相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

水解法合成烯丙基甘油醚制备工艺研究

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在碱催化作用下水解合成烯丙基甘油醚(AG)。通过正交试验,考察了投料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。利用单因素试验法确定了最佳工艺条件。结果表明:反应原料配比和反应温度是影响烯丙基甘油醚收率的主要因素,催化剂用量和反应时间的影响较小;最佳工艺条件为:n(H2O):n(AGE)=1.5,反应温度为90℃,催化剂(NaOH)的用量为1.2%(以反应原料总质量为基准,下同),反应时间为2h。该工艺条件下得到的产品收率为89.0%。     

甘油法合成环氧氯丙烷环化工艺条件的研究

针对甘油法合成环氧氯丙烷第二阶段-环化阶段的工作,以氢氧化钠和氢氧化钙分别作为碱源,通过平行实验考察了环化阶段的优化工艺条件。氢氧化钠为碱源,反应温度为55℃,反应时间为35 min,n(氢氧化钠)∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为66.52%;氢氧化钙为碱源,反应温度为80℃,反应时间为10 min,n[1/2Ca(OH)2]∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为69.52%。     

端叔胺基聚醚的合成及表征

以聚丙二醇二缩水甘油醚(EPE-270)和二乙胺(DEA)为原料,以开环胺化法合成了端叔胺基聚醚,通过单因素和正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间为3 h,滴加时间3 h,原料摩尔比n(EPE-270)∶n(DEA)=1∶1.3。在该条件下胺化率99.9%,且重现性较好。通过IR谱图和13C NMR确定了产品结构。     

端叔胺基聚醚的合成及表征

以聚丙二醇二缩水甘油醚(EPE-270)和二乙胺(DEA)为原料,以开环胺化法合成了端叔胺基聚醚,通过单因素和正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间为3 h,滴加时间3 h,原料摩尔比n(EPE-270)∶n(DEA)=1∶1.3。在该条件下胺化率99.9%,且重现性较好。通过IR谱图和13C NMR确定了产品结构。     

氧化法合成四甲基联苯二酚二缩水甘油醚的工艺研究

以3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚(TMBP)为原料,通过溴代反应和氧化反应合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚,采用红外和核磁对目标化合物结构进行了表征。考察了原料配比,碱盐种类及用量等因素对产物收率的影响,并通过正交实验的方法确定了其它因素的最佳值,经反复实验得出最佳工艺条件为n(碳酸钾)∶n(3-溴丙烯)∶n(TMBP)=2.5∶3∶1,溴代反应温度40℃,氧化反应温度30℃,氧化反应时间30h,n(间氯代过氧化苯甲酸)∶n(TMBP)=1.12∶1,产品产率和纯度分别可达85%和99%以上。     

固体碱KF/Al2O3合成烯丙基缩水甘油醚

固体碱KF/Al2O3具有很好的催化活性,在有机合成反应中具有广泛的应用。主要研究用固体碱KF/Al2O3催化合成烯丙基缩水甘油醚,探索出最佳工艺条件:反应温度为50℃,反应时间为3 h,物料配比n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱KF/Al2O3)∶n(相转移催化剂)=1∶3∶1.5∶0.015,收率可达到93.1%,产品纯度达到99.2%。     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。     

辛烷基二苯醚二磺酸钠的合成及性能研究

用二苯醚、辛醇和发烟硫酸为主要原料,合成了辛烷基二苯醚磺酸钠,得到较佳的工艺条件为:n(辛醇)∶n(二苯醚)=1.00∶1.50,60℃下烷基化4 h,得到产率为76.6%的单辛烷基二苯醚;n(辛烷基二苯醚)∶n(发烟硫酸)=1.0∶2.6,35℃下磺化2 h,中和后得到产率为61.6%的单辛烷基二苯醚二磺酸钠。并对所得产品进行分析测试,确定为目的产品。25℃时其临界胶束浓度(CMC)为4.91×10-3mol/L;临界胶束浓度时的表面张力(cγm c)为30.12 mN/m。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

脂肪醇醚硫酸盐直接转化合成醇醚磺酸盐

采用单因素法和正交分析法研究了脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸钠(AES-3)直接转化合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO)工艺。结果表明,优化反应条件为:w(AES-3)=14%,n(SO32-)∶n(AES-3)=4∶1,x(Na2SO3)=92%,190℃压热条件下反应4 h,磺化率为75.4%,水解率为4.6%。在上述工艺条件下磺化脂肪醇聚氧乙烯醚(2)硫酸钠、十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚(4)硫酸钠的磺化率分别为72.3%,73.5%和67.4%。     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。