16α，17α-环氧黄体酮C11β-羟基化微生物的选育

从S418黑根霉，蓝色犁头霉，蓝色犁头霉D1、D2、D5，新月弯孢霉X1、X2和雅致小克银汉霉8种菌株中筛选出能高效转化生产C11β-羟基-16α，17α-环氧孕酮的菌株-雅致小克银汉霉，并经低能氮离子注入诱变，获得一株性能稳定的银汉霉突变株，在28℃下摇瓶发酵22h，48h后投料，C11β-羟基-16α，17α-环氧孕酮的转化率达到5．8％，比最初的转化率提高30％。     

固定化赭曲霉、犁头霉双霉协同转化甾苷元C_（11）α-羟基化研究

研究了用固定化赭曲霉(Aspergillus ochraceus)、淡紫色犁头霉(Absidia sp.A28)双霉协同生物转化C21甾苷元的C11α-羟基化的条件.确定优化的细胞固定化条件为:4%的海藻酸钠包埋15%的湿菌体,在4%的氯化钙溶液中固定化1 h;优化的羟基化转化条件为:固定化菌体的最佳培养周期为48 h、甾苷元浓度为9 g·L-1、pH值为8.0、转化温度为28℃.连续转化3批,转化率均超过88.5%.转化获得的C11α-羟基化甾苷元粗品经乙酸乙酯提取分离,3次重结晶后,采用质谱、核磁共振、元素分析等手段进行结构表征.确认所制备的物质为C11α-羟基化甾苷元,其熔点为240℃,纯度为99.7%,呈浅黄色,表面光滑,在乙酸乙酯中的比旋光度为-12.6°(25℃).     

白首乌甾苷元C11α-羟基化的两种微生物转化

以自三峡白首鸟提取分离得到的C21甾苷元告达庭甾苷元和开德甾苷元作为底物,采用黑根霉(Rhizo pusnigricans)和赭曲霉(Aspergillus ochraceus.)两种微生物在水一正丁醇双相体系中,以连续转化或同步转化的方法制备Cllα-羟基化的白首乌C21甾苷元告达庭甾苷元和开德甾苷元,羟化反应控制pH值在5.0～6.0,于30℃下振荡培养70 h.产物经红外、紫外、质谱、核磁共振图谱分析表征.结果表明,同步转化法相对较好,其副产物少,收率达74.1%.     

纤维素酶对豆粕异黄酮提取的影响

在常规的醇提工艺前用不同微生物来源的纤维素酶对豆粕进行预处理,研究结果发现：细菌纤维素酶能使异黄酮的提取率提高1.4倍,产物以糖苷型异黄酮为主,与直接醇提得到的产物组成相类似;来自黑曲霉的纤维素酶对大豆异黄酮的提取率没有影响,但能将糖苷型异黄酮转化为苷元型异黄酮;里氏木霉纤维素酶能使醇提液中大豆异黄酮的提取率提高1.6倍,并能把以糖苷型为主的异黄酮转化为具有更高生理活性的苷元型异黄酮。里氏木霉纤维素酶的最适用量为15 FPIU·(g豆粕)-1,酶作用时间为36 h。采用弱极性的大孔树脂精制苷元型异黄酮,效果较好。     

环氧乙烷氢酯基化法合成3-羟基丙酸甲酯的研究

文章利用环氧乙烷氢酯基化法合成了3-羟基丙酸甲酯.通过GC-MS分析,对反应产物的组成和形成原因进行了探讨;并考察了不同环氧乙烷浓度、配体和催化剂配比、时间对3-羟基丙酸甲酯收率和选择性的影响,得出合成3-羟基丙酸甲酯的最佳反应条件为:环氧乙烷浓度5 mL/30 mL 甲醇,n(配体):n(催化剂)=6:1,时间4 h...     

獐牙菜苦苷的生物转化研究

利用黑曲霉、米曲霉、康氏木霉、短乳杆菌和大肠杆菌体外转化獐牙菜苦苷.色谱分析结果表明,黑曲霉、米曲霉、康氏木霉能有效地转化獐牙菜苦苷,其中以黑曲霉的转化能力最强,转化率达到36%;短乳杆菌和大肠杆菌没有可见的转化反应.从黑曲霉转化液中分离得到了两个转化产物,分别为红百金花内酯和(Z)-5-Ethylidene-8-hy...     

16,17α-环氧黄体酮的生物转化及产物的波谱学结构表征

利用林生毛霉对16,17α-环氧黄体酮进行生物转化,得到两个转化产物。利用IR、MS、2D NMR等波谱方法检测化合物结构,确证其分别为7α-羟基-16,17α-环氧黄体酮(2)和7α,20β-二羟基-16,17α-环氧黄体酮(3)。林生毛霉对16,17α-环氧黄体酮的羟基化作用主要发生在C-7α位。通过DEPT和1H-1H COSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对产物13C NMR数据进行了全归属,详细地解析了产物3的结构。     

1-丁烯氢甲酰化反应制戊醛的影响因素

探索了1-丁烯氢甲酰化制戊醛的最佳工艺条件。实验中以500 mL自控高压釜为反应器,采用乙酰丙酮三苯基膦羰基氢铑和三苯基膦作为催化剂体系,考察了二甲苯溶剂中1-丁烯氢甲酰化反应制戊醛的影响因素。结果表明:反应温度、反应时间、搅拌速率、催化剂浓度、膦铑比等多个因素都对氢甲酰化反应有较为明显的影响。在实验室条件下,1-丁烯氢甲酰化反应制戊醛的最佳工艺条件为:反应时间2.5 h、反应温度100℃、反应压力2.5 MPa、搅拌速率200 r/min、膦铑比600、催化剂浓度1.5 mmol/L、1-丁烯用量10 mL、溶剂用量100 mL,此时达到的1-丁烯反应转化率81.7%、产物正异比为8.5、催化剂转化频率(TOF)465 h-1。这些结论为工业生产提供基础实验依据。     

5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究

实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶.考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、...     

2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。