贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...     

基于概率法评估贵州蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留累积膳食暴露风险

基于贵州1 680份蔬菜样品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯8种农药检测结果，通过建立贵州省蔬菜中拟除虫菊酯类农药累积暴露量数据库和不同人群每天单位体重的膳食摄入数据库，采用毒性效能因子法、@risk模拟计算不同人群累积暴露风险。结果显示，2～5岁儿童拟除虫菊酯类农药累积暴露风险最高，其中2～3岁和4～5岁男童P99累积暴露量分别为1.100、0.892μg/kg bw/d (未检出值使用1/2 LOD代替)，占溴氰菊酯急性参考剂量的2.2%和1.8%，占溴氰菊酯ADI值的11.0%和8.9%。P99中2～3岁和4～5岁女童拟除虫菊酯类农药累积暴露量1.247、0.865μg/kg bw/d (未检出值使用1/2 LOD代替)，占溴氰菊酯急性参考剂量的2.5%和1.7%，占溴氰菊酯AID值的12.5%和8.6%。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

高效氯氟氰菊酯在中药材金银花中残留规律探究

[目的]由于中药材作物上农药登记严重不足,滥用现象严重。以高效氯氟氰菊酯为例,对中药材金银花上施用后的残留动态进行研究,为金银花的安全使用提供科学依据。[方法]分别在山东、河南主产区进行田间试验,样品用气相色谱电子捕获检测器测定,用样品残留量和时间进行拟合得到残留动态方程。[结果]高效氯氟氰菊酯在金银花中的残留动态符合一级动力学方程,半衰期为1.8~2.9 d。在施药量为13.5 g a.i./hm~2的情况下,2014、2015年距末次施药7 d后金银花中的最大残留量分别为0.94、0.67 mg/kg,低于1 mg/kg。[结论]参照我国国标及欧州药典规定的最大残留限量,5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在金银花上使用,施药量为13.5 g a.i./hm~2,施药1次,采收间隔期设定为7 d,最终残留水平低于1 mg/kg,为其安全评价提供了依据。     

大米中农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪建立了大米中氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、甲氰菊酯、三唑酮9种农药残留量的测定方法.测定结果表明:在DB-1701色谱柱中,供试的9种农药分离状况良好,在24 min内出峰完毕.9种农药在3个添加水平下的平均回收率为69.87%～135.51%,相对标准偏差为1.83%～18.68%,9种农药的检出限为0.00004～0.009 mg/Kg.     

不同药剂对天麻地下害虫的田间防治效果的评价

[目的]筛选出有效防治天麻地下害虫的药剂。[方法]将2%吡虫啉颗粒剂、1%噻虫胺颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂、5%二嗪磷颗粒剂、1%氟氯氰菊酯颗粒剂、2%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂、25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂、2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂、5亿PIB/g甘蓝夜蛾核型多角体病毒颗粒剂、10亿孢子/g金龟子绿僵菌颗粒剂这10种药剂对天麻地下害虫进行田间试验。[结果]供试的10种药剂对天麻地下害虫都有好的防治效果，其中25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂的剂量为18.0 kg/hm2时，对天麻地下害虫防治效果最好(90.13%)，产量为6.4 kg/m2，增产率为28.0%；当剂量为30.0 kg/hm2时，联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂和2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对天麻地下害虫防治效果次之，产量分别为6.0、6.2 kg/m2，增产率分别为20.0%和24.0%。其他药剂对天麻地下害虫的防治效果均较差。[结论]25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂是防治天麻地下害虫的理想药剂，不仅能有效防治天麻地下害虫的为害，还可以提高其产量。     

点蜂缘蝽防治药剂筛选及田间种群敏感性测定

[目的]筛选防治点蜂缘蝽的高效杀虫剂,明确河北省不同地区田间种群对杀虫剂的敏感性。[方法]采用食料浸渍法测定了13种杀虫剂对点蜂缘蝽的生物活性和田间种群对5种杀虫剂的敏感性。[结果]溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯对点蜂缘蝽2龄若虫的室内生物活性最高,LC50分别为0.25、0.94 mg/L。不同地区的点蜂缘蝽2龄若虫对高效氯氟氰菊酯和甲维盐的敏感性较高,且不同地区种群间对同一药剂的敏感性无显著差异。[结论]推荐优先选用以溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等为主要成分的杀虫剂,作为防治点蜂缘蝽的应急防控药剂。     

金属离子配位组装制备负载高效氯氟氰菊酯的壳聚糖纳米颗粒及其对豌豆蚜虫的生物活性

[目的]目前纳米农药复杂的制备工艺阻碍了其推广,亟需低能耗、低成本、简便的方法获得载药纳米颗粒,进而提高农药利用率。[方法]采用金属离子配位组装法,利用天然可降解、安全环保的壳聚糖材料制备了2.5%高效氯氟氰菊酯纳米颗粒,通过测定其释放性能和对豌豆蚜虫的室内生物活性来评估其应用效果。[结果]负载高效氯氟氰菊酯的纳米颗粒为球形,包封率为92.06%,平均粒径(D₅₀)为202.83 nm。高效氯氟氰菊酯被纳米颗粒负载后提高了其热稳定性。在释放液中,2 h时纳米载药颗粒的累积释放率为59.25%。在48 h时负载高效氯氟氰菊酯的纳米颗粒对豌豆蚜虫的LC₅₀值为0.004 mg/L,高于乳油的0.006 mg/L和微米载药颗粒的0.01 mg/L。[结论]实验结果可为开发对叶部害虫具有优异防治效果的纳米制剂提供依据。     

3种拟除虫菊酯类农药在不同土壤中的吸附行为特性分析

[目的]明确氯氟氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在沙土、壤土和水稻土中的吸附特性。[方法]试验采用振荡平衡法和气相色谱法进行研究。[结果]得到3种农药在不同土壤中的吸附方程,符合Freundlich方程;氯氟氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在沙土、壤土和水稻土中的吸附系数分别为71.38、134.63、181.77、78.26、199.34、239.13、57.18、222.53、603.72,吸附特性等级为易吸附或较易吸附,平均吸附自由能绝对值范围为18.19~22.03,属于物理吸附。[结论]3种农药在不同土壤中都具有较强的吸附能力。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

麦田施用高效氯氟氰菊酯对施药人员的暴露水平和风险评估

[目的]研究麦田施用高效氯氟氰菊酯对施药人员的暴露水平和风险评估。[方法]采用手动背负式喷雾器,在麦田中施用高效氯氟氰菊酯微乳剂,通过全身整体取样方法分析施药者的人体暴露量,研究麦田施用高效氯氟氰菊酯对操作人员的暴露风险。[结果]施药者的人体暴露量为18.57 m L/h,约占总施药液量的0.03%,主要暴露部位为下身(大腿和小腿),约占总暴露量的75%。施药者的暴露界限(MOE)值均远大于100。[结论]在研究的暴露场下喷施高效氯氟氰菊酯,人体暴露是安全的。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

4种农药对意大利蜜蜂的毒力测定

利用摄入法测定联苯菊酯、溴氰菊酯、双甲脒和氟胺氰菊酯对意大利蜜蜂工蜂的毒性。结果表明,4种农药对意大利蜜蜂工蜂的LC50分别为16.263、62.900、302.784、1001.755mg/L。     

氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在枸杞上的残留安全性分析

[目的]分析50%氟啶虫酰胺水分散粒剂、5%噻螨酮乳油、12.5%烯唑醇可湿性粉剂在枸杞上农药残留量情况，评估其残留量对人体的膳食摄入风险。[方法]建立3种农药氨基固相萃取柱净化、GC-MS/MS的测定方法，分析枸杞中农药最终残留量，估算农药摄入风险。[结果]氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在0.002～1 mg/L质量浓度范围内，相关系数大于0.999;3种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下，平均回收率为93.9%～106.2%，相对标准偏差为2.8%～6.9%，定量限为0.002～0.005 mg/kg。储藏稳定性试验结果表明：冷冻条件下储藏13个月，3种农药在枸杞鲜果、干果中均稳定。根据宁夏、新疆、青海、河北4地的枸杞鲜果及制干后样品中农药残留量数据，计算3种农药膳食摄入风险：氟啶虫酰胺为14.7%，噻螨酮为1.4%，烯唑醇为88.8%。[结论]检测方法准确性、精密度较高，3种农药在枸杞中有较长的稳定储藏期限，按照推荐剂量和方法规范用药，3种农药在枸杞中的残留摄入风险处于安全水平。     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

超声波提取-吸附分离-气相色谱法测定茶叶中农药残留

将超声提取-吸附分离的预处理技术用于气相色谱法检测茶叶中的农药残留。对超声波提取条件和吸附分离柱（自制）的结构进行了优化。建立了茶叶中有机磷类和菊酯类农药残留的气相色谱法定量测定的方法。进行了3个质量分数的标准添加，甲胺磷、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯的回收率相应为75％～95％、87％～110％、89％-102％、88％-105％、80％-93％，相对标准偏差为2．6％．4．8％，检出限为0．005-0．02mg／kg。该方法速度快、灵敏度高、重现性好。     

环境中氯氟氰虫酰胺的残留检测方法

[目的]建立氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经乙酸乙酯和乙腈萃取,弗罗里硅土和石墨化炭黑玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱检测。[结果]氯氟氰虫酰胺在各基质中的添加质量分数均为0.05、0.50、5.00 mg/kg,回收率为83.51%～100.62%,RSD为0.64%～7.63%;氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg。[结论]所建立方法的灵敏度、准确度和精密度均满足氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的残留分析要求。     

伏毛铁棒锤生物碱与高效氯氟氰菊酯复配剂对小菜蛾的联合毒力作用

[目的]以小菜蛾为试虫,研究伏毛铁棒锤生物碱和高效氯氟氰菊酯的室内联合毒力。[方法]采用Bliss法、三坐标法和Sun法对联合毒力效果进行评价,优选最佳的复配比例。[结果]伏毛铁棒锤生物碱和高效氯氟氰菊酯复配后有增效作用,最佳配比为4∶1,在该配比下,共毒系数为173.28。[结论]复配剂对小菜蛾的LC50值为1.10×103mg/L,与2种单剂(伏毛铁棒锤生物碱LC50值5.64×103mg/L,高效氯氟氰菊酯LC50值13.35×103mg/L)相比,活性明显提高。