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相似文献
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1.
硫酸氢钠催化合成环己酮缩乙二醇   总被引:9,自引:0,他引:9  
王宏舍  覃海错 《山东化工》2001,30(1):9-10,5
以一水合硫酸氢钠为催化剂,实现了环己酮与乙二醇反应合成环己酮缩乙二醇,最佳合成条件:以0.2mol环己酮为准,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,15mL环乙烷为分水剂,反应1.5h,产率91.5%,该催化剂具有催化活性高,可重复使用,减少环境污染等优点。  相似文献   

2.
在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量为1.55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.2%。  相似文献   

3.
氨基磺酸催化环己酮缩乙二醇的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
张亨 《化工时刊》1998,12(8):19-20,42
以环己酮和乙二醇为原料,选用氨基磺酸为催化剂,合成环己酮缩乙二醇。考察了反应的各种影响因素,得到合成环己酮缩乙二醇的最佳工艺条件。  相似文献   

4.
硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91.2%。  相似文献   

5.
缩醛是在食品和日用香精中广泛应用的新型香料,也常用于有机合成中作为羰基保护剂中间体,还可用作溶剂。  相似文献   

6.
磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。  相似文献   

7.
以SBA-15负载SnCl4为非均相催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇,考察了诸多反应影响因素.结果表明SBA-15负载SnCl4有较好的催化性能。以环己酮用量0.1mol为基准,其最佳的反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1.6,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷4.5mL,在回流温度下反应70min.环己酮缩乙二醇的收率可达92.6%.且催化剂重复使用五次后仍保持较高活性。  相似文献   

8.
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。  相似文献   

9.
四水氯化锰催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:5,自引:2,他引:5  
研究了以四水氯化锰催化环己酮和乙二醇脱水合成乙二醇缩酮。确定的最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇)=10∶17 ,四水氯化锰的用量为环己酮和乙二醇总质量的12%,反应时间25 h,产品收率达828%。  相似文献   

10.
在一水合硫酸氢钠存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮、当环己酮、乙二醇和硫酸氢钠的摩尔比为2∶4∶0.11,以环己烷为溶剂,回流分水40min,产品收率达85∶6%.  相似文献   

11.
合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展   总被引:3,自引:0,他引:3  
文瑞明  游沛清  俞善信 《化工进展》2007,26(11):1587-1595
评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。  相似文献   

12.
在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n(环已酮):n(乙二醇)=1.0:1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7%、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71.8%。  相似文献   

13.
将金属离子嫁接在SBA-15的孔道中作为催化剂,考察其催化合成环己酮乙二醇缩酮的性能。使用FT-IR、SEM和XRD对催化剂的结构进行表征,结果表明合成的催化剂为目标催化剂。固定环己酮用量为0.2 mol,当乙二醇与环己酮的摩尔比为1.7:1,催化剂的用量为反应底物质量的1.2%,带水剂环己烷的用量为14 mL,反应时间为100 min时,Co/SBA-15催化合成效果最好,环己酮乙二醇缩酮的收率为89.8%。  相似文献   

14.
硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:1,他引:1  
梁红冬  张庆  朱燕兴  何运雄 《应用化工》2007,36(11):1110-1113
以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。  相似文献   

15.
微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。  相似文献   

16.
采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。  相似文献   

17.
以硫酸铈铵为催化剂.以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.4%,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65.9%。  相似文献   

18.
用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。  相似文献   

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