基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

气相色谱质谱法测定土壤中5种除草剂残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0～300μg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004～0.009mg·kg^-1,样品加标回收率为96.9%～105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。     

液相色谱质谱法测定绿化带土壤中5种除草剂残留

实验研究建立液相色谱质谱法检测绿化带土壤中微量除草剂(利谷隆、草甘膦、百草枯、氟乐灵、乙草胺)残留的分析方法。利谷隆、草甘膦、百草枯、氟乐灵、乙草胺在0.005～2.5μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,加标回收率范围为87.2%～101.5%;精密度相对标准偏差依次为3.2%、2.1%、2.8%、3.0%和4.1%。实验结果证明,此方法具有灵敏度高、准确度好等特点,适用于绿化带土壤中极微量除草剂残留的检测。     

HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留

采用全自动快速溶剂萃取法(ASE)将养殖场土壤中四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑提取出来,建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法定性、定量检测的分析方法.取畜禽养殖场土壤样品,风干后粉碎机粉碎,过60目筛网,准确称取15 g上述样品置全自动快速溶剂萃取池中,加20 g硅藻土,以甲醇与乙腈混合溶...     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

GC/ECD法测定土壤中残留的酰胺类除草剂

采用振荡萃取、气相色谱/电子捕获检测法(GC/ECD)对土壤样品中的几种酰胺类除草剂进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:选择丙酮(mL)∶土(g)=10~5∶1,180 r/min下振荡40 min后,过滤(分取或全转移)、浓缩至3 mL左右、再用N2吹至近干用正己烷定容,在GC/ECD上测定,测定结果良好,符合有机分析要求(回收率在80%~120%之间)。各目标物在GC/ECD上的检出限为0.002~0.092 mg/L不等。     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

ASE-UPLC-MS/MS法测定纺织品中禁用的有机磷阻燃剂

为了制订出一种能一次性、简单快速、灵敏度高的检测标准,用快速溶剂萃取法(ASE)结合液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)、磷酸三苯酯(TPP)、2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2氯乙基)]磷酸酯(V6)、磷酸叔丁基二苯酯(MDPP)、磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)进行检测。试验证明:ASE-UPLC-MS/MS方法可以一次性快速检测出纺织品中禁用的有机磷阻燃剂。     

微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V(1%乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C_(18))=3∶1混合吸附剂与无水Na_2SO_4净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量。结果表明,超过13种有机污染物在1.0～1 000μg/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990。所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1～1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～4.3μg/kg。3个不同添加浓度(5.0、50、200μg/kg)的回收率在73.2%～114.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1%～11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。     

UPLC-MS/MS法测定饲料中万古霉素与去甲万古霉素

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了饲料中万古霉素和去甲万古霉素2种糖肽类抗生素的测定方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,万古霉素和去甲万古霉素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系较好(R>0.999),定量限分别为50.3,54.7μg/kg;在100,200,1 000μg/kg加标水平下,平均回收率在79.3%～108.6%之间,相对标准偏差RSD在1.9%～9.8%(n=6)。该方法定量限低、精密度好,可应用于饲料中万古霉素和去甲万古霉素的定量分析。     

GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。     

5种农药残留检测方法比较

为了比较不同前处理方法对部分有机氯农药残留检测的影响,本论文以白菜、花椰菜、番茄、黄瓜、洋葱、白萝卜为基质,通过添加0.050 mg/kg、0.10 mg/kg、0.25 mg/kg三个不同浓度水平的农药,种类有腐霉利、二甲戊灵、苯醚甲环唑、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯,用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测。结果表明：不同前处理检测方法平均加标回收率并不完全一致,QuEChERS方法具有很好的回收率,为检测机构提供了一种方便快捷的分析方法。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定玉米田环境中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯的残留量

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法.结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005～0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.999 8.氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙...     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

分散固相萃取-UHPLC-MS/MS法测定水中5种苯脲类除草剂

建立分散固相萃取-超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定环境水样中5种苯脲类除草剂(敌草隆、利谷隆、灭草隆、异丙隆、绿麦隆)残留的分析方法。考察了吸附剂的种类与数量、水样pH、吸附剂的种类和体积等条件对除草剂回收率的影响。在最佳实验条件下,5种苯脲类除草剂在0.01~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系(0.999 3~0.9999),方法检出限为2.04~3.12 ng/L。对环境水样的加标回收率分别为78.2%~108.3%,相对标准偏差RSD分别为6.8%~11.2%。本方法操作简便快速、稳定性好、灵敏度高,能够满足环境水体中苯脲类除草剂残留的分析要求。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。