高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

不同方法对大米中无机砷含量测定结果的影响

目的 建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较.方法 用0.15 mol/L硝酸或0.3 mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75℃下超声提取2h或90℃下微波辅助提取lh,提取物经阴离子交换柱X-100(250 mm×4.1 mm,10 μm)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)分别测定.结果 两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8％～111.7％、91.9％～ 96.0％之间,相对标准偏差均小于5.8％,应用这两种方法对质控样品米粉SRM 1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好.结论 两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义.     

不同测定方法对于大米中无机砷含量结果的影响

目的 建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并进行结果比较。方法 用0.15 mol L-1硝酸或0.3 mol L-1三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2 h、75℃下超声提取2 h或90℃下微波辅助提取1 h,提取物经阴离子交换柱X-100（250 mm×4.1 mm,10 μm）分离,电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）和氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）分别测定。结果 ICP-MS和HG-AFS两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8% ~ 111.7%,91.9% ~ 96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM 1568a和大米样品进行了测定,结果协同性良好。结论 比较的不同提取方法以及测定方法均可以简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,且结果无显著的统计学差异。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

改进HPLC-ICP-MS法测定食品中的无机砷

通过优化实验条件,改进了GB 5009.11—2014中高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定食品中的无机砷的方法,并进行了方法学验证。结果表明,采用改进的方法可实现砷甜菜碱、二甲基砷、一甲基砷、五价无机砷、三价无机砷色谱峰分离,流动相组成简单且不含钠盐,对色谱柱损害小,方法灵敏度高,回收率和精密度好。     

HPLC-ICP-MS法测定香菇及培养料中不同形态砷的含量

采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定香菇及香菇培养料中亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸盐（MMA）、二甲基砷酸盐（DMA）和砷甜菜碱（As B）等5种砷元素化合物。样品经70℃超声萃取,阴离子色谱柱分离,ICP-MS检测,5种不同形态的砷分离效果良好,线性范围0¹00.0 ng/m L,相关系数在0.9999以上,加标回收率81.0%¹08.9%之间,相对偏差1.6%⁶.3%（n=6）。用实际样品检测,培养料中的砷元素主要以As（V）的形式存在,其含量与栽培时间关系不大。鲜香菇和干香菇中则含有较多的As（Ⅲ）、As（Ⅴ）和As B,虽然总砷结果符合国标限量要求,但高毒的无机砷占大多数。      

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷的分析方法。方法样品用20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液于90℃恒温箱中浸提2.5 h,经8000 r/min离心15 min,经Agileng Zobarx Column色谱柱分离,以5 mmol/L己烷磺酸钠和20 mmol/L柠檬酸(用氢氧化钠调pH至4.3)为流动相。电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析无机砷的含量。结果三价砷和五价砷在1.0～50.0μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r2)分别为0.9998和1.000;三价砷的加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1.5%～4.3%;五价砷的加标回收率为85%～106%,相对标准偏差为2.4%～6.4%。结论该方法准确、灵敏,适合于批量食品中无机砷含量的精确测定。     

大米中无机砷测定方法的改进

改进GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中应用氢化物原子荧光光谱法测定无机砷的前处理方
法。结果表明：大米样品在60 ℃超声波提取35 min,上机前放置25 min后的测定结果,测定结果与国标法分析结果经配对t
检验（t=1.37,P＞0.05）表明无显著差异。该方法检出限为0.015 mg/kg,线性范围0～200 μg/L,回收率为93.8%～106.0%,相
对标准偏差为3.3%,具有简便、快速、干扰少、准确可靠等优点,适用于质检机构大批量样品的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

砷含量测定在蜂蜜掺假鉴别中的应用

目的建立一种通过检测蜂蜜中砷的含量来鉴别大米糖浆掺假的方法。方法检测并比较大量不同来源的大米糖浆和纯正蜂蜜中砷的含量,同时优化了蜂蜜中砷的检测方法,样品以硝酸-微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,内标法定量。结果在0~5.0μg/L范围内线性良好,定量限为10μg/kg,10、15和30μg/kg的添加水平的回收率均在83.7%~109.6%之间,相对标准偏差小于5.9%,并确定了蜂蜜中大米糖浆的阳性判定限,砷含量在15μg/kg以上的蜂蜜为大米糖浆掺假蜂蜜。结论该方法前处理简单,结果准确度和精密度高,纯蜂蜜和大米糖浆的中砷的含量差别明显,可用于蜂蜜中大米糖浆的掺假鉴别。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定米酒中锰、铅、铜、铁的含量

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法测定米酒中锰、铅、铜、铁元素的含量 ,并与原子吸收法测定锰、铅、铜、铁作对比试验 ,提出电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS法 )具有灵敏度高 ,精密度好 ,线性范围宽等特点。方法检出限为 0 .0 0 6～ 0 .0 2 3mg/kg ;加标回收率为 89.8%～ 10 1.6 %之间 ;RSD为 0 .873%～ 6 .38%。     

LC-ICP-MS法研究莲藕中砷的形态分布

本文通过测定莲藕不同砷浓度环境、不同生长阶段和不同器官中总砷及砷的5种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA和砷甜菜碱As B)的含量,研究了莲藕中砷的形态分布规律。采用优化的超声酸提取方法,用1%HNO3在70℃超声提取40 min,25 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)为流动相等度洗脱,液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)法进行测定,各形态提取完全、稳定,8 min内基线分离。高砷环境栽培莲藕的无机砷比率略高于低砷环境的。莲藕在旺盛生长期对砷的富集能力高于结藕期,除藕外,地下部分总砷含量和无机砷比率普遍高于地上部分。结藕期无机砷比率降低,有机砷以As B、MMA和少量DMA形式存在。各器官中无机砷含量比例为29.03%~45.21%不等,可食部分藕和莲蓬中无机砷含量比例最低,有利于食品安全控制。