3种农药在豇豆生产过程中的消解动态

[目的]研究豇豆生产中,吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆中消解残留规律。[方法]在施药及冷藏后的不同时间采集样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。[结果]吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆保护地栽培模式下半衰期为2.3、4.3、1.6 d,露地栽培模式下半衰期为2.2、3.2、1.1 d,冷藏条件下半衰期为3.2、4.2、2.9 d。[结论]3种农药在豇豆生产中的消解较快,在豇豆生产中可合理施用。     

UHPLC-MS/MS测定茶叶中唑虫酰胺的残留及消解动态规律

[目的]评估唑虫酰胺在茶叶上使用后的安全性，在山东、江苏等10地开展了田间残留试验，研究唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的最终残留及消解动态规律，并进行膳食摄入风险评估。[方法]样品经乙腈提取，超高效液相色谱法(UHPLC-MS/MS)检测，外标法定量。[结果]在0.001～1.2 mg/L范围内，唑虫酰胺在鲜茶、干茶叶的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R2>0.99)；在0.01、0.05、0.50、50、100 mg/kg添加水平下，唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的平均回收率为75%～105%，相对标准偏差为0.7%～7.3%。唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的消解半衰期分别为1.26～10.53、0.85～4.00 d。鲜、干茶叶中唑虫酰胺最终残留量分别为0.70～3.8、0.54～16 mg/kg。茶叶中唑虫酰胺对18岁及以上男女人群的长期膳食摄入风险商(RQc)为0.10～0.17，短期摄入风险商(RQa)为0.33～0.41，均为可接受风险。[结论]30%唑虫酰胺悬浮剂按推荐有效成分112.5 g a.i./hm2剂量在茶园中施药1次，不会造成茶叶中唑虫酰胺的残留超标，且对成年人群的膳食...     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

丁醚脲在棉花及土壤中的残留消解动态

[目的]为评价丁醚脲在棉花上使用后的环境安全性,在商丘和杭州2地进行了其在棉花上的残留动态和最终残留试验。[方法]样品用乙腈提取,乙酸铵和NaCl液液分配,PSA结合GCB净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。[结果]丁醚脲在棉叶上的半衰期为0.8~1.1 d;在土壤中的半衰期为1.4~1.9 d;最后1次施药后间隔7、14、21 d棉籽中丁醚脲的残留量均≤0.005 mg/kg。[结论]建议13%联苯·丁醚脲乳油防治棉花红蜘蛛,在推荐剂量下最多施药1次,安全间隔期为7 d。     

超高效液相色谱串联质谱法测定甘蓝中丁醚脲及其2种代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测甘蓝中丁醚脲及其代谢产物的前处理方法。选用乙腈加10%的磷酸溶液提取甘蓝中丁醚脲及其代谢物,随后用超高效液相色谱串联质谱仪进行分析,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为:94.3%～103.8%及0.4%～1.1%,满足农业行业标准NY/T 788—2004规定的检测要求。通过残留贮藏稳定性试验,丁醚脲、丁醚脲-甲酰胺、丁醚脲-脲贮藏稳定性回收率范围分别为80.4%～86.1%,97.4%～105%、93.8%～99.1%。试验结果表明,该方法提取效率高,回收率高,可满足甘蓝中丁醚脲及其代谢产物的残留检测及监控需求。     

灭草松在大豆和土壤中的残留消解规律

[目的]研究灭草松在大豆及土壤中的残留消解趋势,评价其在大豆上使用的安全性。[方法]采用液相色谱(HPLC)对31%灭草松·三氟羧草醚·氟磺胺草醚微乳剂在3地大豆和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。[结果]灭草松在大豆植株中的半衰期为0.7~7.2 d,在土壤中的半衰期为1.8~8.6 d。大豆苗后施药,在收获期采收的鲜食青豆和成熟大豆中残留量都低于最低检出限0.02 mg/kg。[结论]灭草松按照推荐方法和剂量使用,在大豆上使用是安全的。     

氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价

[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01～1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%～111%,相对标准偏差在2.1%～8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。     

杏鲍菇及培养料中毒死蜱的残留动态

[目的]制定毒死蜱在杏鲍菇上的残留安全标准。[方法]在培养料中分别施以毒死蜱农药质量分数为50、100 mg/kg进行杏鲍菇栽培,应用气相色谱分析法,测定了毒死蜱在杏鲍菇培养料及子实体中的残留量和残留动态。[结果]毒死蜱在培养料中消解较慢,半衰期为15.4-20.5 d;采收时培养料中毒死蜱残留量为0.22、1.32 mg/kg,子实体中均无残留检出。[结论]毒死蜱在培养料中难降解,易残留,故食用菌栽培中尽量施用低质量分数,防止污染。     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

二斑叶螨抗丁醚脲品系对杀螨剂的交互抗性和相对适合度

[目的]为明确二斑叶螨抗丁醚脲品系对杀螨剂的交互抗性和相对适合度。[方法]采用喷雾法测定了室内二斑叶螨抗丁醚脲品系对杀螨剂的敏感性,并在室内组建了二斑叶螨敏感和抗丁醚脲品系种群生命表,比较了其相对适合度。[结果]二斑叶螨抗丁醚脲品系对乙螨唑、甲维·丁醚脲、哒螨灵、苯丁锡、溴虫腈、辛硫磷等杀螨剂产生较强的交互抗性,对乙唑螨腈和联苯肼酯无交互抗性。与敏感品系相比,抗丁醚脲品系的卵期显著缩短、若螨期和产卵量前期显著延长,其他发育历期无显著差异,但抗丁醚脲品系的每雌产卵量显著下降18.38%,致使种群趋势指数和净生殖率明显低于敏感品系,相对适合度为0.95。[结论]二斑叶螨抗丁醚脲品系对多种杀螨剂产生较强的交互抗性,且存在一定的适合度劣势。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留

[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6～3.2、9.0～10.5 d和2.8～3.6、3.1～4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。     

咪鲜胺在小麦田中的残留消解与膳食风险评估

优化并建立了咪鲜胺及其最终代谢产物2,4,6-三氯苯酚在麦粒、植株和土壤中的残留分析方法,并于2013—2014年研究了咪鲜胺在小麦植株和土壤中的残留消解动态,对收获的麦粒进行了安全性分析和评估。结果显示:当40%戊唑·咪鲜胺悬浮剂有效成分用量为210~315 g/hm2时,咪鲜胺在植株、土壤中的消解较快,半衰期分别为2.45~8.76 d、2.83~8.76 d。采收间隔期为14 d时,麦粒中咪鲜胺及其代谢物的最终残留量小于0.05 mg/kg,但不同收获期的小麦对人体具有不同的膳食安全风险。     

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量.两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4 d和0.63～0.69 d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005 mg/kg和0.01 mg/kg.从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律.     

40%吡唑醚菌酯·戊唑醇悬浮剂在玉米及土壤中的残留与降解

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究了吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米及土壤中的降解和残留,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器双通道双波长,对吡唑醚菌酯和戊唑醇同时进行检测。[结果]吡唑醚菌酯和戊唑醇在植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为5.2~10.8、4.8~12.1 d。用药后7 d至收获期,吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中的吡唑醚菌酯和戊唑醇残留测定。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

高效液相色谱-荧光法同时检测烟田中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

[目的]建立烟田样品中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的同时检测方法。[方法]样品经提取后,采用柱前衍生化法,再利用高效液相色谱荧光法进行检测。[结果]当阿维菌素和甲维盐的添加质量浓度在0.01~1.00 mg/L时,阿维菌素和甲维盐在烟田样品(包括烟田土壤、烤烟叶、鲜烟叶)中的回收率分别为82.08%~113.63%和83.64%~101.51%,相对标准偏差分别为0.93%~3.71%和1.49%~5.33%。[结论]该方法稳定可靠,试验前处理简单,回收率、精密度和准确性完全达到残留分析要求。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。