超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

水热法制备固体酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO42-/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h,n(正丁醇):n(冰乙酸)=2:1,催化剂用量为0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO42-/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

副产品戊二酸催化合成戊二酸二异戊酯及动力学

以SO4 2 -/ZrO2 为催化剂 ,甲苯为带水剂 ,以戊二酸和异戊醇为原料直接合成戊二酸二异戊酯 ,探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对酯化率的影响。结果表明SO4 2 -/ZrO2 催化剂对此反应具有较好的催化活性。当醇酸摩尔比为 2 .2∶1,催化剂用量为 0 .5 % (占总质量 ) ,反应温度 130℃ ,反应时间 80min ,产品收率最高可达为 97.8%。反应表观活化能Ea=99.5 7kJ·mol-1,反应速率常数kA=6 .76× 10 11exp(- 11977/T)L·mol-1·min-1。SO4 2 -/ZrO2 固体酸催化剂稳定性高 ,易于回收 ,用此法生产戊二酸二异戊酯 ,工艺简单 ,成本低 ,且产品易于分离 ,无环境污染     

水热法制备固体酸SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h, n (正丁醇) :n (冰乙酸) = 2:1,催化剂用量为 0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO2-4/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

固体酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2催化合成硬脂酸月桂酯

以固体酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2为催化剂,以硬脂酸和月桂醇为原料催化合成硬脂酸月桂酯,得出最佳酯化反应条件为:醇酸物质的量比1.2∶1.0,催化剂的质量分数2%,反应时间3h,甲苯用量5mL,反应温度140℃.该反应的酯化率可达97.9%,且催化剂可重复使用.最后用FT-IR对催化剂SO42-/MoO3-TiO2-SiO2进行分析表征,表明SO42-在催化剂表面为螯合双配位吸附.     

Na／K2CO3合成5-苯甲基-2-戊烯

以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂,邻二甲苯和1,3-丁二烯为原料合成5-苯甲基-2-戊烯(OTP),考察了催化剂用量、分散剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等因素对烯基化反应的影响,并得到了最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)/n(1,3-丁二烯)为5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5 h,催化剂质量分数为0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1,在最佳工艺条件下OTP的收率达到71.2%。该工艺操作简单,反应时间短,易于实现工业化。     

稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-PrO2-TiO2催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-PrO2-TiO2为催化剂,苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等对酯化反应的影响。其最适宜反应条件:酸醇比为1:5、催化剂用量为1.5 g(苯乙酸为0.1mol)、反应时间为6 h,在此条件下酯化率可达88%以上。表明固体超强酸S2O28-/ZrO2-PrO2-TiO2具有良好的催化活性,它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染,并可重复使用。     

稀土固体超强酸S2O^2- 8／ZrO2-PrO2-TiO2催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸S2O^2- 8／ZrO2-PrO2-TiO2为催化剂，苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等对酯化反应的影响。其最适宜反应条件：酸醇比为1：5、催化剂用量为1．5g（苯乙酸为0．1 mol）、反应时间为6h，在此条件下酯化率可达88％以上。表明固体超强酸S2O^2- 8／ZrO2-PrO2-TiO2具有良好的催化活性，它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染，并可重复使用。     

乙二醇二丙烯酸酯的合成及表征

以乙二醇和丙烯酸为原料,采用酸醇直接酯化法合成出乙二醇二丙烯酸酯,并研究了催化剂用量、酸醇用量、阻聚剂用量以及反应时间对酯化反应的影响,确定了最佳合成条件:催化剂的质量分数为1.7%,酸醇摩尔比为2.5,阻聚剂用量:每摩尔丙烯酸(AA)中添加0.6~0.7 g,反应温度为90~100℃,反应时间为5 h.产物利用红外光谱和核磁共振谱进行定性分析.     

SO4^2-/ZrO2-TiO2的制备、表征及其催化合成丙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂,并应用于催化合成丙酸正丁酯。利用单因素实验得出催化剂最优制备条件：Zr/Ti原子比1∶1、H2SO4浸渍溶液浓度1.0mol/L、焙烧温度600℃。利用正交实验得出SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成丙酸正丁酯的最优条件：反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,醇酸摩尔比1∶1,收率为77.36%。通过Hammett指示剂法、BET法、IR、TEM及XRD对催化剂进行表征,结果表明,该催化剂H0〈-11.93,比表面适中,呈无定形态存在。焙烧过程形成了Zr-O-Ti结构,且SO2-4以螯合双配位式结合,反应前后催化剂形态结构变化较大。     

微波辅助合成棕榈酸异辛酯

在微波辐射条件下研究了棕榈酸异辛酯的合成。以棕榈酸,2-乙基己醇(异辛醇)为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂,其最佳合成条件为:醇酸摩尔比为3∶2,反应温度为110℃,反应时间为30 min,催化剂的质量分数为0.17%(以原料总质量计质量分数),酯化率可达99%。与常规加热方法相比,具有反应温度低,时间短,能耗低等优点。     

SO4 2-／ZrO2--La2O3催化合成十二烷基糖苷的研究

以葡萄糖和月桂醇为原料,采用SO4 2-／ZrO2-La2O3复合固体超强酸一步法催化合成十二烷基糖苷,考察了原料配比（醇／糖比）、催化剂用量（催／糖比）、葡萄糖加入方式和反应温度等因素对糖苷产率的影响。结果表明,当醇／糖摩尔比为6,催／糖质量比为0．03,葡萄糖采用分批加入,反应温度为100℃时,SO4 2-／ZrO2--La2O3的催化性能最佳,烷基糖苷的收率高达158％。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

加压下介孔分子筛Mo-MCM-41负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成松香甲酯

采用浸渍的方法制备了SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41,通过XRD、FI-IR及Py-IR对合成的材料进行了表征。结果表明,负载后的介孔分子筛与Mo-MCM-41相比,仍具有介孔结构且具有良好的长程有序性,具有大量的B酸和L酸中心。将合成的材料用于催化合成松香甲酯,结果表明,SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41具有较好的催化活性,较适宜的反应条件为n(松香)∶n(甲醇)=1∶4,反应温度220℃,反应时间3 h,催化剂用量0.2 g(占松香质量4%)。     

复合固体超强酸催化剂SO_4~（2-）/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m（Al2O3）/m（ZrO2）为3.5、m（WO3）/m（ZrO2）为1、浸渍液（NH4）2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。