碳酸钙晶须的除杂工艺研究

以氯化铵为除杂剂,针对碳酸钙晶须中镁杂质进行除杂研究,考察了工艺条件对除杂效果的影响。采用化学分析和X射线衍射分析（XRD）对除杂前后样品进行分析,得出最佳工艺条件。结果表明：在氯化铵浓度为 3 mol/L,除杂温度为100 ℃,反应时间为6 h的条件下,样品中镁方解石的去除率达62.5%,碳酸钙晶须纯度达97%。利用扫描电镜对产品进行表征,结果显示碳酸钙晶须表面附着的杂质颗粒明显减少。     

产品质量检验中硅胶对薄层溴化法定量分析的影响

在农药和其它化工产品的质量检验中，薄层澳化定量法因实用、经济等特点被广“泛采用。但是层析用的硅胶粉选择不好，就会对定量分析的准确性带来很大影响，甚至根本无法进行定量检验。在对农药产品进行质量检定时，我们分别用a硅胶与b硅胶制成层析板，在相同的条件下进行操作，以溴化法定量。结果发现：用a硅胶层析后的样品无法确定滴定终点，b硅胶层析后的样品能正常定量。我们对此进行了实验比较。用a硅胶与b硅胶分别制成薄层层析板，不加样品而刮取与样品谱带相同Rf值处的硅胶带进行空白试验，在相同的条件下操作，结果耗去的硫代硫酸…     

硅胶柱层析法分离生姜精油中的β-水芹烯

利用硅胶柱层析对生姜精油中的β-水芹烯进行分离研究,采用紫外分光光度法(UV)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)对分离样品进行分析,结果表明,柱层析适宜条件为:正己烷为洗脱剂,m(生姜精油)∶m(硅胶)=1∶50,洗脱剂流速为2.0 mL/min。在该条件下,经过两次硅胶柱层析,可得到β-水芹烯的峰面积百分数为95.18%的样品。     

贫锰矿制取四氧化三锰的实验研究

贫锰矿用硫酸浸出后,对浸出液进行净化除杂,得到纯净的硫酸锰溶液,该溶液加氨水沉淀得到氢氧化锰,过滤后通空气氧化沉淀,洗涤烘干后,得到高纯度、高比表面积的四氧化三锰产品。实验中,对影响浸出、净化除杂、沉淀和氧化制取四氧化三锰各过程的影响因素分别进行了研究,得到最佳的实验条件,可制备高纯四氧化三锰。     

C.I.酸性橙7标准样品的研制

介绍了C.I.酸性橙7标准样品研制过程。该高纯度样品是用化学方法合成得到初纯,再经重结晶及硅胶柱层析纯化分离而得到。对纯化后的样品分装,装瓶后的标准样品再进行均匀性和稳定性评价,以上各项工作完成后确定标准样品的标准值。本文所研制的C.I.酸性橙7标准样品用于对食品中违禁添加的C.I.酸性橙7检测的质量保证与质量控制。     

灯盏花石油醚浸膏化学成分的分离研究

本实验采用灯盏花全草为原材料。采用硅胶柱色谱法分离灯盏花石油醚浸膏的化学成分,首先用超声波提取法得粗提浸膏,再用石油醚萃取,得石油醚浸膏。然后对展开剂进行优化选择,确定较优方法:先用石油醚∶丙酮(3∶1)对样品进行洗脱,再用氯仿∶甲醇(10∶1)对样品进行洗脱,分离效果最理想。最后从灯盏花石油醚浸膏中分离得到1个化合物,通过理化性质和查阅文献确定其结构为硬脂酸。     

龙胆中龙胆苦苷的提取纯化工艺研究及其结构表征

目的:建立药材龙胆中龙胆苦苷的制备工艺,并对其结构进行表征。方法:首先对药材的提取工艺进行对比研究,再将提取液的树脂纯化工艺进行了探索,然后利用酸性氧化铝进一步精制除杂,再用甲醇将酸性氧化铝精制后的样品进行结晶与重结晶,最后将晶体进行结构表征。结果:结晶得到纯度93.22%的粉末,转移率47.29%,重结晶得到纯度99.53%的单体,经MS、13C-NMR、1H-NMR解析比对,确认其为龙胆苦苷。结论:该法简便、快速、环保,所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷原料药和科研试验用标准品的制备。     

超临界CO_2萃取结合柱色谱分离萝芙木生物碱

用超临界CO2萃取技术,设计了4因素3水平正交实验,研究从海南催吐萝芙木中提取利血平生物碱的最佳工艺。最佳提取条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度60℃,夹带剂为100 g样品用25 mL乙醇,萃取时间2 h。用高效液相色谱法对萃取产物中的利血平含量进行了测定。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离提纯,得到了质量分数为99.8%的利血平针状结晶。     

助染剂-Cibaphasol的剖析结果

Cibaphasol 是进口散毛连续染色用的助染剂。沈阳毛纺织厂为仿制此助染剂,要求我院对其成份与结构进行剖析。样品为米色粘糊状物,经过蒸馏,硅胶柱与硅胶 G 薄板分离,所得各组份再经红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,确定其成份与结构如下:     

软锰矿还原浸出制备锰锌软磁铁氧体

以铁粉为还原剂,在酸性条件下浸取软锰矿,浸出液通过除杂得净化液,采用碳铵共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体粉体.并用XRD、SEM和震动样品磁强计对制得的铁氧体粉体进行表征.结果表明:在最佳浸提条件下锰的浸出率达到98.4％,通过共沉淀法制备的锰锌软磁铁氧体粉体颗粒呈细而均匀的球状,XRD表征结果显示为纯相,饱和磁感应强度为60.45 emu/g,与用硫酸盐制备得到的锰锌软磁铁氧体粉体饱和磁感应强度相当.