蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为改进微胶囊化包覆效果、提高香精微胶囊的性能,通过对蜜胺树脂预聚过程中的三聚氰胺及甲醛摩尔比、pH值、反应温度及反应时间等因素进行研究,得到了用于香精微胶囊壁材的蜜胺树脂预聚体制备的最佳工艺:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,反应温度70℃,pH=8~9的条件下反应15 min~25 min。采用该树脂预聚体以原位聚合法制备了香精微胶囊,所得微胶囊在显微镜观察下球形态良好,平均粒径较窄,约为1.5μm。FT-IR结果表明蜜胺树脂对香精的包覆良好;热失重分析说明了微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

高固含量蜜胺树脂的合成研究

以多聚甲醛代替甲醛溶液,合成了高固含量蜜胺树脂。研究了不同反应物物质的量比、体系pH、反应温度、反应时间对产物中游离甲醛含量、羟甲基含量及粘度的影响,通过红外光谱分析验证了蜜胺树脂的交联反应机理。结果表明,高固含量蜜胺树脂合成的适宜工艺条件为:n(三聚氰酸):n(多聚甲醛)=1∶2.8,pH8.5～9.5,反应温度85～90℃,时间1.0～1.5h,产品固含量70%,粘度687mPa.s,游离甲醛质量分数0.36%。     

蜜胺树脂包覆铁粉粒子填充POM

采用原位聚合法在铁(Fe)粉粒子表面进行蜜胺树脂缩聚反应,制备了蜜胺树脂包覆的Fe微胶囊粒子。傅里叶变换红外光谱法、接触角测定、粒径分布表征结果显示:在Fe粉粒子表面有效包覆了蜜胺树脂,制备的Fe微胶囊粒子粒径均匀,有效地避免了Fe粉的团聚;Fe微胶囊粒子用量为4 phr时,聚甲醛(POM)/Fe微胶囊粒子复合材料的综合性能最佳,其悬臂梁缺口冲击强度由纯POM的7.7 kJ/m~2提高到11.3 kJ/m~2,拉伸强度从纯POM的61.0 MPa提高到62.7 MPa,拉伸断裂应变从15.9%提高到69.6%。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

改性蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为解决日化香精易挥发变质的问题,拓宽其应用领域,采用原位聚合法制备了一系列蜜胺树脂（MF）香精微胶囊。以低甲醚化蜜胺（L-MMF）树脂为例,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）的结果证实了微胶囊对香精的良好包覆性,热失重〈TGDTG）分析说明微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。进一步采用脲、间苯二酚、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、氯化钠对蜜胺树脂进行改性并与未改性的树脂及不同甲醚化程度的蜜胺树脂进行对比,研究了改性对微胶囊包覆效果的影响。结果表明,低甲醚化蜜胺树脂和聚乙烯醇改性蜜胺树脂对香精的包覆效果较好,所得香精微胶囊粒径小,分布窄,包覆率高。     

低醛三聚氰胺树脂的制备与工艺研究

以三聚氰胺(M)、甲醛(F)和乙二醇(EG)为主要原料,三乙醇胺为催化剂,己内酰胺、H2O2为甲醛吸收剂,采用低n(F)∶n(M)比例、乙二醇醚化MF(三聚氰胺-甲醛)树脂、三聚氰胺分次加料和添加甲醛吸收剂等手段,制备MF树脂。研究结果表明:当n(F)∶n(M)=2.5∶1、n(EG)∶n(M)=2.0∶1、pH值为8～9、反应温度为80℃、三聚氰胺分次加料量为50∶40∶10(质量比)和n(己内酰胺)∶n(H2O2)∶n(甲醛)=10∶5∶100时,制成的MF树脂具有相对较低的游离甲醛含量(0.13%)和相对较长的储存稳定期(>120 d)。     

微胶囊红磷阻燃剂在低密度聚乙烯材料中的应用研究

研究了微胶囊红磷不同包覆、用量、粒径及与其它阻燃剂的协效作用等因素对低密度聚乙烯(LDPE)材料的阻燃性、力学性能及抑烟性能的影响。蜜胺树脂囊材包覆与蜜胺树脂／硼酸锌双层囊材包覆微胶囊红磷在聚乙烯(PE)中的阻燃性最好；8phr的微胶囊红磷添加量即可使材料的阻燃性能达UL 94V-0级，极限氧指数(LOI)从17．4％上升到22．5％；在添加量范围内对材料的力学性能影响很小；二元体系中，微胶囊红磷／氢氧化铝，微胶囊红磷／氢氧化镁与微胶囊红磷／硼酸锌复配具有良好的阻燃协效作用，协效指数分别为1．6、1．4和2．3，微胶囊红磷／硼酸锌二元复合体系有良好的抑烟协效作用，三元体系中，微胶囊红磷／硼酸锌／十溴联苯醚、微胶囊红磷／氢氧化铝／氢氧化镁和微胶囊红磷／硼酸锌／三聚氰胺体系有很好的阻燃协效作用，协效指数分别为2．6、2．1与2．0。     

不饱和聚酯树脂改性与阻燃、增韧性能研究

为了改善不饱和聚酯树脂(UPR)易燃烧、增韧性能差等缺点,以蜜胺包覆聚磷酸铵微胶囊为阻燃剂,以纳米二氧化硅为增强剂,分别对其进行阻燃和增强改性。研究了微胶囊阻燃剂和纳米二氧化硅对UPR的阻燃性能的影响,研究结果表明:蜜胺包覆聚磷酸铵微胶囊对UPR具有良好的阻燃效果,当微胶囊阻燃剂添加量为25%时,阻燃效果最优,此时材料无损坏长度和无熔滴,但弯曲强度降到了38.80MPa。当采用5%纳米二氧化硅和25%微胶囊协同改性UPR时,阻燃和弯曲性能均有显著的改善,此时弯曲强度达到70.78MPa,阻燃效果最优,无损坏长度和无熔滴。     

微胶囊化聚磷酸铵阻燃环氧树脂的研究

为改善聚磷酸铵(APP)与环氧树脂等高聚物的相容性和耐水性,采用原位聚合法在其表面包覆尿素-甲醛树脂(脲醛树脂)、三聚氰胺-甲醛树脂(蜜胺树脂)和脲醛-蜜胺双层树脂,用XRD、SEM和FT-IR等手段对包覆前后的聚磷酸铵的结构进行表征,并将其加入到环氧树脂(EP)中,用热分析(TG)、极限氧指数分析(LOI)和垂直燃烧试验(UL94)测试其阻燃性能。结果表明:聚磷酸铵表面分别包覆了3种斥水性树脂,从而改善了其与环氧树脂的相容性和耐水性;微胶囊化的聚磷酸铵使环氧树脂具有良好的热稳定性,初始分解温度从150℃提高到300℃;将15 g微胶囊化的聚磷酸铵与15 g季戊四醇混合后,加入到70 g环氧树脂中,LOI从19%上升到29%以上,UL94达到了V-1以上,显示出了优异的阻燃性能。     

2步法合成双环戊二烯型不饱和聚酯树脂

采用2步法合成了原子灰用双环戊二烯(DCPD)型不饱和聚酯树脂,研究了原料用量对树脂性能影响,当n(顺酐)∶n(工业DCPD)∶n(精制DCPD)∶n(二元醇)=2.0∶0.7∶0.5∶1.75时,树脂性能稳定,原子灰综合性能如气干性、耐热性、打磨性、刮涂性、柔韧性等良好。     

双环戊二烯型耐热不饱和聚酯树脂的研究

采用水解加成法合成双环戊二烯 (DCPD)型耐热不饱和聚酯树脂 ,研究了各种原料用量对产品性能的影响。当n(不饱和二元酸酐 )∶n(酯化DCPD)∶n(加成DCPD)∶n (二元醇 )为 2 0 0∶1 10∶0 10∶1 6 3时 ,获得树脂粘度低、浇铸体硬度大、固含量高、吸水率低的耐热性树脂。     

氨基涂料系列产品开发与配方设计

试验选用异丁醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂分别与醇酸树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂进行复配制漆,对这3类氨基涂料综合性能进行了考察。试验表明,当与醇酸树脂复配时树脂配比为1∶3、溶剂用量在6%～10%时涂膜性能较好;与环氧树脂复配时树脂配比为3∶1时涂膜性能最佳,添加萘酸钙催干效果较好;与含羟基丙烯酸树脂复配时树脂配比为1∶3时涂膜性能最佳。     

MF合成工艺对MUF储存稳定性影响研究

从三聚氰胺甲醛树脂(MF)合成阶段的n(F)∶n(M)配比、缩聚时间、改性剂和稀释剂含量方面,探讨了MF合成工艺对MUF(三聚氰胺-尿素-甲醛树脂)储存稳定性的影响。研究结果表明:当MF制备过程中n(F)∶n(M)=1.8∶1、MF缩聚时间为120 min、pH值为9.5、PVA(聚乙烯醇)水溶液为稀释剂和使用双组分改性剂时,MUF的储存稳定性相对最好,并且相应胶合板的胶合强度相对最大。     

水镁石／ATH／APP复合阻燃剂对UPR的阻燃、抑烟性能的影响

将水镁石、氢氧化铝(ATH)、聚磷酸铵(APP)这3种阻燃剂复配,并应用于不饱和聚酯树脂(UPR),得到阻燃型UPR复合材料。通过氧指数、垂直燃烧(UL94)、烟密度等级(SDR)、DSc-TG对阻燃复合材料的阻燃、抑烟及热稳定性能进行了研究,结果表明,在该复配阻燃体系中,水镁石、ATH、APP三者存在明显的协效作用,在水镁石：ATH：APP为2：1：1(质量比)、复合阻燃剂含量为40%时,复合材料氧指数达33．8%,垂直燃烧达FV-0级,烟密度等级为56．74,满足国家B_1级电器类热固性塑料的使用要求。     

AA-MAn-AMPS共聚物的合成及其阻垢分散性能

首次以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,将丙烯酸（ＡＡ） 、马来酸酐（ＭＡｎ）、２ 丙烯酰氨基 ２ 甲基丙烷磺酸（ＡＭＰＳ） 按一定单体物质的量比进行共聚, 合成了系列ＡＡ－ ＭＡｎ－ ＡＭＰＳ共聚物。探讨了它们对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率与共聚物用量、共聚物单体物质的量比的关系,研究了共聚物在稳定锌、分散氧化铁方面的性能。结果表明：共聚物Ｂ［ ｎ （ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝ ７０∶２０∶１０］ 对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 具有优良的阻垢分散性能, 当ｗ（Ｃａ２＋） ＝１５０ ×１０－６, ｗ（ＰＯ４３－ ）＝ ６×１０－ ６,ｐＨ＝９－０,θ＝５０ ℃,ｔ ＝ １０ ｈ,共聚物的质量分数＝１０×１０－６ 时,对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率达９９－４５％ ;共聚物Ｇ［ ｎ（ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝７０∶１５∶１５］则具有良好的稳定锌能力,当ｗ（Ｚｎ２＋）＝１０×１０－６ ,ｐＨ＝８－８～９－０,θ＝ ５０ ℃,ｔ ＝ ２４ ｈ,共聚物的质量分数＝ １０ ×１０－６ 时,对Ｚｎ（ＯＨ）２ 的阻垢率达７４－４２％ 。Ｂ、Ｇ均具有较好的分散氧化铁性能。ＡＡ－ ＭＡｎ － ＡＭＰＳ共聚物可用作工业循环冷却水的阻垢分散剂。     

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FT IR,DSC-TG,BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成对硝基苯甲酸乙酯,当物料比为n(对硝基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料的10%(质量分数),反应温度为78~82°C,反应时间2.5 h时,对硝基苯甲酸乙酯收率可达85.2%。