微波辐射制备甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯吸油烟树脂,采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征,研究了单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,当甲基丙烯酸十二酯/丙烯酸-2-乙基-己酯吸配比为3∶7,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为1%、1.5%和0.6%,合成温度为85℃时所合成的树脂其吸油烟率达到最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔。与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成WRT树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于普通合成法得到的NR树脂。     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物,对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法,并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3／TiO2-Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)．结果表明：该催化剂对DOP的合成具有较高的催化活性，合成工艺简单，催化剂容易回收并可多次重复使用等特点．适宜的反应条件为：醇酐摩尔比为2．25：1，催化剂用量为醇酐总质量的1．78％，反应温度为150℃，反应时间2．5h，酯化率95％．     

气相色谱法分离测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯

采用气相色谱在DB-5(30 m×0.45 mm×0.42μm)毛细柱上分离和测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯.在所选定的色谱条件下,丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果.以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CH2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的校正因子(fw,A)分别为2.53,2.66,2.84,标准偏差分别为0.03,0.04,0.04.该方法具有操作简便、准确可靠.对同一试样的5次平行独立测定CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CHM2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的标准偏差分别为0.07%,0.44%和0.40%;相对标准偏差分别为0.88%,0.89%和1.85%;加入回收率分别为98.65%～101.0%,99.89%～102.6%和98.94%～99.87%.     

用固体酸催化合成顺丁烯二酸二(2—乙基已)酯

本文研究用HA型固体酸催化合成顺丁烯二酸二(2-乙基己) 酯。催化剂用量为0.4克(以每摩尔马来酸酐计);在135°-145℃下将2-乙基己醇与马来酸酐加热反应(4.5小时);酯产率可达理论值的95％以上。对酯产物进行了沸点、比重、折光率的测定,还进行了元素分析、红外光谱和核磁共振谱的分析,实测结果是令人满意的。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成丙二醇硬脂酸酯的研究

用固体超强酸SO42-/Fe2O3做催化剂,将丙二醇和硬脂酸直接合成丙二醇硬脂酸酯,讨论了诸因素对合成的影响,得出最佳反应条件.合成反应的最优化条件为,醇酸摩尔比为1∶1,反应温度为145 ℃,催化剂占酸用量1.0 %(m/m),反应时间100min.     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成己二酸二正辛酯

以ＳＯ２－４／ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３为催化剂,己二酸和１－辛醇为原料,采用四水平三因子进行正交实验,筛选出合成己二酸二正辛酯的最佳合成条件。在此基础上进行方差分析,以确定影响反应的主要因素并详细讨论之。     

固体超强酸催化剂SO2-4/ ZrO2在缩醛反应中的应用

以纳米氧化物为前驱体制备的固体超强酸催化剂SO₂ ^-4 / ZrO₂ , 其Hammett 酸强度常数小于-12 .14。将SO₂ ^-4 / ZrO₂ 用于催化苯甲醛与乙酸酐的缩醛反应, 经红外光谱、气相色谱、核磁、熔点测定证明得到的缩醛具有较高的纯度。通过均匀设计实验, 考察催化剂制备过程中焙烧温度、硫酸浓度、浸泡时间和活化温度对缩醛产率的影响。优化出缩醛产率最高的催化剂制备条件为:焙烧温度为300 ℃, 浸渍液中硫酸的浓度为4 .5 mol/ L, 浸泡时间为1.0 h , 活化温度为305 ℃, 缩醛产率为93.6%。红外光谱和热重分析表明,SO₂ ^-4 / ZrO₂ 超强酸中SO₂ ^-4 吸附量大。重复实验表明使用10 次后,SO₂ ^-4 / ZrO₂ 仍保持较高的催化活性, 且催化剂易处理, 易再生。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的制备及其催化活性

以皮胶原纤维为模板剂,硫酸锆为锆源,掺杂稀土Nd元素制备SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸。通过TG、XRD、FT-IR、SEM以及N2吸附脱附分析等表征了制备条件对SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸结构的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸较好地保持了模板的纤维结构,添加稀土Nd元素能有效抑制晶粒增长,ZrO2-Nd2O3晶粒尺寸为5.1~11.6 nm,比表面积为63.96 m2/g;以乙酸和正丁醇的酯化反应为模型反应考察SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的催化活性,催化剂活性较高,重复使用5次,乙酸的转化率仍可达到85%,表现出较好的重复使用性,具有一定的工业应用前景。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

SO42-/ZrO2-TiO2催化合成乳酸乙酯的研究

以乳酸和乙醇为原料，在固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了实验研究，最佳制备条件为，氧化物配比为ZrO2:TiO2=1:1(摩尔比），浸泡硫酸浓度为1．5mol.L^-1，浸泡时间为24h，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h；最佳酯化反应条件为：醇酸比为1．5：1（摩尔比），催化剂的用量为乳酸质量的2．0％，反应时间为11h，乳酸乙酯产率可达46．76％。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂上的酯化反应机理

与液体酸和酸性树脂催化剂相比,固体超强酸催化剂具有许多优点,如无腐蚀性、不污染环境、易与产物分离和重使用性等。通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍、焙烧等过程,从ZrOCl2·8H2O和(NH4)2SO4制备了SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂;使用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型;以甲醇、乙酸和乙酸乙酯吸附在SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂上的FT-IR光谱,推测酯化反应机理。结果表明,当焙烧温度高于500℃,SO42-/ZrO2可以形成超强酸,其表面上同时存在Lewis酸和Bronsted酸中心;在SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂上,酯化反应既可以在Lewis酸中心进行,也可以在Bronsted酸中心上进行。     

丙烯酸羟丙酯催化合成反应研究

本文采用Ｌ９（３４）设计和双变量优化设计实验，研究了在吡啶或强酸阳离子交换树脂吡啶盐分别存在下，丙烯酸和环氧丙烷反应合成丙烯酸羟丙酯的最佳条件。     

SO_4~2-/ZrO_2固体超强酸催化剂研究(Ⅳ)——邻二甲苯与苯乙烯的烷基化反应

制备了SO4 2 -/ZrO2 固体超强酸催化剂 ,用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT -IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型 ;以邻二甲苯和苯乙烯生成 1-苯基 - 1- (3,4-二甲基苯基 ) -乙烷 (PXE)的烷基化为探针反应 ,研究了焙烧温度对催化性能的影响以及反应温度和苯乙烯的加料方式对产物收率的影响。结果表明 ,当焙烧温度高于 5 0 0℃ ,SO4 2 -/ZrO2 可以形成超强酸 ,其表面上同时存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心 ;SO4 2 -/ZrO2 固体超强酸催化剂在邻二甲苯和苯乙烯的烷基化反应中表现出高催化活性 ,并没有苯乙烯的副反应发生 ;苯乙烯的加料方式对产物收率有明显影响 ;反应温度高于 10 0℃ ,反应温度对产物收率影响较小     

SO42-/MxOy固体超强酸催化合成哌嗪

以乙二胺为原料,采用颗粒型SO42-/MxOy固体超强酸催化剂,在常压、气相条件下,固定床催化合成了哌嗪;同时考察了不同反应温度、原料配比、进料速度等条件对催化反应的影响,并对上述影响因素进行了探讨.产品经气相色谱,红外光谱及质谱分析,结果表明,最佳反应条件是n(乙二胺)/n(水)为0.91,反应温度为260℃,进料流速为0.12 mL/min.在该实验条件下,哌嗪的收率达到85%左右.该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点.     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为：锆铝摩尔比为1：2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%。此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能。