5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]以C_(18)反相色谱柱为固定相,乙腈-水(体积比为75∶25)为流动相,在波长254 nm处进行测定。[结果]溴虫氟苯双酰胺的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.054,变异系数为1.06%,平均回收率为101.22%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,可用于制剂中溴虫氟苯双酰胺的定量分析。     

固相萃取-气相色谱法测定果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留

[目的]建立气相色谱法测定果蔬中新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈溶液提取，氯化钠盐析，GCB/NH2固相萃取柱净化，采用HP-5石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器(ECD)进行测定，标准曲线外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(R2)为0.9994，方法的检出限为0.001 mg/kg；以韭菜、白菜、马铃薯、番茄、甘蓝、苹果、草莓、西瓜、葡萄和沃柑阴性样品为基质，溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.1%～105%，相对标准偏差为2.56%～5.61%。[结论]该方法前处理方法简单便捷，提取效率高，净化效果好，检测精密度和准确度高，获得的溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度均很好，且线性好，可以有效和基质中其他杂质获得有效分离，检测方法具有通用性，适用于果蔬中溴虫氟苯双酰胺的定量检测。该方法提出采用固相萃取-气相色谱法对果蔬中的溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测，可为果蔬中溴虫氟苯双酰胺的残留提供技术手段，为相关监管部门对果蔬中溴虫氟苯双酰胺农药污染的有效监测提供技术支撑。     

新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺对2种茶园主要害虫的田间药效评价

[目的]明确10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对黑刺粉虱和小贯小绿叶蝉的防治效果。[方法]采用喷雾法进行了田间药效试验。[结果]10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对2种茶园害虫防治效果良好,30、40、50 mg/kg处理药后14 d对黑刺粉虱和小贯小绿叶蝉的防效分别为87.25%~90.80%、83.63%~88.84%,显著优于对照药剂25 g/L联苯菊酯EC40 mg/kg处理(防效分别为83.61%、79.37%)。[结论]10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂是防治黑刺粉虱、小贯小绿叶蝉的理想药剂,推荐使用剂量为30~50 mg/kg。     

23%溴酰·三氟苯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立23%溴酰·三氟苯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,使用Eclipse Plus C_(18)柱和二极管阵列检测器(DAD),以乙腈和0.1%磷酸水溶液作流动相,分离23%溴酰·三氟苯悬浮剂中的杂质和助剂等,并测定其主要成分溴氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的含量。[结果]采用该分析方法,溴氰虫酰胺和三氟苯嘧啶分离效果良好,2者线性相关系数依次为0.9998和0.9997,标准偏差均为0.04,变异系数分别为0.27%和0.46%,平均回收率分别高达99.87%和99.85%。[结论]该分析方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,可用于23%溴酰·三氟苯悬浮剂中有效组分的定量分析。     

10%氟苯虫酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定氟苯虫酰胺悬浮剂中有效成分含量法分析方法。[方法]采用C_(18)色谱柱,以甲醇-水(0.1%冰醋酸水溶液)为流动相,在波长235 nm进行测定。[结果]方法的线性相关系数为0.9992,平均回收率为102.31%,标准偏差为0.033,变异系数为0.33%。[结论]该方法操作简便,线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,可以用于氟苯虫酰胺悬浮剂的产品质量检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

溴虫氟苯双酰胺对甘蓝小菜蛾和菜青虫的防治效果

[目的]为明确9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对甘蓝主要害虫小菜蛾、菜青虫的防治效果。[方法]2018、2019年于山东烟台进行了田间药效试验。[结果]9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂15、20、24 g a.i./hm^2,药后7 d对甘蓝小菜蛾、菜青虫防效分别达90.79%、92.76%以上,防效随着剂量的增加而加强。[结论]9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂可作为防治甘蓝小菜蛾和菜青虫的高效理想药剂,具有较好的应用前景。     

2种双酰胺类杀虫剂对东方黏虫的室内生物活性测定及田间防效

[目的]为有效防控重要农业害虫东方黏虫(Mythimna separata),筛选适用农药及适用剂量,指导田间科学用药。[方法]在室内采用表面涂抹法用不同稀释倍数的2种酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫进行生物活性测定,在室外采用喷雾法评价溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫的田间防效。[结果]室内生物活性测定表明：溴虫氟苯双酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为0.312、0.161、0.137 mg/L,四唑虫酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为2.224、1.310、0.871 mg/L。溴虫氟苯双酰胺对东方黏虫的生物活性优于四唑虫酰胺。田间药效试验表明：溴虫氟苯双酰胺、四唑虫酰胺在用量29.25、45.00 g a.i./hm²水平下,药后1 d防效为71.34%、60.55%;药后7 d防效为100%、92.86%。[结论]溴虫氟苯双酰胺具有较好的速效性,可以用作应急防治东方黏虫幼虫的推荐药剂。四唑虫酰胺发挥作用较为缓慢,随着时间增加死亡率升高。     

3种杀虫剂在豇豆中的残留行为及膳食风险评估

[目的]规范溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈3种新药剂在豇豆上的使用。[方法]开展了3种杀虫剂在豇豆上的残留行为及膳食风险评估研究。[结果]溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈在豇豆上的半衰期分别为3.1、2.2、3.6 d。在采收间隔期为1、3、7 d时，3种农药的NEDI仅为ADI的0.1%～4.1%，膳食风险可接受。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂、50 g/L双丙环虫酯可分散液剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂分别按照50、50、100 g a.i./hm2在豇豆上喷施，3种农药的共同安全间隔期可设为1 d。     

4种杀虫剂对海南豇豆蓟马和斑潜蝇的田间防效

[目的]为了筛选出对海南豇豆蓟马和斑潜蝇防效较好的药剂。[方法]开展了4种杀虫剂的田间药效试验。[结果]5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂(SC)50 g a.i./hm²和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂(WG)100 g a.i./hm²对蓟马药后3 d的防效为76.2%和75.8%。50 g/L双丙环虫酯可分散液剂(DC)50 g a.i./hm²和50%氟啶虫胺腈WG 100 g a.i./hm²对斑潜蝇药后7 d的防效为73.0%和76.5%。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺SC和50%氟啶虫胺腈WG防治海南豇豆蓟马,50 g/L双丙环虫酯DC和50%氟啶虫胺腈WG防治海南豇豆斑潜蝇。     

高效液相色谱法测定溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂中有效成分含量

[目的]建立溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂中有效成分含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸水溶液为流动相,在270 nm波长下对溴氰虫酰胺进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数r为0.999 9,定量检测限为2.73 mg/L,标准偏差为0.025 3,变异系数为0.245%,平均回收率为101.9%~102.1%。[结论]方法具有快速、准确,适用于溴氰虫酰胺制剂的定量分析。     

环丙氟虫胺对小菜蛾的室内活性与田间防效

[目的]测试并评价环丙氟虫胺对小菜蛾的室内活性及田间防效，为登记和应用推广提供科学依据。[方法]以溴虫氟苯双酰胺、氯虫苯甲酰胺、阿维菌素为对照，采用浸叶法测试环丙氟虫胺对敏感、上海、广东3个小菜蛾种群的室内活性；以溴虫氟苯双酰胺、乙基多杀菌素、溴氰虫酰胺为对照，在上海和广东开展了3年2地田间小区药效试验。[结果]室内生测结果表明：环丙氟虫胺对敏感、上海和广州3个不同种群小菜蛾LC50值为0.0488～0.0516 mg/L；上海种群对氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的抗性倍数(RR值)分别为10.31、12.61，表现为中等水平抗性；广东种群对氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的RR值分别为699.52、2671.90，表现为极高水平抗性。田间小区试验表明：以15～30 g a.i./hm²在卵孵至低龄幼虫发生期施用，20%环丙氟虫胺SC对小菜蛾药后3、7、10 d的平均防效为87.75%～92.23%、91.55%～94.98%、90.03%～94.42%，与对照药剂溴虫氟苯双酰胺相当(15 g a.i./hm²防效90.08%～92.15%)，显著优于乙基多杀...     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

新型杀虫剂氯氟氰虫酰胺对棉铃虫的毒力和田间防效

[目的]研究氯氟氰虫酰胺对棉铃虫的毒力和田间药效。[方法]采用浸渍法,测定氯氟氰虫酰胺对棉铃虫的室内活性,并进行田间药效试验。[结果]氯氟氰虫酰胺对棉铃虫的毒力LC50值为0.145 mg/L,与氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺相当,高于高效氯氰菊酯。田间试验结果表明,药后3~10 d,在45~60 g a.i./hm2时,20%氯氟氰虫酰胺悬浮剂对棉铃虫的杀虫、保蕾和保顶防效均可达90%以上,与氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺相当,高于高效氯氰菊酯。[结论]氯氟氰虫酰胺对棉铃虫具有良好的室内生物活性和田间防效,可应用于防治棉铃虫。     

20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂高液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用安捷伦高效液相色谱和Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.5 m L/min,以236 nm为检测波长,对试样中四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼进行液相色谱分离测定。[结果]四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼的线性相关系数分别为0.9996和0.9998,标准偏差分别为0.083、0.066,变异系数分别为0.82%、0.65%;平均回收率分别为99.89%、99.87%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定氟吡菌酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]使用C_(18)柱和紫外检测器,以甲醇-水为流动相,在波长220 nm处对试样进行分离和测定。[结果]氟吡菌酰胺的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.08,变异系数为0.20%,平均回收率为103.8%。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,适用于检测氟吡菌酰胺。     

18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005～1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%～101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法同时测定马铃薯中的噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物

[目的]建立高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯中噻虫嗪及其代谢物(噻虫胺)、氟啶虫酰胺及其代谢物(TFNA和TFNG)的方法。[方法]样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,反相C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱串联质谱分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001～0.2 mg/L范围内5种农药线性良好(r≥0.9984),在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,5种农药平均添加回收率均在73.7%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～16.5%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,能满足马铃薯中噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物的快速检测要求。     

30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C18不锈钢色谱柱,甲醇/水(体积比75∶25)为流动相,在254 nm波长下对30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂进行定量分析。[结果]烯肟菌胺和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.998 7、0.999 9,标准偏差分别为0.045、0.102,变异系数分别为0.595%、0.452%,平均回收率分别为99.01%、99.25%。[结论]该方法操作简便,线性关系良好,准确率、精密度高,是烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂较为理想的分析方法。