灵芝孢子油微囊的制备工艺研究

为了提高灵芝孢子油的稳定性,本实验以灵芝孢子油为芯材,明胶和阿拉伯胶为囊材,通过复凝聚法制备灵芝孢子油微囊,采用单因素以及正交试验,研究囊材质量浓度、芯壁比、复凝聚pH值、固化剂用量等对灵芝孢子油微囊包埋率的影响。制备灵芝孢子油微囊的最佳工艺条件为囊材质量浓度3%、芯壁比1:3、成囊pH为3.8、固化剂用量2 mL,在此条件下制备的灵芝孢子油微囊的包埋率为94.32%,具有良好的包埋效果。为本类药物微囊的制备提供一定的参考。     

中心组合设计优化复凝聚法制备甲维盐微囊工艺

[目的]优化甲维盐微囊制备工艺。[方法]实验以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲维盐微囊。用紫外分光光度法测定甲维盐含量,计算包封率。以包封率为指标,通过中心组合设计对制备工艺进行优化。[结果]复凝聚法制备甲维盐微囊的最佳工艺为600 r/min,47℃,反应107 min,包封率为74.27%。[结论]CCD预测值与实际测量值偏差小,优化方法可行,且包封率较高。     

复凝聚法制备非诺贝特微囊的工艺研究

应用明胶-壳聚糖复凝聚体系对非诺贝特微囊的制备工艺进行了研究。通过对囊材浓度、复凝聚pH值、复凝聚温度、固化温度等参数进行考察,得到非诺贝特微囊的制备参数:囊材浓度为20%明胶液(明胶∶壳聚糖=10∶1),复凝聚pH=6.0,复凝聚温度为55℃,固化温度为45℃。     

牛至精油微胶囊抑菌效果研究

选用明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备了明胶/阿拉伯胶牛至精油微胶囊,研究该微胶囊对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、番茄灰霉菌、番茄早疫菌的抑制效果。结果表明,牛至精油微胶囊的包埋率为80.34%,产率为83.69%,牛至精油经微胶囊化后对四种供试菌株的抑制效果更加持久。     

牛至精油微胶囊抑菌效果研究

选用明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备了明胶/阿拉伯胶牛至精油微胶囊,研究该微胶囊对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、番茄灰霉菌、番茄早疫菌的抑制效果。结果表明,牛至精油微胶囊的包埋率为80.34%,产率为83.69%,牛至精油经微胶囊化后对四种供试菌株的抑制效果更加持久。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

5％啶虫脒微囊悬浮剂的研制及其对棉蚜的防治效果

[目的]以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备啶虫脒的微囊悬浮剂.[方法]探讨了悬浮介质、分散剂种类及用量、芯材与壁材比例对微囊外观、微囊悬浮剂粒径、包囊率以及释放速率的影响,对微囊悬浮剂的理化性质进行了测定,并考察了产品对棉蚜的田间防治效果.[结果]悬浮介质选用玉米油,聚乙烯醇4.5％为分散剂,芯材与壁材比例为5,可制得平均粒径为3～5 μm包囊率在90％以上分布均匀、性能稳定的微囊悬浮剂.该产品15ga.i./hm2对棉蚜7d的防效为92.90％,而20％啶虫脒SL相同剂量的防效为86.76％; 15d时二者的防效分别为87.42％、65.35％.[结论]由以上方法所制得的微胶囊可明显延长棉蚜的防治效果.     

茶油微胶囊的制备及其缓释性能研究

为提高茶油的存储稳定性，以乳清分离蛋白(WPI)与阿拉伯胶(GA)为复合壁材，转谷氨酰胺酶为固化剂，采用复凝聚法制备茶油微胶囊。首先，以凝聚率为指标，通过单因素实验确定最佳的壁材复凝聚参数；随后，以微胶囊形貌和包埋率为指标，通过单因素实验和响应面实验确定最佳的茶油微胶囊制备条件：壁材质量分数2.0% 、壁材组分WPI与GA的质量比1:1、芯壁质量比0.84:1、复凝聚pH=4.3、复凝聚温度40 ℃和搅拌速度500 r/min，此时包埋率达89.67%。红外光谱、扫描电镜、粒度分布、休止角、POV值和热重分析结果表明，茶油微胶囊结构完整、粒径均一且具有良好的流动性、分散性、热稳定性和抗氧化性。体外缓释数据表明，茶油微胶囊在模拟胃液和肠液中的缓释机理均符合Ritger-Peppas缓释模型，符合人体消化吸收特性。茶油微胶囊化保护茶油的有效成分，扩展其使用范围，提高其消化吸收效果。     

壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊的制备

以壳聚糖、阿拉伯胶为壁材,雷公藤提取物为芯材,采用复凝聚法制备壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊。以雷公藤提取物含量、芯材比、反应温度、搅拌转速为考察因素,以载药量、包封率为评价指标,通过正交实验对制备工艺进行优化,并测定了微胶囊的药物释放性能。结果表明,微胶囊的最佳制备工艺为:雷公藤提取物含量15%、芯材比1∶1(g∶g)、反应温度45℃、搅拌转速500r·min~(-1),在此条件下,载药量与包封率分别达到86.22%和54.75%,所得微胶囊呈球形,未发生粘连现象,其在人工肠液中的药物释放性能稳定性高,50min左右即可释放出雷公藤有效成分。     

那他霉素微胶囊的制备及性能测试

[目的]利用微胶囊技术提高那他霉素(NA)的抗光解性能.[方法]复凝聚法,以明胶和阿拉伯胶作壁材,以正交试验优化工艺,测试微胶囊释放和抗光解.[结果]优化工艺为壁材质量浓度20 g/L、芯壁比1.5∶1、反应pH值4.5、反应时间90 min;以水和30％甲醇溶液为释放介质,微胶囊具良好的通透性和缓释性;在紫外光下,NA微胶囊相对活性下降50％的时间为79 min,较NA浓缩液和NA悬乳剂(含UV-531)分别提高3.0倍和1.1倍.[结论]NA微胶囊可显著提高NA的抗光解性能,作为农用杀菌剂具较大潜力.     

杀虫剂四氯虫酰胺对美国白蛾的室内活性及田间药效评价

[目的]研究室内条件下四氯虫酰胺对美国白蛾的杀虫活性和田间四氯虫酰胺对美国白蛾的防治效果。[方法]室内活性和田间试验均采用喷雾法。[结果]室内结果表明:四氯虫酰胺对美国白蛾的LC_(50)值为0.4990mg/L,对照药剂氯虫苯甲酰胺的LC_(50)值为0.6163 mg/L;10%四氯虫酰胺悬浮剂在20 mg/L处理剂量下,对美国白蛾高龄幼虫的田间防治效果超过90%,与对照药剂20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂差异不显著。[结论]四氯虫酰胺对美国白蛾防效良好,可在生产中推广应用。     

10%四氯虫酰胺悬浮剂对玉米螟药效评价

[目的]明确10%四氯虫酰胺悬浮剂对玉米螟的防治效果,为生产上推广应用提供理论依据。[方法]采用喷雾法于2016—2017年在山东省烟台市进行了田间药效试验。[结果]10%四氯虫酰胺悬浮剂对玉米螟具有良好的防治效果,施药后25 d,株防效和虫防效分别为80.08%～87.73%和81.55%～88.83%,与对照药剂200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂(30 g a.i./hm~2)防效无显著差异。[结论]10%四氯虫酰胺悬浮剂是一种防治玉米螟较为理想的药剂,建议在玉米螟幼虫发生初期,以15～60 g a.i./hm2喷雾为宜。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

5％阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂制备及性能

[目的]为了降低阿维菌素和噻唑膦的分解以及对作物的药害,提高其药效,制备阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂。[方法]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为反应单体,阿维菌素和噻唑膦为芯材,二甲苯为溶剂,采用界面聚合法制备微胶囊。[结果]该微胶囊的平均粒径为6.095μm,近似圆球形,表明光滑,阿维菌素和噻唑膦的包封率分别达到99.51%和80.86%,载药量分别为1.03%和4.02%,悬浮率分别为85.43%和97.74%。该微胶囊悬浮剂的缓释性能优于85%噻唑膦原药、20%噻唑膦水乳剂、1.8%阿维菌素乳油和3%阿维菌素水乳剂;该微胶囊悬浮剂具有优异的屏蔽紫外光降解性能。[结论]阿维菌素和噻唑膦通过界面聚合法微胶囊化后可以显著增强其缓释和屏蔽紫外光降解性能。     

新型杀虫剂四氯虫酰胺对玉米螟的室内活性及田间药效评价

[目的]研究室内条件下四氯虫酰胺对玉米螟的杀虫活性;通过田间试验验证四氯虫酰胺对玉米螟的防治效果。[方法]室内采用喷雾法和药膜法,田间采用喷雾法。[结果]四氯虫酰胺对玉米螟的LC_50值在0.6107~1.0323 mg/L;10%四氯虫酰胺悬浮剂在30 g a.i./hm~2处理剂量下,对玉米螟的防治效果超过80%。[结论]四氯虫酰胺对玉米螟防效较好,不同施药方法对玉米螟药效无明显影响。     

20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂高液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用安捷伦高效液相色谱和Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.5 m L/min,以236 nm为检测波长,对试样中四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼进行液相色谱分离测定。[结果]四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼的线性相关系数分别为0.9996和0.9998,标准偏差分别为0.083、0.066,变异系数分别为0.82%、0.65%;平均回收率分别为99.89%、99.87%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

复凝聚法制备昆虫蜕皮激素微胶囊及其性能

以明胶(GE)和阿拉伯胶(AG)为壁材,采用复凝聚法制备昆虫β-蜕皮激素微胶囊。通过正交实验获得微胶囊的最佳制备工艺条件。利用扫描电子显微镜和光学显微镜对β-蜕皮激素微胶囊形貌进行表征。研究了β-蜕皮激素微胶囊的释放行为和光稳定性。结果表明:壁材质量分数为3%,芯壁材质量比为1:1,前期pH值为4.6,后期pH值为8.0为最佳工艺条件。在此条件下,可形成壁膜光滑,大小均匀的球形微胶囊,其平均粒径大小为5μm,载药量与包覆率分别达到68.5%和63.4%。微胶囊能够明显延长蜕皮激素的释放时间及增强蜕皮激素的光稳定性。     

壁材与芯材比对乙草胺微囊悬浮剂的影响

[目的]优化壁材与芯材质量比m(S/C),以制备包封率与形貌优良的乙草胺微囊悬浮剂。[方法]以原位聚合法制备脲醛树脂基乙草胺微囊悬浮剂,并利用UV-2450、激光粒度仪、FT-IR及SEM等研究m(S/C)对产品包封率及形貌的影响。[结果]当m(S/C)≤0.75时,包封率与其呈正相关,并且随着m(S/C)的增加,微囊平均粒径逐渐增大;当m(S/C)≥0.75,微囊表面逐渐由光滑向粗糙转变。[结论]选择m(S/C)=0.75,有助于制备包封率较高、形貌良好的乙草胺微囊悬浮剂。     

耐高温微胶囊化食用香精的研究

以明胶、阿拉伯胶为壁材,通过复合凝聚法可制备易于过滤的球状多核微胶囊。最佳的制囊工艺条件为：壁材浓度为1％,芯材：壁材（质量比）=2：1,明胶：阿拉伯胶（质量比）=1：1,pH值为4．0,甲醛：明胶（质量比）=1：1。