,此方法检测速度快,检测数据准,适合酱腌菜中添加剂的检测。     

高效液相色谱法同时检测食品中十种食品添加剂

本方法建立一种高效液相色谱法快速分离检测食品中十种食品添加剂的方法,采用C18,5μ,4.6×150mm色谱柱;0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相,梯度淋洗;柱温30℃;流速1.0ml/min;检测波长230nm和258nm。十种添加剂在0.0025～0.050mg/ml内线性相关系数r>0.9999,回收率为86.4%～100.4%,相对标准偏差RSD为0.1%～0.9%,检测限为0.2～0.8mg/kg。     

液相色谱法测定糕点中的合成色素

建立8种人工合成色素测定的糕点高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,以乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为430 nm到625 nm,柱温35℃,在此色谱条件下进行检测。结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16 mg/kg,线性范围为1.0～50.0 mg/L,加标回收率为95%～101%。结论:该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测8种合成色素的含量。     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

高效阴离子交换分离-脉冲安培检测茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖

建立了高效阴离子交换分离- 脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。以Metrosep Carb 1(150 × 4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,以6.0mmol/L NaOH 溶液将4种单糖从分离柱上洗脱,淋洗液流速为1.0ml/min,总分析时间为45min。在优化的分离条件下4 种单糖的检出限为0.125～2.0mg/L(进样体积20μl,峰高定量)。20mg/L 的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和30mg/L 的果糖混标溶液连续7 次进样,峰高的相对标准偏差为5.82%～14.19%,保留时间的相对标准偏差为2.03%～2.26%,样品测定的回收率为91.8%～99.3%。用所建立的方法快速、有效分析了4 种茶叶多糖中的4 种单糖,并得到了满意的检测结果。     

扩散-离子色谱法测定鱼肉中氟的含量

采用并改进国标GB/T 5009．18-2003中扩散复色法测定食品中氟的前处理步骤,用离子色谱法取代国标中的测定方法,建立扩散-离子色谱法测定鱼肉中氟含量的新方法。用自制电化学中和器降低了试液中的pH值,使试液适于用离子色谱法测定。采用外标法定量,氟标准溶液的质量浓度与其离子色谱的峰高在0．04～5．00mg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9980。在1．00mg/L和2．00mg/L两种浓度下的平均加标回收率分别为94．00%、98．00%。日内精密度和日间精密度分别为3．93%、2．78%。定性检测限和定量检测限分别为1．58、5．25μg/L。该方法可望用于其它生物样品中微量氟含量的测定。     

循环伏安法检测辣椒中辣椒碱条件优化

为寻得一种快速准确测定辣椒碱的电化学新方法,本文选用改进电极的循环伏安法,以方法的检测限(LODs)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等衡量检测方法准确可行的指标,通过单因素及其优化试验探究辣椒碱的适宜测定条件,并以实际样品对其进行验证。结果表明,辣椒碱测定的适宜条件为:以β-环糊精修饰碳糊电极为工作电极,底液pH11、Britton-Robison缓冲体系、离子强度调节剂氯化钾(KCl)且强度为0.10 mol/L、电压扫描速率为100 mV/s、测量温度约20℃、在30 min内结果恒定(RSD ≤ 0.1%)且48 h内测定结果稳定性良好(RSD ≤ 1.8%)。此外,辣椒实样中维生素C、辣椒色素及可溶性糖等成分不对测定产生干扰。该法在适宜条件下对辣椒碱的检测限为0.3817 μg/mL(1.25 μmol/L),辣椒碱浓度(c_cp)从1.0×10-4~1.0 mmol/L内与峰电流(i_pk)呈极佳正相关线性:i_pk=3.1046c_cp+1.0025(R2=0.9946)。两个批次10个辣椒试样中辣椒碱含量的测定结果显示:所测得辣椒碱含量与用HPLC法和文献报道相吻合,加标回收率为100.70%~109.89%(平均103.71%),RSD为1.1%~4.9%,符合测定方法要求,且测定速度快,故可作为辣椒碱含量的定量分析方法。     

动物尿液中沙丁胺醇残留快速检测

探索一种动物尿液样品沙丁胺醇残留的快速检测方法。分别研究提取溶剂、β-环糊精与小分子醇的协同增敏作用和pH值对检测结果的影响,对该方法的选择性、线性方程、精密度和回收率以及检出限进行考察。结果表明：最佳提取溶剂为异丁醇,β-环糊精浓度为5mmoL/L,添加4%(V/V)的乙醇之后,能够明显增加沙丁胺醇荧光强度,最佳pH9;该方法的精密度相对标准偏差、回收率以及检出限分别为0.13%、96.57%、0.8μg/L。该动物尿液中沙丁胺醇残留的荧光光度检测方法,整个过程只需10～15min,操作方便,适合于现场检测。     

满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进
剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著
差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体
积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%～105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳
定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

基于适配体调控碳点催化反应的SERS法检测农残啶虫脒

本文将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)分析方法与适配体和碳基纳米酶有机结合,建立蔬菜中农残啶虫脒(acetamiprid,AC)的检测方法。结果表明,在水浴温度80℃、反应时间20 min及CDN/Ag1、柠檬酸三钠、AgNO3、Apt、NaCl、VBB浓度分别为169.35μg/L、6.45 mmol/L、0.90 mmol/L、22.93 nmol/L、12.90 mmol/L、0.323μmol/L的条件下,AC-Apt-CDN/Ag1-AgNO3-柠檬酸三钠-VBB体系在1617 cm-1处的SERS峰强度增加值(ΔI1617 cm^-1)与14.30~457.67 nmol/L的AC浓度呈良好的线性关系,决定系数为0.9967,检出限为10.03 nmol/L。据此,建立了一种简单、快速、灵敏度高、重现性好的AC检测方法。体系在测定85.80 nmol/L啶虫脒时,共存物质Mg²⁺、Na+、Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Fe³⁺、K⁺、NH⁴⁺、CO₃^2-、NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-、HCO₃^2-、多菌灵、吡虫啉、特拉津、毒死蜱、丙酮在浓度为8.580μmol/L时不干扰测定,Ca²⁺浓度为6.864μmol/L时不干扰测定。该法用于测定小白菜、黄瓜和西红柿中的AC,回收率在98.27%~101.78%,相对标准偏差分为2.31%、0.83%和1.69%,方法可行。     

SPEC18柱-分光光度法测定玛咖酒中总皂苷

该实验优化了玛咖酒试样中总皂苷含量测定的前处理方法,通过方法确认来考察该方法的可行性。结果表明,玛咖酒试样采用SPEC18柱纯化进行前处理;选用体积分数95%的乙醇作为洗脱剂。人参皂苷Re吸光度值与其质量浓度呈良好的线性关系,线性范围0～0.20 mg/mL;方法检出限为4.6 mg/L;方法正确度的偏差在5 mg/L添加水平＜20%、在15 mg/L及50 mg/L添加水平下均＜10%,符合要求;精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为2.24%;加标回收率在90%～103%。建立的玛咖酒试样中总皂苷检测方法精密度及准确度高,适用于该产品总皂苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法.样品经a-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基哇啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸.甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH3.00...     

气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱（GC-MS/MS）检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量 检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,有机相膜过滤后 进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内（7.81～125 μg/L） 线性关系良好,相关系数R2均＞0.99。方法的定量限（LOQ）和检出限（LOD）分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差（RSDs）为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。