三唑并嘧啶磺酰胺类化合物的合成及除草活性

以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,经氧氯化、胺解和环合,制得了9个1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶磺酰胺类化合物,产物结构经IR和1H NMR验证,并测定了它们的除草活性。     

3-(4-卤代苯氧基)甲基-5-环戊硫基-4-苯基-4H-1,2,4-三唑的合成及抑菌活性

以苄氧乙酸和异硫氰酸苯酯为原料,经肼解、环化制得中间体3-氯甲基-5-环戊硫基-4-苯基-4H-1,2,4-三唑后,再与对位卤素取代苯酚反应得到4个新型的标题化合物。其结构经红外、质谱、核磁共振氢谱及元素分析确认。初步生物活性研究结果表明,在实验浓度下该系列化合物表现出一定的杀菌活性。     

柠檬醛基1,2,3-三唑化合物的合成及抑菌活性

分别将橙花醇和香叶醇(Ⅰ)(柠檬醛两个立体异构体的前体)氧化为相应的醛(Ⅱ),进一步氧化为酸(Ⅲ),然后与溴丙炔发生亲核取代反应得到末端炔酯(Ⅳ),最后与系列取代叠氮化合物发生Husigen环加成反应,得到26个(Z)-、(E)-柠檬醛基1,2,3-三唑类化合物(Ⅴa～m).采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标化合物结构进行了表征,并测试了目标化合物的抑菌活性.结果表明:在目标化合物质量浓度为50 mg/L时,对西瓜炭疽病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌和水稻纹枯病菌8种植物病原菌均显示出一定的抑菌活性,其中,(E)-柠檬醛基对-溴苄基1,2,3-三唑〔(E)-Ⅴm〕、(E)-柠檬醛基邻-甲基苄基1,2,3-三唑〔(E)-Ⅴb〕和(Z)-柠檬醛基间-甲基苄基1,2,3-三唑〔(Z)-Ⅴc〕对西瓜炭疽病菌的相对抑制率分别为95.2％(A级活性水平,优于阳性对照百菌清)、81.0％(B级活性水平)和81.0％(B级活性水平).此外,目标化合物(E)-Ⅴm对玉米小斑病菌的抑制率高达95.2％(A级活性水平,优于阳性对照百菌清).因此,化合物(E)-Ⅴm有望成为新的候选抑菌剂.     

含苯磺酰胺功能团的1,2,3-三唑类化合物的合成

以4-乙炔基苯磺酰胺和有机叠氮化合物为原料,以CuI-抗坏血酸钠为催化剂,通过1,3-二极环加成反应高产率地合成了一组标题化合物.目标化合物的结构1HNMR、13CNMR和元素分析予以确证.     

2-甲氧基乙氧基苯磺酰胺的合成

以2—氯苯胺为原料,经过重氮化、磺酰化和胺化反应得到2—氯苯磺酰胺,再和乙二醇单甲醚经取代反应得到2—甲氧基乙氧基苯磺酰胺,总收率达到41％。     

三唑类杀菌剂对金黄色葡萄球菌抑菌活性QSAR研究

基于拓扑方法计算了13种3-取代硫基-5-（2-羟基苯基）-4H-1,2,4-三唑类杀菌剂的电性距离矢量（Mk）。通过最佳变量子集回归建立其对金黄色葡萄球菌（Sa）的抑菌活性（Sm）与Mk的最佳二元数学模型（QSAR）,其判定系数（R^2）及逐一剔除法的交叉验证相关系数（Rcy^2）分别为0．878、0．791。经Rcv^2、F、FIT、AIC等检验,该模型具有良好的稳健性及预测能力。根据进入此模型的M78、M81可知,影响三唑类杀菌剂抑菌活性的主要因素是分子的二维结构特征-OH、-SH、-O-、-S-、-X等结构碎片。结果表明,电性距离矢量对三唑类杀菌剂抑菌活性的表征是合理有效的。     

N-(苯乙基)肉桂酰胺类化合物的合成及其抑菌活性研究

N-(苯乙基)肉桂酰胺类化合物是一类重要的酰胺类活性成分,为寻求更高药理活性的肉桂酰胺类先导化合物,以苯甲醛、丙二酸为原料,设计合成了9种N-(苯乙基)肉桂酰胺类化合物,结构经过¹HNMR、¹³CNMR、IR和MS鉴定。以金黄色葡萄球菌、普通变形杆菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌为供试菌,探究了目标化合物的抑菌活性及最小抑菌浓度。结果表明：9种化合物具有一定的抑菌作用。该类化合物可进一步结构优化,探究其抗老年痴呆、抗肿瘤等活性,也可作为抗氧化剂、抑菌剂应用于食品、药品领域。     

1,2,4-三唑类衍生物杀菌活性研究进展

1,2,4-三唑类化合物因具有杀菌、杀虫、除草和抗病毒等生物活性而引起广泛关注,通过结构修饰将不同基团引入到1,2,4-三唑结构中,能合成具有更高杀菌活性的化合物,使其在新型高效农药杀菌剂创制中起着重要的作用。按其拼接的结构进行分类,综述了1,2,4-三唑衍生物在杀菌方面的应用,并展望了该类化合物的发展趋势和应用前景。     

对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的：改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法：对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果：目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73．7％。结论：该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。     

含氨基酸结构的磺酰胺衍生物合成与生物活性

采用分子杂交策略，设计合成15个氨基酸结构的磺酰胺衍生物进行抗菌活性评价。首先，苯磺酰氯与氨基酸反应制得苯磺酰氨基酸（中间体Ⅰ），然后，以芳香醛、亚磷酸酯、乙酸铵和三氟甲磺酸铝为原料，一锅法制得α-氨基膦酸酯（中间体Ⅱ），最后，中间体Ⅰ与Ⅱ缩合，制得目标物，经1H NMR 、13C NMR和MS确认结构。结果表明，该类化合物对大肠杆菌（E. coli）和耐氟喹诺酮大肠杆菌（FREC）活性最为显著。其中，化合物Ⅲb〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)苯丙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕、Ⅲc〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)苯丙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕、Ⅲh〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰基氨)异戊酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕和Ⅲm〔{(苯基) [2-(苯基磺酰基氨)乙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕对E. coli的MIC（Minimum Inhibitory Concentration）均为16 μg/mL，化合物Ⅲn〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)乙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕对E. coli的MIC为8 μg/mL，抗菌活性不低于对照药苯唑西林；化合物Ⅲb、Ⅲh、Ⅲm和Ⅲn对FREC的MIC分别为32、32、32和16 μg/mL，优于对照药苯唑西林和诺氟沙星。     

新型三唑席夫碱类化合物的合成及除草活性研究

用3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与卤代烃发生烷基化反应,然后以乙酸为溶剂和催化剂,使之与不同取代基的芳香醛反应,合成了16个未经文献报道的标题化合物。通过IR、1HNMR和元素分析对所有化合物进行了结构表征,并对这些化合物进行了初步除草活性测试,结果表明大部分化合物表现出较好的除草活性,同时对该类席夫碱结构与活性的关系进行了探讨。     

N-[p-(取代氨基磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺化合物的合成及其抑菌活性

以α-蒎烯为原料,经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛,再经氧化反应得到α-龙脑烯酸,进一步反应制得α-龙脑烯酸酰氯,然后与磺胺类化合物发生N-酰化反应,以32.8%~78.1%的收率合成了8个N-[4-(N-取代氨磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺化合物Ⅵ(a~h)。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。抑菌活性测试结果表明:在质量浓度50μg/m L下,目标化合物均显示了一定的抑菌活性,其中,化合物N-[p-(噻唑-2-基)氨基磺酰基苯基]-α-龙脑烯酸酰胺(Ⅵe)对小麦赤霉病菌和黄瓜枯萎病菌的抑制率分别为71.3%和68.0%。     

新型5-取代苯磺酰胺类化合物的合成及表征

以对硝基甲苯为起始原料,经磺化、氧化、重氮化等步骤合成了10个新型5-取代苯磺酰胺类化合物。经1HNMR、MS及元素分析确证了目标化合物的结构。     

含氟磺酰胺衍生物的合成与表征

文章通过三步反应合成了一个含氟磺酰胺衍生物。由2-氟苯胺与2-硝基-3-氟苯磺酰氯生成磺酰胺,然后再分别进行取代和还原反应得到N-(2-氟苯基)-2,2-二甲基-4-氧-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-8-磺酰胺。所合成的化合物通过了1H NMR、MS等光谱方法进行表征。     

甲基氧化法合成1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯

报道了利巴韦林(Ribavirin)的关键中间体标题化合物的合成新方法。以3-甲基-1H-1,2,4-三唑为原料,在MnO2氧化下和尿素反应,一步转化为1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺。然后1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺在饱和HCl/MeOH中醇解,以两步60%的总收率得到标题化合物。该方法避免了传统方法中具有爆炸危险的重氮化-脱氮步骤,原料易得,步骤短,收率高,为标题化合物的合成提供了新途径。     

新型含1,2,4-三唑的嘧啶衍生物的合成与生物活性

[目的]探索发现结构新颖且具有较高生物活性的含1,2,4-三唑的嘧啶类化合物。[方法]以2-烷硫基-5-氰基-6-硫甲基嘧啶-4-胺为原料合成了一系列的含1,2,4-三唑的嘧啶类化合物。[结果]合成了43个新的含1,2,4-三唑的嘧啶类化合物,通过1H NMR和HR-MS确证其结构,并筛选了目标化合物的生物活性。[结论]活性测试结果表明,部分化合物具有较好的除草和杀虫活性,可进一步深入研究。     

甲苯磺酰胺的合成

本文概述了甲苯磺酰胺的物化性质,国内外的各种生产工艺、分离及提纯方法,指出了各种工艺的优缺点,并对其今后的发展趋势提出了具体建议。     

1-(芳氨基乙基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪衍生物的合成及抑菌活性

利用2-(芳氨基乙基氨基)苄醇与硝基苯甲醛在La(CF_3SO_3)_3的催化作用下合成了一系列1-(芳氨基乙基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物。研究了催化剂、反应物料比及时间等对反应的影响,实验结果表明La(CF_3SO_3)_3比BF_3·O(C_2H_5)_2、 TMSCl、 SnCl_4等对反应的催化活性高。化合物的杀菌活性测试结果表明,所合成化合物都具有一定的杀菌活性。     

4—氨基—N—（4—氨基苯基）苯磺酰胺的合成

详细报道了染料中间体４－氨基－Ｎ－（４－氨基苯基）苯磺酰胺的合成方法，本文方法具有简单，原料易得，产率高，成本低，质量好的特点。