微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究

研究了微波协同CAT-601大孔树脂催化合成了葡萄糖五乙酸酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:葡萄糖0.025mol,乙酸酐与葡萄糖物质的量比为6.8∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的6%,微波功率425W,反应时间8min,在此条件下葡萄糖五乙酸酯的产率可达93.6%,催化剂可多次循环利用,催化性能稳定。     

铌酸催化合成丙烯酸正丁酯

以铌酸为催化剂,丙烯酸和正丁醇为原料,合成了丙烯酸正丁酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:时间4 h,温度160℃,正丁醇/丙烯酸(摩尔比)2,催化剂用量(占原料总质量)5%。在此条件下,丙烯酸转化率达到最大值58.7%。铌酸重复使用4次后仍具有较好的稳定性。     

铌酸催化水解葡萄糖生成乙酰丙酸的研究

研究了用铌酸作为催化剂催化水解葡萄糖生成乙酰丙酸反应的工艺.通过正交实验确定较优的反应条件为催化剂用量2.5 g,反应温度为180℃,反应时间为4h,搅拌速度为300 r/min.在此条件下,考察了铌酸在不同热处理温度下的催化活性和选择性.最后对用直接水洗法和酸水洗法制备得到的铌酸的催化活性和选择性进行了比较.     

固体超强酸SO^2—4／TiO2催化合成葡萄糖五乙酸酯

合成了ＳＯ＾２－４／ＭｘＯｙ型固体超强酸催化剂,并考察了催化剂种类和制备条件对催化活性的影响。发现ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２催化活性比ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２和ＳＯ＾２－４／Ｆｅ２Ｏ３高;ＭｘＯｙ型氧化物在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中浸渍１４ｈ,６００℃下焙烧３ｈ催化活性最高。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

合成了 SO2 - 4 /Mx Oy 型固体超强酸催化剂 ,并考察了催化剂种类和制备条件对催化活性的影响。发现SO2 - 4 /Ti O2 催化活性比 SO2 - 4 /Zr O2 和 SO2 - 4 /Fe2 O3高 ;Mx Oy 型氧化物在 1 mol/L H2 SO4溶液中浸渍 1 4 h,60 0℃下焙烧 3h催化活性最高。以自制的固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和乙酸酐反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :糖酸摩尔比 1∶ 6.0 ,催化剂用量 9% ,反应时间3h,反应温度 1 1 5～ 1 2 0℃ ,产率可达 86.4 %。     

铌酸催化合成马来酸二正丁酯

以铌酸为催化剂合成了马来酸二正丁酯,在醇/酐摩尔比3:1,催化剂用量3％,回流反应2.5 h条件下,酯收率达97.3％。催化剂不经处理可循环使用多次,且不污染环境,与一些常见的催化剂相比,其优点明显。     

铌酸催化合成环戊醇

以铌酸为主催化剂、三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为助催化剂,以环戊烯和水为原料,通过水合加成反应合成了环戊醇;考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量、助催化剂种类等因素对环戊醇收率的影响;并用红外光谱表征了产物的结构。实验结果表明,与三乙胺、四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵相比,TDA-1的助催化效果最好;铌酸的催化活性明显高于DNW-1阳离子交换树脂、固体酸、沸石和硫酸。该反应的最佳工艺条件为:环戊烯用量1.0mol,n(水)∶n(环戊烯)=4.0,铌酸用量4.0g,TDA-1用量0.8g,反应温度120℃,反应压力1.2MPa,反应时间4.0h。在此条件下,环戊醇的收率为68.1%,产品纯度为99.1%。     

硅胶负载铌酸催化合成环戊醇的研究

在以硅胶负载铌酸为主催化剂、三(3,6-二氧杂庚基)胺为助催化剂的催化体系的作用下,以环戊烯和水为原料,通过水合加成反应合成了环戊醇。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对环戊醇收率的影响。确定适宜的反应条件为:环戊烯1.0 mol,n(环戊烯):(n水)=1:4,反应温度120℃,反应时间4.0 h,硅胶负载铌酸主催化剂用量4.0 g,三(3,6-二氧杂庚基)胺助催化剂0.8 g。在此反应条件下,环戊醇收率为68.6%。     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成草酸二丁酯

实验以草酸和正丁醇为原料,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,在微波辐射下合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了各因素对酯化率的影响,结果表明:活性炭固载钨硅酸催化活性良好。在草酸用量0.05 mol,n(正丁醇):n(草酸)为2.6:1,w(催化剂)=8.0%,微波输出功率325 W,辐射时间10 min,带水剂环己烷8mL条件下,反应的酯化率可达96.8%。该催化剂易回收并可重复使用。     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成苯甲酸异戊酯

利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂 ,在微波辐射下 ,快速合成苯甲酸异戊酯。实验结果显示 ,当微波功率为 5 5 0W ,催化剂用量为 1 8g ,醇酸摩尔比为 3∶1,反应时间仅为3 0min ,酯化率达 95 0 %。通过实验还发现 ,微波辐射下 ,反应速率明显高于常规加热方式。     

微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯

借助微波辐射技术,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,尼泊金酸和乙醇为原料合成了尼泊金酸乙酯。通过正交试验,探讨了影响酯化率的主要因素,确定了最佳合成条件：醇酸摩尔比为3：1,催化剂用量为反应物总质量的3％,微波输出功率为400W,辐射时间为20min。在此优化条件下,反应的酯化率可达97．3％。实验结果表明：活性炭负载钨硅酸对尼泊金酸乙酯的合成具有良好的催化活性,同时微波辐射加快了反应进程。