对二甲氨基苯甲酸异丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对二甲氨基苯甲酸和异丁醇为原料合成对二甲氨基苯甲酸异丁酯。最佳合成条件:以0.006 mol对二甲氨基苯甲酸为基准,酸醇物质的量比为1∶10,反应时间3h,反应温度110℃,催化剂质量为反应物料总质量的48%,产品的产率为89%。产物经元素分析,IR,MS和NMR表征。     

对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成方法改进

以对二甲氨基苯甲醛为原料两步合成对二甲氨基苯甲酸乙酯。经实验选择确定对甲苯磺酸为催化荆，通过正交实验得出合成对二甲氨基苯甲酸乙酯最佳工艺条件为：反应温度为沸腾温度(83～85℃)，催化荆对甲苯磺酸的用量占反应物质量百分数的25．2％，反应时间3h，产品收率为66．7%，总收率为53．4％。     

4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸合成工艺的研究

对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和NaHS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸 (DMATBA) 的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) 投料比、反应时间、反应温度、 n (NaHS) : n (HCl) 用量比,对产物收率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺为：反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol/L,n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) = 2:1,反应时间2.5 h,反应温度25 oC,n (NaHS) : n (HCl) = 1:1 (PH = 3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%。     

4-二甲氨基吡啶合成工艺条件优化

以吡啶为原料,乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶.采用正交实验法考察了各种因素对反应的影响,得到了最佳合成条件,该法具有原料易得,条件温和等优点。     

4—二甲氨基吡啶合成方法评述

对新型高效催化剂４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的方法进行了评述，主要方法有一步法和两步法之分，均以吡啶或其衍生物为起料， 步法不具备实现工业化的可能性，而两步法是工业制备ＤＭＡＰ的一种主要方法，经逐步改进，目前收率已达５８％，但该产品收率仍不是很理想，并且三废多，尚待不断深入研究。     

导数荧光法同时测定对氨基苯甲酸及对氨基苯甲酸甲酯

研究了导数荧光光谱法同时测定对氨基苯甲酸及对氨基苯甲酸甲酯的新方法．在乙醇及正己烷的介质中,对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯的激发光谱与荧光光谱相互重叠,但在两者的一阶导数荧光光谱中,利用“零点交叉测量法”(Zero-crossing measurement)可以同时测定对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯．本文对各种测定条件进行了优选,方法快速、简便,不需要分离,可用于食品防腐剂中对氨基苯甲酸及对氨基苯甲酸甲酯的同时测定．     

对氨基苯甲酸合成新工艺的研究

通过对硝基苯甲酸为原料经催化加氢合成对氨基苯甲酸的理论及实验研究 ,分析了温度、压力、催化剂用量、原料液浓度对反应过程的影响 ,并通过正交试验确定了反应的最佳工艺条件 .     

二甲基二(甲氨基)硅烷的合成工艺改进

以乙醚为溶剂,二甲基二氯硅烷和甲胺反应得到二甲基二(甲氨基)硅烷.通过正交实验考察二甲基二氯硅烷浓度、反应温度和反应时间对二甲基二(甲氨基)硅烷产率的影响,用IR和1HNMR对二甲基二(甲氨基)硅烷结构进行表征,发现二甲基二氯硅烷浓度为1.08 mol·L-1,反应温度为-12～-10℃,反应时间为4 h,产率可提高到80.6%.     

对氨基苯甲酸的合成

以对硝基甲苯为原料，经氧化，催化氢化合成对氨基本甲酸．考察了反应温度、催化剂的用量及酸度等因素对合成反应的影响，给出了适宜的工艺条件．平均总收率８８％氧化酸度５３％，催化剂用量３％，反应时间４ｈ，反应温度９０％．     

丙交酯制备方法研究进展与反应条件分析

对各种丙交酯制备工艺，反应条件作了综述，分析了各方法存在的优缺点，提出了降低丙交酯生产成本的可能途径。     

异香豆素类化合物的合成研究及新进展

介绍了异香豆素类化合物在抗癌和其他药理方面的作用,综述了异香豆素类化合物的合成方法,着重介绍其中的二氢类异香豆素化合物的臭氧氧化法、金属有机合成法、催化氧化法、分子间成环缩合法等合成方法,并进行了比较．对于多取代异香豆素类化合物的合成研究也进行了初步的探讨．最后对异香豆素类化合物在生理和生物活性方面的发展前景提出了展望．     

磷酸蜜胺合成的工艺条件选择

以磷酸和蜜胺为原料,合成阻燃剂磷酸蜜胺,确定了最佳的工艺条件.     

Grignard方法合成高分子硒化合物研究

以二卤代烷和二卤代芳烃为主要原料，采用Grignard方法合成出了脂肪族和芳香族高分子硒化合物。研究了催化剂、溶剂、卤代烃活性以及加料顺序等因素对合成反应的影响，初步探讨了合成反应机理。     

二苯甲酰甲烷的合成及其性质研究

采用克莱森酮酯缩合法合成了二苯甲酰甲烷（DBM），并用元素分析、质谱、红外光谱对其进行了表征．研究了二苯甲酰甲烷的基本性质，化合物在270～380nm的紫外区出现强吸收带，其化学结构式存在烯醇互变，液体状态下以烯醇式为主，易于形成分子内氢键．     

环己基苯基甲酮一步法合成的研究

考察了几种不同型号的沸石催化剂对苯与环己基酸反应合成环己基苯基甲酮的催化活性，在研究条件下，催化活性排序为：H－β型＞H－Y型＞HZSM－5型；用L16（4^5）正交表设计安排了实验，优化了以H－β型沸石为催化剂的反应条件，在最优反应条件下，环己基苯基甲酮收率为12．8％，并对催化剂寿命作了初步研究。     

糠酸乙酯合成的初步探讨

介绍了以糠酸和乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法。通过对反应温度、催化剂（浓H2SO4）用量、乙醇的用量和反应时间等方面进行的实验研究，最后得出最佳反应条件是：反应温度为68－70℃，酸醇物质的量之比是1∶4，催化剂用量为10－12滴，反应时间为4－5h。平均产率为82．5％。     

基于分布合成求展伸不确定度方法的研究

对正态分布与均匀分布进行了合成,并对所求的合成分布进行数字化处理,可以求得普通物理实验中对测量误差影响最大的展伸不确定度的大小.     

低聚甲基氢硅氮烷的合成工艺改进

以甲基氢二氯硅烷为原料,正己烷为溶剂,通过氨解法合成低聚甲基氢硅氮烷.利用红外光谱(FT-IR)表征该低聚物的结构.通过正交试验选择最佳反应条件,考察反应温度、反应时间和反应溶剂用量对产物收率的影响.实验结果表明:反应时间、反应温度和溶剂用量均对低聚物的收率产生影响,其影响强弱顺序为溶剂用量反应温度反应时间.最佳反应条件为溶剂用量与甲基氢二氯硅烷的体积比6.7∶1,反应温度0℃,反应时间4 h,其产率可达88.20%.     

酯类的三相催化法合成研究

本文研究了低交联度季铵树脂的合成及其在酯类合成中的应用。探讨了三相催化的动力学及反应条件。此合成方法可使酯类获得良好的产率。