相转移催化合成丁基丙二酸二乙酯研究

采用固液相转移催化法 ,以季铵盐 A 1为相转移催化剂、K2 CO3为碱、丙二酸二乙酯和正溴丁烷为原料合成丁基丙二酸二乙酯 ,研究了各种反应因素对产率的影响 ,得到最佳反应条件为丙二酸二乙酯 :nC4H9Br∶ K2 CO3∶ A 1 =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶ 0 .0 3(摩尔比 ) ,在 1 0 5℃下反应 2 h,收率可达 92 .2 % ,催化剂 A 1可循环使用     

丙酮酸乙酯合成新方法

以次氯酸钠为氧化剂,溴化钠为催化剂,催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯。考察了各种因素对反应的影响,确定了最佳合成条件:pH值为1,n(溴化钠):n(次氯酸钠):n(乳酸乙酯)为0.02:1.2:1,反应温度15℃,反应时间5 h,丙酮酸乙酯收率可达82.7％。     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯

研究了微波辐射下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,丙二酸和乙醇为原料,催化合成丙二酸二乙酯,考察了影响反应酯化率的各主要因素其优化反应条件为:当丙二酸用量为0.15mol时,醇酸摩尔比为2.8:1,催化剂用量1.30g(磷钨酸负载量为35%时),微波辐射功率325W,微波辐射反应时间10min,带水剂(环己烷)用量8.00mL,在此条件下反应的酯化率可达97.6%实验结果还表明:在各自优化条件下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,微波辐射法比常规加热法,反应速度加快了18倍,而且催化剂可多次重复使用     

丙酮酸乙酯合成新工艺

介绍了以次氯酸钠为氧化剂，溴化钠为催化剂，将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了溶剂品种、次氯酸钠用量、溴化钠用量、溶液酸碱性对产品收率的影响。结果表明，在乳酸乙酯用量0．2mol，选择三氯甲烷为溶剂，其用量120mL，次氯酸钠用量0．26mol，溴化钠用量0．004mol，盐酸5mL，反应温度20℃，反应时间6h的最佳条件下，产品收率可达79．5％，产品纯度超过98％。     

8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成

以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。     

丙酮酸乙酯合成新工艺

以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,有效地将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯,产品纯度达98% 以上.该反应操作简单,无污染, 为丙酮酸乙酯合成开辟了新方向.     

铜/中孔二氧化硅催化合成2,2一二甲基环丙烷甲酸乙酯

以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2一二甲基环丙烷甲酸乙酯.采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响.结果表明,当反应温度50℃,反应时间130min时,铜氨络离子与CFG 交换后经100℃处理过的Cu/CFG其催化活性最高,收率38.9%;而以铜盐为催化剂时,收率10.4%.催化剂负载后可降低铜盐用量,而且Cu/CFG易于分离,可再生使用.     

介孔分子筛P-SBA-3催化合成月桂酸乙酯

采用H3PO4对介孔分子筛SBA-3进行改性,制得介孔分子筛P—SBA-3,并将其用于月桂酸乙酯的催化合成。考察了催化剂磷硅摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量及酸醇摩尔比对月桂酸乙酯合成的影响,确定了最佳反应条件为：介孔分子筛P—SBA-3催化剂用量（以原料质量计）2．0％且催化剂磷硅摩尔比8：100、反应温度80℃、酸醇摩尔比1：4、反应时间5h。研究结果表明,介孔分子筛P—SBA-3具有良好的催化效率和稳定性,是合成月桂酸乙酯理想的分子筛催化剂。     

硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件：乙醇与丙二酸的摩尔比3．5,催化剂用量2．0g．反应时间2．5h。结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯产率可达98％,而且催化剂可重复使用。     

钛酸四苯酯催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

实验以钛酸四苯酯为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲胺基乙醇(DMAE)为原料,经常压下反应及减压蒸馏分离,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.在n(DMAE):n(催化剂)=1:0.065、反应时间6～8 h条件下,收率达到98.6%,催化剂可回收利用.并用红外光谱仪、核磁共振、气相色谱分析产物的结构.     

丙二酸二乙酯加氢合成1,3-丙二醇反应的研究

对丙二酸二乙酯(DEM)加氢还原合成1,3-丙二醇反应体系进行了热力学分析和实验研究,考察了铜基催化剂体系的优化工艺条件。结果表明,主反应为放热反应,不可自发向右进行,提高压力和降低温度对主反应有利。对该反应,铜基催化剂优于银基和镍基催化剂,其最佳反应条件为:200℃、2MPa、原料液(DEM乙醇溶液)w(DEM)为10%、n(H_2)/n(DEM)为440。在此条件和液时空速1.2h~(-1)下,DEM转化率达到69.83%,1,3-丙二醇的选择性和收率分别为21.19%和14.80%。     

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯合成工艺研究

本文采用酯交换工艺，进行了甲基丙烯酸二甲基氨乙酯的合成研究，选择了一种活性较高、价廉易得、后处理简单且可以回收利用的催化剂和阻聚效果较显著的阻聚剂。在较佳工艺条件下，反应转化率≥９７％，产品收率≥９０％，产品纯度≥９９％。     

乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料,在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂;通过元素分析、红外光谱和1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)与二甲氨基乙醇(DMAE)进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA),研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明,与传统的均相催化剂相比,乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高,当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1.2%、n(MMA)∶n(DMAE)=2.5、反应时间6h、反应温度98~110℃时,DMAE转化率为98.5%,DMA收率为96.7%。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后,DMA选择性下降了17.1%。     

甲烷磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

以甲烷磺酸铜作催化剂,丙二酸和乙醇为原料合成丙二酸二乙酯。采用正交实验对影响反应的因素进行了考察,结果表明:甲烷磺酸铜有着良好的催化活性,当丙二酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为2.5:1,催化剂用量为1.5%(基于丙二酸的摩尔分数),回流反应时间2.0 h,带水剂甲苯用量为10 mL 的优化条件下,酯化率可达97.5%。与 FeCl_3等 Lewis 酸催化剂相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后甲烷磺酸铜经过简单的相分离即可重复使用,无需再生,兼有均相与多相催化剂的优点。     

甲基丙烯酸乙酯合成工艺研究

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)与乙醇直接酯化合成甲基丙烯酸乙酯(EMA)。在MAA与乙醇摩尔比为1:3、反应温度89～93℃、空速0.3h~(-1)的条件下,MAA转化率不低于98％,EMA的选择性不低于99％。     

钛酸异丙酯催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和 N,N-二甲基乙醇胺为原料、吩噻嗪为阻聚剂、钛酸异丙酯为催化剂,通过酯交换法催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。考察了催化剂种类、催化剂用量(m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯))、原料配比(n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺))和反应时间对合成反应的影响。由单因素实验得到优化的合成条件:m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯)=0.025、n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺)=2.5、反应时间5 h、反应温度90～110℃。在此条件下,DMAEA 的选择性可达98.28%、收率可达97 99%。     

铜/中孔二氧化硅催化合成2，2-二甲基环丙烷甲酸乙酯

以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯。采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响。结果表明,当反应温度50℃,反应时间130min时,铜氨络离子与CFG交换后经100℃处理过的Cu/CFG其催化活性最高,收率38.9%;而以铜盐为催化剂时,收率10.4%。催化剂负载后可降低铜盐用量,而且Cu/CFG易于分离,可再生使用。     

RuSnB/γ-Al2O3催化剂用于乳酸乙酯加氢制1,2-丙二醇研究

采用化学还原法制备了RuSnB/γ-Al2O3催化剂,借助一系列表征手段如XRD、DSC、TEM等,初步研究了RuSnB/γ-Al2O3催化剂的结构特征.将该催化剂用于乳酸乙酯加氢制1,2-丙二醇反应,考察了反应条件如催化剂用量、反应温度、压力、溶剂的影响.     

二苯基二氯化锡催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料,用二苯基二氯化锡作催化剂,用吩噻嗪作阻聚剂,通过酯交换反应制备了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)。通过正交实验确定的较佳反应条件为:以w(二苯基二氯化锡)=1.0%,叫(吩噻嗪)=0.8%,n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲胺基乙醇)=3∶1;在此条件下,产率可达91.5%,催化剂和甲基丙烯酸甲酯可重复使用。     

固体超强酸TiO2／SO^2—4催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ＾２－４为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯，并考察了醇酯比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。