三溴代苯基缩水甘油醚的合成

本文报导了一种新型活性阻燃剂─三溴代苯基缩水甘油醚的合成及其应用。     

对苯二酚二缩水甘油醚的合成研究

以对苯二酚、环氧氯丙烷为原料,乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下,环氧氯丙烷经开环和闭环反应,合成对苯二酚二缩水甘油醚。通过正交试验确证反应的较佳工艺条件为：在氮气保护下,开环反应温度为45℃,n（对苯二酚）：n（环氧氯丙烷）：n（氢氧化钠）=1：18：1,开环反应时间3h;闭环反应温度33℃,n（对苯二酚）：n（氢氧化钠）=1：2.2,反应时间为4h。通过红外光谱和~1HNMR对产物结构表征。     

烯丙基缩水甘油醚合成工艺研究进展

综述了目前烯丙基缩水甘油醚的制备工艺,介绍了相转移催化法、酸催化法、离子液体法以及环氧催化二乙烯基醚法等,分析了各种工艺的优缺点,提出今后研究重点应是绿色工艺化。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征

以乙二醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为：n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。     

愈创木酚缩水甘油醚的合成

以愈刨木酚和环氧氯丙烷为原料,采用一步法合成医药中间体愈创木酚缩水甘油醚。经红外光谱确认了产品结构。研究了反应时间、原料配比、催化剂种类与用量、碱用量、反应操作步骤等条件对反应总收率的影响,得出优化反应条件：将愈创木酚：环氧氯丙烷：无水碳酸钾(物质的量比1：8：2),相转移催化剂(2％),回流反应5h,蒸除溶剂后再减压蒸馏,取132℃/0．67kPa馏分,反应总收率92．3％。该法操作简单,适于工业化生产。     

二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

二乙二醇二缩水甘油醚本身是一种优良的热稳定剂，而且它还是复配、改性其他热稳定剂的主要成分。实际上用二乙二醇二缩水甘油醚作氯化石蜡的热稳定剂更具优势，因为它具有成本低、性能优、用量少的特点。我国化工企业每年生产出大量的二乙二醇，开发以二乙二醇为原料合成二乙二醇二缩水甘油醚等高附加值产品具有很大的现实意义。     

丙三醇缩水甘油醚的合成

以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成丙三醇缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对合成丙三醇缩水甘油醚产率的影响。在优化的实验条件下,丙三醇缩水甘油醚的产率达到71.6%。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

以二乙二醇为原料,采用正交实验法研究了二乙二醇二缩水甘油醚的合成工艺条件。考察了反应温度、原料配比、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。确定了反应的最佳条件:反应温度80℃,醇烷物质的量比为1∶2 0,反应时间8h,催化剂加入量为总物料质量的0 1%。     

脂肪族缩水甘油醚的合成与应用

就脂肪族缩水甘油醚生产与应用的国内外发展状况进行厂介绍,对合成反应原理、工艺路线和工艺条件等有关制备技术进行了概括,重点叙述了脂肪族缩水甘油醚的应用,针对国情提出了开发脂肪族缩水甘油醚产品的看法。     

微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。     

超声波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

超声波辐射下三乙基苄基氯化铵相转移催化由十二醇与环氧氯丙烷合成十二烷基缩水甘油醚,产品用FT-IR进行结构表征。考察了催化剂的种类、反应物的摩尔比及其与催化剂和NaOH的摩尔比、超声波辐射功率和辐射时间等因素对产品收率的影响。结果表明,超声波辐射下,三乙基苄基氯化铵具有良好的催化活性,较佳反应条件为:十二醇0.15 mol,n(十二醇):n(环氧氯丙烷):n(三乙基苄基氯化铵):n(NaOH)=1:1.15:0.05:1.05,甲苯15 mL,超声波辐射功率100 W下辐射45 min,此时产品的收率达到93%以上。     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

缩水甘油β-萘基醚、正丁基醚共聚物磺酸钠的合成及表征

以硫酸为磺化剂合成了一系列不同组成的缩水甘油 β-萘基醚 -缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠 ,通过控制聚醚预聚体的组成和聚醚预聚体侧链上芳基的磺化度可控制磺酸聚醚的组成 ,并用 VPO、1HNMR、IR等测定了聚醚预聚体的数均分子量与组成、磺酸聚醚的磺化度。     

聚缩水甘油苄基醚及其磺化物的合成与表征

用氢氧化钾做引发剂合成了不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGE),对其碳谱进行了详细的归属,再用浓硫酸进行磺化,得到不同磺化度的磺酸聚醚(SPBzGE)。通过VPO,NMR,FT-IR测试了聚醚预聚体的分子量,并且对预聚体的结构进行了详细的归属。制得了分子量在1000～3000的预聚体,SPBzGE的磺化度大于110%。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

The alkyl glycidyl ether as synthetic building blocks

Alkyl glycidyl ether is one of the most useful key materials for industrial applications because the addition reaction of various kinds of nucleophilic reagents to the reactive epoxy bond of the glycidyl ethers has led to glyceryl ether derivatives. Glyceryl ether exhibits many interesting physical and pharmacological properties. The alkyl glycidyl ether can presently be produced at an industrial scale under the phase-transfer catalytic Williamson ether synthesis. We have reviwwed some addition reactions of the alkyl glycidyl ether and possibilities for use as the building blocks for the syntheses of surfactants, pharmaceuticals, etc. that contain glyceryl ether skeletons. Typical examples of alkyl glyceryl ether derivatives include: amino ether as cosmetic material, and isodiglycerin mono- and dialkyl ethers and triglycerin monoalkyl ether as a cosmetic or a pharmacologically useful material, respectively. Another interesting reaction is the rearrangement of the epoxy bond of the alkyl glycidyl ether, which gives alkoxy ketone in a one-pot synthesis.     

Composites of allyl glycidyl ether modified polyethylene and cellulose

Linear medium density polyethylene (LMDPE) was functionalized with allyl glycidyl ether (AGE) in an internal laboratory mixer in the presence of peroxide. AGE is a bifunctional monomer, which forms unstable and energetically rich macroradicals. Upon increasing the peroxide content chain scission and grafting yield were favored. The degree of functionalization was determined by means of a calibration function for Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR). Grafting AGE onto LMDPE led to a small loss of crystallinity, as evidenced by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffractometry analyses. Composites of LMDPE or functionalized LMDPE-AGE and cellulose were prepared in the mixer with filler contents ranging from 20 to 50 wt%. Composites of AGE functionalized LMDPE and filler content higher than 30 wt% presented tensile properties superior to that observed for composites with unmodified LMDPE. Scanning electron microscopy (SEM) on the composites fracture surface evidenced good interfacial adhesion between LMDPE-AGE and cellulose fibers.     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究

采用二步法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯,研究了第一步反应过程4种溶剂对甲基丙烯酸钠盐形成的影响,探讨了第二步反应过程不同相转移催化剂、反应温度及所合成钠盐中碱过量比率与产物收率的关系,对最后产物进行了分析和表征。结果表明,合成反应第一步可使用水为溶剂,碱过量10%,第二步反应中,使用三乙基苄基氯化铵为催化剂,控制反应温度105℃～110℃,反应3.0h,可使GMA收率达到80.5%。     

不同分子量的聚缩水甘油苯基醚的合成与表征

用正丁基锂作催化剂,合成了不同分子量的聚缩水甘油苯基醚预聚体(PPGE),再分别与浓硫酸进行磺化,制得了不同磺化度的高分子表面活性剂聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE)。通过VPO,NMR,IR测试了聚醚预聚体的分子量,磺酸聚醚的磺化度。结果表明PPGE的分子量为1000到3000,SPPGE的磺化度大于150%。