喷雾热分解法制备纳米CeO2粉末的研究进展

用喷雾热分解法(Spray Pyrolysis,简称sP)制备超细或纳米粉末具有产品纯度高、成分均匀、成分间的化学计量比易控制等优点,而且制备过程连续,操作简单,成本低.目前纳米CeO2被广泛用于催化剂、燃料电池、微电子等领域,颗粒的粒度与形貌是影响CeO2粉末特性的重要因素.该文作者从控制纳米CeO2粒度与形貌的角度,总结分析近年来国内外新型或改进的SP技术及其工艺特点,介绍纳米CeO2粒子在SP过程中的形成机制和影响因素,并指出现存的问题和今后的发展趋势.     

化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究

采用正、反向化学共沉淀法制备了CeO2纳米粉末材料,有机物共沸蒸馏,用XRD、TEM、BET等技术研究粉体的相结构、晶粒大小、比表面积和孔径情况.结果表明,反向制备的纳米CeO2超细粉体粒径在20nm～40nm之间;样品经400℃焙烧3h后粉体的比表面积为123.14m2/g,平均孔径为55.8578(A),总孔容为0.3439cm3/g.     

Sr2CeO4的微波合成及其发光性能研究

采用微波辐射法合成了Sr2CeO4粉末,研究了微波辐射功率和加热时间对Sr2CeO4合成的影响,确定了微波法合成Sr2CeO4的最佳反应条件,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱等测试手段对Sr2CeO4的性能进行了测试。结果表明,Sr2CeO4属正交晶系,产品颗粒形状比较规则,分散性较好,粒径在0.6μm~1.2μm之间。荧光光谱测试表明,用eλx=270nm激发样品,其发射光谱为一宽带,最大峰位于468nm。以=λ468nm激发样品,得到的Sr2CeO4激发光谱也为一宽带,最大峰位于283nm,这个宽带来源于C e4 -O2-的电荷迁移。Sr2CeO4的荧光强度随辐射功率和时间不同发生变化,其中以功率560W、反应时间60m in时荧光强度最强。     

纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05材料的制备与电化学性能

采用改进的氨水-双氧水法制备了纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05粉末,并利用TGA/DTA、XRD和TEM对粉末进行了表征。由TGA/DTA分析曲线可知,粉末在621℃完全转化为晶态(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05;XRD分析表明,粉末样品为萤石结构,计算得粉末的粒度为5.23nm,晶胞常数为0.5406nm;由TEM照片可以看出,粉末呈软团聚状,颗粒细小均匀,粒径分布在5～10nm范围内,与XRD的分析计算结果基本一致。用SPS法制备了纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05固体电解质材料,采用交流阻抗法测试其电导率,晶格电导率为1.32E-3S/cm,晶界电导率为0.24E-5S/cm,与普通材料相比,纳米材料的晶格电导率提高了两倍,晶界电导率提高了100多倍,但晶界电导仍小于晶格电导,即晶界仍然是阻抗性的。     

高分子网络凝胶法合成纳米Sr2CeO4荧光体及其发光性能研究

采用高分子网络凝胶法合成了Sr2CeO4纳米荧光粉. 利用X射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、荧光光谱（PL）、透射电镜（TEM）等测试手段对Sr2CeO4的成相过程、发光性能及形貌特征进行了研究. XRD结果表明, 用高分子网络凝胶法合成的样品的晶化温度低于固相法, 但结晶度高于固相法制得的样品（在相同的烧结温度下）, 且所含杂相极少. 透射电镜照片看出样品的颗粒大小比较均匀, 粒径为30～45 nm. Sr2CeO4纳米荧光粉的紫外-可见吸收光谱表明它是一个有效的紫外吸收剂, 有利于它的激发和发射. 发光光谱测试表明, Sr2CeO4纳米荧光粉具有宽带荧光谱, 出现了多个激发峰, 发射主峰位于470 nm, 因而是一种极具前途的荧光材料和发光基质.     

Ce0.8Sm0.1Gd0.1O1.9电解质的制备及其性能研究

通过凝胶浇注法制备了Sm, Gd共同掺杂的CeO2(SGC)粉末, 将制得的粉末经1400 ℃高温烧结4 h得到相应的SGC电解质烧结体, 并对SGC粉末及相应的烧结体的性能进行了表征. 实验结果表明: 凝胶浇注法制备出了Sm, Gd共同掺杂的纳米CeO2粉末;所得粉末有良好的烧结活性, 1400 ℃下烧结所得电解质材料的相对密度大于94%. 电导率的测试表明, SGC电解质材料在中温范围有较高的电导率, 800 ℃时, 其电导率达到了0.082 S·cm-1, 有望成为中温固体氧化物燃料电池的电解质材料.     

沉淀法制备纳米复合Cu-CeO_2阴极

采用沉淀法制备出平均粒径约90 nm的Cu-CeO2粉末。将所得的纳米复合Cu-CeO2粉末经真空热压工艺处理制成纳米复合Cu-CeO2阴极。利用SEM及XRD分析方法对其显微组织进行了研究,结果显示:用沉淀法制备的Cu-CeO2阴极组织较均匀,CeO2粒子晶粒大多在100 nm,呈长圆状分布在Cu基体中。真空电弧实验研究表明纳米复合Cu-CeO2阴极击穿点分布在阴极表面的大部分面积上,阴极斑点细小分散,且击穿优先发生在CeO2相上,导致表面烧蚀较常规材料轻微。     

纳米CeO2的制备技术及应用

综述并评价了目前国内外有关纳米CeO2的多种制备方法及其特点。从CeO2的结构特点和功能特性出发着重介绍了纳米CeO2在汽车尾气净化、燃料电池、电化学反应、化学机械抛光及金属表面涂层等若干高科技领域中的应用研究进展,并提出了纳米CeO2研究的发展方向,为进一步深入研究和开发高性能新型CeO2功能纳米材料提供参考和借鉴。     

掺杂氧化铈钡钨阴极的结构和发射性能的研究

采用CeO2与钨粉机械混合,制备了满足大功率微波器件要求的高性能掺杂CeO2钡钨阴极,利用扫描电镜、压汞仪等测试手段分析了阴极的微观结构.用水冷阳极二极管检测了阴极的发射性能.研究表明,掺杂CeO2钡钨阴极孔径分布较窄,为0.4～3.6um,平均孔径为2um.在阳极正常工作温度1050。C下,掺杂CeO2钡钨阴极的直流发射电流密度和脉冲发射电流密度分别为6.33,17.48A·cm-2,明显优于传统钡钨阴极,满足大功率微波器件要求.     

水相介质中纳米CeO2的分散行为

通过测定悬浮液体系润湿性、表面电性及分散性研究了纳米CeO2在不同条件下水相介质中的分散行为.结果表明 纳米CeO2 在水相介质中的润湿与分散受体系pH值的影响很大, 与Zeta电位有相当好的一致关系, 其分散机理主要是双电层静电排斥作用; 纳米CeO2的等电点(pHPZC)为6.8左右; 纳米CeO2颗粒在酸性水介质中表面带正电, 在碱性水介质中表面带负电, Zeta电位分别在pH值为4和11左右时较高, 相应润湿性和分散性较好; 随机械搅拌速率和时间的增加, 纳米CeO2的分散性增强; 超声波对纳米CeO2的分散作用明显优于机械搅拌, 20 kHz频率下超声波分散1 min便能显著改善纳米CeO2的分散状态; 加入六偏磷酸钠(SHP)作为分散剂将改变纳米CeO2颗粒表面电性, 使其带负电, Zeta电位随SHP浓度增加而增大, 起增强双电层的静电排斥作用; 当SHP浓度达225 mg·L-1时, Zeta电位趋于稳定, 并使纳米CeO2在广泛的pH值范围内获得较高的Zeta电位和很好的分散效果, 从而降低了体系pH值的影响.