N—（3—十二烷氧—2—羟）丙基—N.N.N—三甲基氯化铵的表面活性研究

本文以去氢枞酸缩水甘油脂为原料合成了N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N、N、N-三甲基氯化铵.用滴体积法测定了其表面张力,并研究了温度、氯化钠和棕榈酰谷氨酸对其表面活性的影响.     

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10~(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。     

碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。     

N,N,N-三甲基-2,3-二(硬脂酰氧基)丙基氯化铵(CDESA)的生物降解性

采用活性环氧中间体失水甘油基三甲基氯化铵合成了一种阳离子双酯表面活性剂——N,N,N-三甲基-2,3-二(硬脂酰氧基)丙基氯化铵(CDESA),来代替传统的难降解的表面活性剂型柔软剂,如目前国内仍在大量使用的双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)。对CDESA的好氧降解性能进行了研究:以天然环境中的生活沉降污泥作为微生物源,用河水稀释,经培养、驯化后用于测试降解时间和半衰期,并与D1821的好氧降解性能作了对比。结果表明,CDESA的半衰期为3 d,容易降解,而D1821半衰期为7 d,较难降解,CDESA生物降解性能优于D1821。     

阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。     

十二烷基三甲基氯化铵的催化合成研究

采用高压釜反应器,以十二烷基二甲基叔胺（以下简称“12叔胺”）和一氯甲烷为原料,研究了12叔胺和一氯甲烷的最佳摩尔比。并在不同反应温度和反应时间条件下,以碳酸钠、硼氢化钠和氢氧化钠等为催化剂,对比合成十二烷基三甲基氯化铵（以下简称“1231”）的叔胺转化率和产品色泽。得到了叔胺转化率和产品色泽与反应时间和反应温度的关系曲线。结果表明：当原料摩尔比n(一氯甲烷)︰n(12叔胺)=1.02︰1时,以碳酸钠为催化剂,反应温度为80℃,反应时间为4 h,得到产品的色泽和和叔胺转化率最佳,色泽小于20 Hazen,叔胺转化率达99.5%,游离胺相对阳离子活性物的质量分数小于0.3%。     

响应面分析优化2,3-环氧丙基三甲基氯化铵合成工艺条件的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)的醇溶液为原料,合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。考察了三甲胺用量,反应温度以及总反应时间对产品收率的影响,通过响应面分析法优化,得到合成的最佳条件,即当反应物料摩尔配比nTMA∶nEPIC=0.25∶1,反应温度为21℃,总反应时间为4.8 h,此时GTA的产率可达30.1%。     

相转移催化合成3—氯—2—羟丙基三甲基氯化铵

３－氯－２－羟丙基三甲基氯化铵（简称ＣＨＰＴ－ＭＡ）是一种带有活性基团的阳离子型表面活性剂,也是重要的有机合成中间体。合成ＣＨ－ＰＴＭＡ有多种方法［１～４］。其中最简单、经济、实用的方法是在水中由三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应生成ＣＨＰＴＭＡ［５,６］...     

三甲基烯丙基氯化铵的合成及结构分析

研究了用三甲胺与烯丙基氯为原料合成标题化合物的方法,探索了合成条件,用称量法测定了不同温度、原料配比、反应时间等因素对产率的影响,n三甲胺：n烯丙基氯为1：1．6,55℃通氮气保护条件下反应6h,产率〉90％。对产物的结构进行了分析鉴定。     

二甲基烯丙基苯基氯化铵的合成及其表征

研究了用烯丙基氯与N,N—二甲基苯胺为原料合成二甲基烯丙基苯基氯化铵的方法,测定了不同温度、原料配比、反应时间和不同溶剂条件下目的物的产率,并对产物的结构进行了表征。     

柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成

采用柠檬酸、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺合成三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂。得到较佳工艺条件:n(柠檬酸)∶n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(环氧氯丙烷)为1∶3∶3,于85℃下反应12 h,得到产率大于90%的目的产物。测定了产物的cmc为3.3×10-4mol/L。研究了反应条件对目的产物产率的影响。结果表明:随反应温度的升高,产率逐渐增加,当升温到一定程度后,产率略有下降;反应12 h后产率基本不再变;十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷与柠檬酸的投料比大于3时,对三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂产率的增加影响不大;异丙醇溶剂有利于反应产率的提高,但随着溶剂量的增多,反应产率会下降。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

可溶性三嗪类氮杂环蕃合成与表征

三嗪类环蕃是一类具有独特性质的超分子主体化合物。用三聚氯氰、1,6-己二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、联苯胺、对苯二胺为原料,合成了一系列三嗪类氮杂环蕃,用十二胺修饰,得标题化合物,并用1HNMR、IR和MALDI-TOF-MS对其结构进行了表征。     

一种季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性质

以氯丙烯与N,N-二甲基十二烷基胺(DTA)为原料合成了季铵盐阳离子表面活性剂十二烷基二甲基烯丙基氯化铵(DADAC);研究了原料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对生成物DADAC收率的影响,通过红外光谱、元素分析确定其化学结构。较佳反应条件为:n(氯丙烯)∶n(DTA)=3∶1,无水乙醇为溶剂,50℃下反应24 h,DADAC收率为93.76%。最后测定了产物的表面性能,得到25℃下,DADAC的cmc为5.76 mmol/L,在cmc时的γ=34.2 mN/m,Krafft点<0℃。     

双癸基甲基羟乙基氯化铵的合成及其性能研究

以双癸基甲基叔胺(DMA10)、盐酸和环氧乙烷为原料,合成了双癸基甲基羟乙基氯化铵(DMHAC10)阳离子表面活性剂。通过红外光谱对其结构进行了表征,并对其表面活性、泡沫性能、润湿性能和杀菌性能进行了测试。结果表明,其cmc为10.37 mg/L,γcmc为27.35 mN/m;在二次蒸馏水中的即时泡沫高度为190 mm,在150 mg/L(以CaCO3计)的硬水中的即时泡沫高度为189 mm;润湿时间为61 s;在质量浓度为300 mg/L时,对金黄色葡萄球菌(ATCC-6538)和大肠杆菌(ATCC-8099)的杀灭率达100%。     

2,2′-联萘胺基苯基膦和二(β-萘胺基)苯基膦的合成与表征

合成了２种新型含氮膦有机化合物——２,２′－联萘胺基苯基膦和二（β－萘胺基）苯基膦,并用红外光谱和核磁共振谱表征了２种新化合物。