锌-铁合金镀液中锌和铁的EDTA配位滴定

1试剂0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液10%NaOH溶液10%NaCN溶液pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液1∶9甲醛溶液铬黑T指示剂:1∶100(NaCl)10%磺基水杨酸溶液pH=3.4的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液1∶1 HCl溶液2分析方法吸取5 mL镀液,置于烧杯中,加入少量水。加5mL NaOH溶液,静置数分钟,然后过滤,洗涤。滤液为A液,沉淀为B。A液用来测定Zn,B用来测量Fe。将A液置于烧杯中,调节pH=10,加入pH=10的缓冲溶液10 mL,然后加入10%NaCN溶液10mL掩蔽Zn,摇晃,再加入铬黑T指示剂少许,以EDTA标准液滴定溶液至蓝色,再加入1∶9甲醛溶液10 mL,摇…     

Zn—Sn—Co合金镀液的分析

1氯化亚锡的测定 吸取镀液5mL，以淀粉为指示剂用0．1mol／L碘标准滴定溶液滴定至蓝色为止。     

镍钴复盐中镍的直接络合滴定

方法基于在氨性介质中(pH≈10.5),以紫脲酸铵为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定镍。以过硫酸铵氧化钴(Ⅱ)为稳定的钴(Ⅲ)氨络离子,可不被 EDTA 滴定。氟化钠掩蔽钙镁等离子。     

镍-铁合金镀液中硫酸镍分析方法的改进

改进了镍-铁合金镀液中硫酸镍分析方法。用双氧水将Fe2+离子氧化成Fe3+离子,用三乙醇胺掩蔽铁,用EDTA测定硫酸镍。在pH=10的条件下用紫脲酸铵作指示剂进行滴定。相对平均偏差为0.12%。方法简单,快速而准确。     

镀铬溶液中铁杂质测定的新方法

一、方法要点在硝酸银存在下,以过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,加过量氨水调 pH 值为2左右,以磺基水杨酸为指示剂,以 EDTA 滴定铁。二、试剂1.2%硝酸银溶液2.过硫酸铵(固体)3.氨水(1:1)4.盐酸(1:1)5.磺基水杨酸(固体)6.0.05M EDTA 标准溶液三、分析方法用移液管取镀液5ml 于400ml 烧杯中,加适量水,加2%硝酸银溶液2ml,过硫酸铵2克,加     

测定镀镍溶液中镍含量的新方法

用三乙醇胺掩蔽镀镍溶液中的铝和铁杂质,加氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至10,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍离子。测定结果的相对标准偏差为0.13%,回收率为99.34%。本法简单、准确、环保。     

用紫脲酸铵混合指示剂的络合滴定法测定铝

在铝的络合滴定法中,有关文献虽对各种指示剂有所介绍,但对最常见的紫脲酸铵却始终未被采用。本文提出在紫脲酸铵中混以萘酚绿B(naphtholgreen B),用铜离子反滴定,可以获得一个相当清晰的终点,使紫脲酸铵用作铝的络合滴定指示剂成为可能。本方法首先加过量的EDTA 以络合铝,用醋酸缓冲液控制pH5,使指示剂显暗紫红色,然后用硫酸铜回滴过量的EDTA。在滴定过程中,溶液逐渐变成蓝色,最后突然变成暗黄绿色即系终点。一、分析方法(一)试剂1.紫脲酸铵-萘酚绿B 混合指示剂3份紫脲酸铵,7份萘酚绿B 和200份硫酸钾混合研细备用。此混合物貯于干燥处可保存较长时间。2.pH 5 醋酸缓冲液27克结晶醋酸钠与60毫升1N 盐酸混和,加水稀释至1升。3.0.05M EDTA 溶液19克乙二胺四乙酸二钠盐溶解于水,稀释至1升。     

返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉

制定了氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的返滴定分析方法,在强酸性和加热条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,使镉离子从配合物中释放出来。用氟化钠掩蔽Al³⁺和Sn⁴⁺杂质,用三乙醇胺掩蔽Fe³⁺杂质。加入过量的EDTA标准溶液配位Cd²⁺,在pH≈9.3的条件下,以铬黑T作指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定EDTA,用差减法计算镀液中氯化镉的质量浓度。结果表明,测定结果的相对平均偏差为0.19%,回收率为98.03%。     

关于锶钡钙碳酸盐中碳酸钙含量测定的改进

锶钡钙碳酸盐中碳酸钙的测定,目前通用EDTA络合滴定,采用羊毛铬黑T作指示剂,以EDTA—Mg为坛色剂,此法的缺点是终点不敏锐。根据文献采用甘露醇等试剂来提高其灵敏度,终点变色仍然缓慢,配制标样进行对照试验,测定结果仍然不能接近真值。故本文针对这一问题,改用氨水直接调节pH(用pH试纸),以紫脲酸铵为指示剂,用Ni~( )作坛色剂进行测定。     

应用技术

<正> 萤光素络合指示剂萤光素络合指示剂(Calcein)又名钙黄绿素,为测定钙、钡、锶、铜、锰等用的有效指示剂。用EDTA 作钙离子的络合滴定是一个快速的容量分析方法,这个方法的关键在于指示剂的选择。选用萤光素络合指示剂来滴定钙时终点明确,对于存在于水中钙和石灰石中钙的测定曾都能得到满意的结果。好多学者曾多次指出用这种指示剂滴定钙时,较经典指示剂紫脲酸铵为佳。R.蒲希比曾明确指出,紫脲酸铵用来滴定镍和铜是比较理想,在滴定钙时终点就难以辨认。铬黑T(Eriochrome Black T)可用来滴定钙、镁和锌等离子,如有铁、钴存在,可使指示剂蔽塞而     

焦磷酸盐锡–镍合金镀液中氯化镍的分析方法

制定了测定焦磷酸盐锡-镍合金镀液中氯化镍的新方法。用双氧水将Sn(II)离子氧化成Sn(IV)离子,再以氟化钠掩蔽Sn(VI)离子。在p H=10的条件下,以紫脲酸铵作指示剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)容量法滴定镍。本法简单、准确,相对平均偏差为0.18%,回收率为99.18%~99.98%,解决了传统方法中Sn(II)离子和焦磷酸钾对测定氯化镍的干扰问题。     

镀镍溶液中总镍含量的自动电位滴定

采用自动电位滴定法测定镀镍溶液中总镍含量,研究了镀液中各种成分对测定的影响。实验结果表明,与常规的以紫脲酸铵为指示剂的EDTA滴定法相比,本法能在4 min内打印出分析结果,更为简便快捷。     

柠檬酸盐铅锡合金电镀溶液中铜,铁的连续测定

在柠檬酸盐铅锡合金电镀过程中,杂质的多少对镀层的质量有着很大的影响。当镀液中铁和铜的含量迟到一定量时,镀层就会粗糙、发黑,可焊性明显下降。因此需要对镀液中铜和铁的含量进行测定。本文提出用硫酸将铅沉淀,用过硫酸铵破坏柠檬酸盐,用久氟化铵掩蔽锡,在pH=2的情况下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定铁,再用氨水调节pH=8-9,再用EDTA滴定钢。本法是连续滴定,操作简单、易掌握,终点明显,结果完全符合电镀液分析的要求。     

EDTA容量法测定锆钛砂矿中锆(铪)的含量

试样经过碱熔,用水提取,分离一些干扰离子,在0.8-1.2mol/L盐酸溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定锆(铪)合量。     

沉淀分离-EDTA法测定光亮酸性镀铜液中的铜含量

前言: 新配制的光亮酸性镀铜液中,因无铁离子的干扰,测定铜含量只需采用简便的EDTA滴定法就可以了,已经使用了一段时期的酸铜镀液,因其中含有的铁离子干扰终点的清晰度,可以采用添加掩蔽剂来排除Fe~(+3)的干扰;但是对于某些因工艺管理不善或镀液长期使用而造成铁离子积累较多的镀液,使用添加掩蔽剂的方法效果并不理想,终点不够敏锐,甚至会因三价铁的干扰太严重而无法进行滴定。本法通过分离三价铁后进行滴定,终点十分敏锐,清晰。经对照试验证明,完全符合镀液分析要求。方法摘要: 用氧化剂把试样中的Fe~(2+)氧化成Fe~(3+),加入氨水使之形成Fe(OH)_3沉淀,铜离子与氨水形成深蓝色的铜氨络离子,过滤分离后就可用EDTA法滴定。分析方法: 用移液管准确吸取镀液1ml置于200ml烧杯中。加水50ml,过硫酸铵1g加热至沸,稍冷却到温     

EDTA容量法直接测定酸铜镀液中的锌杂质

制定了酸铜镀液中锌杂质的直接测定方法。用氢氧化钠沉淀并分离酸铜镀液中的铜离子及铁和镍杂质,在pH=10的条件下,加氟化铵掩蔽铝,以Cu-PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。试验表明:本法的相对平均偏差为0.4%,回收率为99.3%。本法简单、准确,优于其他方法。     

测定含硫酸镁的镀镍液中镍和镁的新方法

用磷酸氢二铵掩蔽镁离子,用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质,用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的p H至10,以紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶液滴定含硫酸镁的镀镍液中镍的含量。然后在不加磷酸氢二铵的情况下,再按上述方法滴定镍和镁的总量,从中减去镍的含量便得出镁的含量。该法测定镍和镁的相对平均偏差分别为0.11%和0.42%,回收率分别为99.50%和98.58%。     

碱性镀锌液中锌的测定方法的改进

为了测定碱性镀锌液中锌的含量,本文提出一种新的测定方法,采用过硫酸铵将镀液中的添加剂加以破坏,然后用硫脲和氟化铵分别将铜、铅和铁掩蔽,在pH5～6时,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。本法操作简单,终点变化十分敏锐,而且不用氰化物,实现了无氰分析的目的。     

自动电位滴定仪测定循环液中碱度

目的:本着提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定循环液中碱度(KHCO3)的自动电位滴定法。方法:5 m L样品中加入50 m L无二氧化碳水,使用0.5059 mol/L盐酸标准溶液进行自动电位滴定,当p H=4.2到达滴定终点,根据消耗盐酸标准溶液体积测定循环液中KHCO3的含量。结论:与用于循环液中KHCO3含量测定的手动滴定比较,自动电位滴定法具有样品用量少、仪器操作简单、终点判断准确,灵敏度高、测量数据准确,适合硫磺回收循环液中KHCO3含量的检测。     

非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。