椰油酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能

以椰子油酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经酰氯化和Schotten-Baumann缩合反应合成了椰油酰基甲基牛磺酸钠。考察了缩合工艺中反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类和溶剂用量等对反应的影响,得到了最佳缩合反应工艺。性能分析表明,该产品具有较低的表面张力和临界胶束浓度,发泡性能优于相同进口产品,抗硬水性能良好。     

甲基二乙醇胺双脂肪酸酯的合成与表征

研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。     

月桂酸胺基乙醇酯的合成与表征

以月桂酸、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺为原料,亚磷酸为催化剂,通过酯化反应合成月桂酸二甲胺基乙醇酯与月桂酸二乙胺基乙醇酯。月桂酸二甲胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二甲基乙醇胺的摩尔比为1∶1.5,催化剂用量0.2%,回流循环水温60℃,反应温度170℃,在此条件下转化率可达95.91%。月桂酸二乙胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二乙基乙醇胺的摩尔比为1∶1.25,催化剂用量0.2%,回流循环水温80℃,反应温度150℃,在此条件下,转化率可达98.65%。     

月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能研究

以月桂酰氯和甲基牛磺酸钠为原料经Schotten-Baumann缩合反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。对反应温度、投料比、溶剂用量等因素进行优化,得到了最佳工艺条件。该产品泡沫性能优异且具有良好地抗硬水性能。     

光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的合成研究

以氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四异丙基溴化铵、碘化锌为催化剂,三氯甲烷为溶剂,n(氮化钠)∶n(氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯)∶n(四异丙基溴化铵)∶n(碘化锌)∶n(三氯甲烷)=1∶1.15∶0.017∶0.01∶2.5,反应温度50℃,反应时间12h,此条件下N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯收率达94.59%。     

月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。     

2-氰基-4'-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4'-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响.实验结果表明,该反应的最佳条件为:168 mmol氯化镍作催化剂,210 mL N-甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2 h;在最佳合成条件下,2-氰基-4'-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98.8%.     

相转移催化合成甲基丙烯酸烯丙酯

采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钠为原料,以溴化十六烷基三甲基铵为相转移催化剂,合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考察了反应溶剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。当甲基丙烯酸钠和3-氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂和对苯醌阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钠质量的3%和0.5%,以二甲亚砜为反应溶剂且其体积用量为3-氯丙烯体积的2.25倍时,于50℃搅拌反应3 h,可使甲基丙烯酸烯丙酯摩尔收率达到85%。     

N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠的合成

以α-溴代十四酸乙酯、苯酚、牛磺酸为原料,经W illiam son醚化,水解,催化酰化等反应制备了一种芳氧基作疏水基团支链的牛磺酸盐类表面活性剂,即N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠(SPTT)。研究了W illiam son醚化制备α-苯氧基十四酸乙酯的反应条件,考察了几种常用酰化方法对于合成N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠的可行性。研究结果表明,醚化反应的最佳条件为:n(α-溴代十四酸乙酯)∶n(苯酚)∶n(K2CO3)=1.05∶11∶,DMF为溶剂,用苯回流分水3 h,α-苯氧基十四酸乙酯的收率为78.3%;合成N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠(SPTT)的最佳方法是催化酰化法,即在二环己基碳二亚胺(DCC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的催化下,α-苯氧基十四酸与牛磺酸及碳酸钠反应,n(α-苯氧基十四酸)∶n(DCC)∶n(NHS)∶n(牛磺酸)∶n(碳酸钠)=1∶1∶1∶1.5∶1.5,收率为72.3%。中间体及产物经FTIR,1HNMR,ESI-MS等表征,符合结构特征。     

月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

含酯基双季铵盐表面活性剂的合成

通过酯化和季铵化反应,以N,N-二甲基乙醇胺、月桂酸、环氧氯丙烷和36%盐酸为原料,对甲苯磺酸作催化剂,正丙醇作溶剂,合成了含酯基双季铵盐表面活性剂。通过正交试验确定了产物合成的工艺条件,n(二甲基脂肪酸乙基叔胺):n(盐酸):n(环氧氯丙烷)=2.2:1:1,反应温度为95℃,溶剂用量为50%,反应时间11h。利用IR,~1H-NMR对产物进行了表征。测定产物表面性能的结果表明,产物具有很好的表面活性。     

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成香豆素-3-羧酸

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响.结果表明,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:水杨醛4.88 g(0.04 mol),n(水杨醛),n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3 2.0 g(KF 3.74 mmol),无水乙醇20 mL,反应1.5 h,香豆素-3-羧酸的平均收率达到92%以上.     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。     

硫酸氢钠掺杂聚苯胺催化合成环己酮缩乙二醇

以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。