大孔吸附树脂分离纯化翻白草中三萜类化合物及其降血糖作用的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最优工艺参数。通过比较8种大孔吸附树脂的吸附性能和解吸性能,筛选出AB-8型大孔吸附树脂,正交实验优选大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最佳工艺条件;并通过大鼠体内降血糖实验,评价翻白草三萜类成分的降血糖效果。结果表明,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最佳工艺条件为:上样液浓度为250 g/L,上样量为3 BV,先以4 BV的30%乙醇除杂,再以7 BV的85%乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 BV/h;经过纯化后,齐敦果酸和总三萜的纯度分别为2.67%、58.46%,AB-8型大孔吸附树脂对翻白草中三萜类成分有较好的分离纯化效果,优选的方法简单可行;降血糖研究表明,翻白草三萜类成分降血糖作用明显。     

大孔树脂分离纯化芡实壳三萜类化合物

本文以三萜类化合物的洗脱效果为考察指标,研究适合芡实壳三萜类化合物分离纯化的大孔树脂吸附性能及洗脱参数。研究结果显示DM301型大孔树脂适宜芡实壳三萜类化合物的分离纯化,吸附过程符合Langmuir单层吸附方程,其工作条件为上样液p H6,上柱液6BV,上样液浓度为3.5mg/m L,洗脱流速为2BV/h,洗脱剂乙醇的体积分数为90%。结果表明,DM301型大孔树脂可用于芡实壳三萜类化合物的分离纯化,三萜类化合物含量由36.42%提高到87.54%。该工艺条件科学合理,可有效用于芡实壳三萜类化合物的分离富集。     

高纯度青钱柳叶总三萜化合物精制研究

目的:对青钱柳叶粗提总三萜化合物进行了纯化,以获得高纯度总三萜化合物,为分离三萜单体奠定基础。方法:大孔树脂动态吸附纯化;超声辅助固液萃取;活性炭脱色;高效预制薄板层析;L-B特征显色鉴定。结果:所选的4种供试大孔树脂中,AB-8对青钱柳三萜化合物具有较好的动态吸附、解吸性能,回收率可达70.89%,纯化后总三萜的纯度可达44.30%,适合于富集和纯化青钱柳叶粗提总三萜;以AB-8树脂动态吸附纯化总三萜,2.75 mg/mL的上样浓度、2 BV/h的上样流速、95%的乙醇洗脱剂、1.0 BV/h的洗脱流速为合适条件;经大孔树脂纯化的总三萜,采用乙酸乙酯进行固液萃取可获得较高的回收率和较好的纯化效果;以活性碳为脱色剂、乙酸乙酯为脱色溶剂微沸处理5 min,可获得较好的脱色效果;精制后的总三萜化合物为淡黄色粉末或片状物,有光泽,纯度可达94.61%。结论:采用AB-8树脂吸附、乙酸乙酯超声辅助固液萃取、活性炭脱色对青钱柳叶粗提总三萜进行纯化,可获得高纯度总三萜化合物。     

大孔树脂吸附纯化青钱柳叶三萜化合物

为得到纯度较高的青钱柳叶三萜化合物,采用大孔树脂吸附法对青钱柳叶三萜粗提物进行纯化研究。静态吸附实验结果表明,AB-8树脂对青钱柳叶三萜化合物吸附、解吸性能较好,比饱和吸附量为77.49mg/g,解吸率为85.44%,总回收率可达72.01%。AB-8树脂动态吸附-解吸实验表明：上柱流速增大,吸附率呈降低趋势;随着上柱液质量浓度增大,吸附率先升后降;95%乙醇洗脱效果较好,10BV为合理用量;随着洗脱流速增大,洗脱液峰浓度降低,洗脱率减小,综合考虑以1.5mL/min较为适宜。经AB-8树脂纯化后,三萜类物质纯度可达44.30%。     

大孔树脂法分离纯化荚果蕨总三萜

目的:筛选出分离纯化荚果蕨总三萜的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法:以荚果蕨总三萜浓度为指标,通过静态和动态实验,筛选最佳大孔吸附树脂并初步确定总三萜纯化工艺。结果:AB-8型大孔树脂吸附解析效果最好,吸附条件:溶液浓度1.96mg/m L,p H为6,流速1.5m L/min,吸附体积5BV;洗脱条件:60%乙醇,流速2.0m L/min,洗脱体积4BV,其回收率为86.27%,纯度82.32%,精制倍数为2.88。结论:AB-8大孔树脂较适合分离纯化荚果蕨总三萜。该工艺简单可行,纯化效果好,可为工业生产中分离纯化荚果蕨总三萜提供理论指导和参考依据。     

大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺研究

研究大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺条件。比较了聚酰胺、AB-8、XAD-1600和XAD-164种树脂对金花茶皂甙的静态吸附及解吸性能,筛选出最佳吸附剂,并对其吸附动力学特征及解吸条件进行研究。结果表明,XAD-16型树脂的吸附与解吸效果最佳,优化出的最佳柱分离条件为:上样液浓度24.42mg/mL,pH4.88,上样流速1.20BV/h,洗脱过程用1.25BV的蒸馏水除杂后依次用1.75BV30%(v:v),2BV60%(v:v)的乙醇溶液阶段洗脱,精制得2个皂甙组分S2、S3,测定纯度分别为89.48%、70.61%,得率分别为38.94%、30.07%。经颜色反应,两者均为三萜类皂甙。     

大孔树脂回收花椒水溶性呈味物质的研究

用不同大孔树脂吸附花椒水性呈味物质,采用紫外分光光度法测定大孔树脂对花椒水性呈味物质的吸附量,选出效果最佳的大孔树脂;利用不同浓度的酒精对吸附饱和的大孔树脂进行洗脱,选出洗脱效果最佳的酒精浓度。研究结果显示:四种大孔树脂吸附能力的顺序为:XAD-16XAD-4HP3500,其中XHD-16大孔树脂的吸附效果最好,每克树脂可吸附13.33g花椒中的水溶性呈味物质;60%的酒精洗脱效果最佳。每克树脂需用9.33mL60%酒精洗脱。通过对花椒水溶性呈味物质吸附能力最佳的XAD-16再生寿命的研究,结果如下:经过45次周期使用后,树脂的吸附量基本无变化,再生寿命长。     

大孔树脂吸附分离海芦笋中黄酮类化合物工艺

比较研究D101 型和AB-8 型两种大孔吸附树脂对海芦笋中黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出AB-8 型大孔吸附树脂用于分离纯化海芦笋中的黄酮类化合物。以对黄酮的吸附和洗脱性能为考察指标,确定AB-8型大孔树脂分离纯化海芦笋黄酮的最佳工艺条件为进样质量浓度0.5mg/mL、pH6、进样速率1mL/min 进行吸附;用75% 乙醇溶液、2mL/min 洗脱速率进行洗脱,洗脱率达到85.25%。本工艺操作简单、分离效果良好、易工业化生产,适于海芦笋中黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的工艺优化

以黑果腺肋花楸为原料,采用大孔树脂纯化黑果腺肋花楸中多酚类物质。通过对比6 种大孔树脂对黑果腺肋花楸多酚吸附-解吸效果,筛选出XAD-7大孔树脂作为最佳纯化材料,并通过单因素试验确定XAD-7大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的静态吸附-解吸最佳工艺条件为：吸附时间4 h、解吸时间2 h、上样液质量浓度3.6 mg/mL、上样液pH 4、乙醇体积分数95%、乙醇溶液pH 7;其对黑果腺肋花楸多酚动态吸附-解吸最佳工艺条件为：上样流速2 mL/min、上样量560 mL、蒸馏水洗脱用量350 mL、洗脱流速2 mL/min、洗脱体积300 mL。在此条件下,黑果腺肋花楸多酚纯度由11.62%提高到64.37%,表明XAD-7大孔树脂对于黑果腺肋花楸多酚具有较好的纯化效果。     

大孔树脂纯化灵芝子实体和孢子粉中总三萜

研究比较大孔树脂对灵芝子实体和孢子粉两个不同部位中总三萜的吸附特性,优选其对灵芝总三萜的分离纯化工艺条件。采用紫外分光光度法测定灵芝子实体和孢子粉两个不同部位中总三萜的含量,选择8种大孔树脂,以总三萜吸附率和解吸率为指标,筛选最佳树脂型号,并考察最佳树脂纯化灵芝子实体和孢子粉中总三萜的工艺参数。结果表明：8种大孔树脂中,HPD-500型大孔树脂对灵芝子实体总三萜的吸附解吸效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液浓度1.0 g干样/mL,最大上样量2 BV,用8.5 BV的75%乙醇进行洗脱,该工艺下灵芝子实体总三萜纯度达60.59%;而AB-8型大孔树脂对灵芝孢子粉总三萜的吸附解吸效果最好,且最佳纯化工艺条件为上样液浓度0.4 g干样/mL,最大上样量3 BV,用8.5 BV的95%乙醇进行洗脱,该工艺下灵芝孢子粉总三萜纯度达65.48%。综上,HPD-500型和AB-8型大孔树脂分别富集纯化灵芝子实体和灵芝孢子粉中总三萜的工艺效果显著,简单可行,为灵芝三萜的深入探究和工业化纯化灵芝子实体和孢子粉总三萜提供理论依据。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

利用大孔吸附树脂吸附分离藏红花细胞培养液中藏红花素和藏红花苦素

目的:研究大孔树脂提取藏红花细胞培养液中藏红花素和藏红花苦素的工艺。方法:对4种大孔树脂提取藏红花素和藏红花苦素的效果进行比较,考察HPD-100A大孔树脂提取藏红花素和藏红花苦素的最佳工艺条件。结果:HPD-100A树脂提取藏红花素和藏红花苦素效果最佳,其最适工艺条件为25℃、色素液pH6、藏红花素和藏红花苦素上样质量浓度分别为1.0mg/mL和24.6mg/mL、溶液处理量1.5BV、吸附流速1.5mL/min、洗脱剂为体积分数40%乙醇溶液、洗脱剂体积1.7BV、洗脱流速1.0mL/min。藏红花素和藏红花苦素的吸附率分别达到94.4%和75.5%,解吸率分别为99.9%和87.5%。结论:采用大孔吸附树脂吸附分离藏红花培养液中藏红花素和藏红花苦素方法可行,前景广阔。     

大孔吸附树脂分离纯化三叶委陵菜总黄酮的研究

为了除去三叶委陵菜中总黄酮的杂质,选择以大孔吸附树脂对三叶委陵菜黄酮的吸附率、解析率为指标,考察了六种大孔吸附树脂对三叶委陵菜中总黄酮的分离纯化性能,筛选出了性能最佳的大孔吸附树脂,同时采用高效液相色谱法进行分析检测进而表征了最佳型号的大孔吸附树脂对三叶委陵菜中总黄酮分离纯化的效果;分析了原液浓度、pH和树脂用量以及洗脱剂的浓度和pH对吸附解析效果的影响.实验结果表明,大孔吸附树脂D101对三叶委陵菜总黄酮有很好的吸附和解析性能,并确定了最佳的吸附脱附条件为:吸附液浓度为2.0 mg/mL、pH =6、树脂用量与吸附液量比(g/mL)为1∶30;平衡浓度达到0.36 mg/mL时,即树脂已经达到吸附饱和,饱和吸附量为49.1 mg/g干树脂;洗脱剂乙醇浓度为50％,pH =6.     

纳他霉素的大孔树脂原位吸附动力学研究

考察9种大孔树脂对纳他霉素的静态吸附行为和解析效果,探讨吸附过程中树脂静态吸附动力学和等温吸附过程,并研究大孔树脂在Streptomyces natalensis HW-2发酵液中对纳他霉素的原位吸附效果。结果表明,HPD300和HPD450树脂对纳他霉素的吸附与解吸效果较好,吸附率分别为83.47%,96.14%,解吸率分别为95.22%,85.42%,吸附量分别达到0.63,0.72mg/g干树脂,HPD450适合对纳他霉素的吸附和解析。根据HPD450树脂的等温吸附动力学,HPD450树脂对纳他霉素的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。在发酵48h时添加4g/30mL的HPD450树脂进行原位吸附,使发酵过程中纳他霉素总产量提高了66.27%。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮

目的：研究AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮的工艺参数,为工业化生产提供依据。方法：通过静态、动态相结合的方法,确定最佳工艺参数。结果：最佳工艺参数为上样液pH4.5、上样液质量浓度1.00mg/mL、上样液流速80mL/h、洗脱液为体积分数70%乙醇溶液、洗脱液流速40mL/h、洗脱液用量60mL,分离纯化后的总黄酮产品纯度可达66.16%。结论：采用AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

大孔树脂柱分离甘草中总黄酮的研究

目的 采用大孔树脂柱色谱分离甘草总黄酮.方法 通过吸附率和解吸率的测定,在9种不同型号的大孔树脂中,选择最适于分离甘草总黄酮的大孔树脂,并优化了洗脱液的浓度.结果 AB-8型大孔树脂的吸附和解吸性能均较好,对甘草总黄酮的吸附率为68.0％,解吸率为83.5％,适用于甘草黄酮的分离.结论 AB-8型大孔树脂是一种较好的分离甘草总黄酮的树脂材料.     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

Separation and extraction of antimicrobial lipopeptides produced by Bacillus amyloliquefaciens ES-2 with macroporous resin

A new method for separation and extraction of antibiotic lipopeptides produced by Bacillus amyloliquefaciens ES-2 with macroporous resin was carried out in this study. Among widely used twelve macroporous resins, X-5 resin had the highest adsorption capacity in static and dynamic tests, its non-polarity and configuration were suited for the lipopeptides (surfactin and fengycin). Dynamic adsorption and desorption experiments were performed using a column packed with X-5 resin to obtain optimal conditions, with 30 g/L resin concentration, 0.5 BV/h feed flow rate, 80% aqueous ethanol at 1 BV/h elute flow rate as eluant agent, the total content of lipopeptides in final product was 79.5% (surfactin content was 33.2% while fengycin content was 23.4%), which had been improved about 150% compared with that of lipopeptide in fermentation broth. Because of its low cost, high efficiency, procedural simplicity and scale up ease, the adsorption–desorption method could be more efficient for the preparative separation and extraction of antibiotic lipopeptide than the conventional acid precipitation method, which could provide scientific references for antibiotic lipopeptide production.     

AB-8树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选出分离纯化柿叶总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法:选用AB-8、ADS-17和D3520三种型号大孔吸附树脂,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定黄酮含量,研究了不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对柿叶黄酮分离纯化的影响。结果:实验表明AB-8树脂的分离效果最好,其最佳工艺为:上柱液pH6,上柱液流速2BV/h,样液浓度为3mg/mL,70%乙醇为洗脱液,洗脱液流速控制在2BV/h,洗脱液用量为3BV。在此条件纯化后,柿叶黄酮提取物中黄酮含量由9%提高到34%。结论:AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化柿叶黄酮。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化鼠曲草总黄酮工艺

采用AB-8型大孔树脂对从鼠曲草中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验得到最佳吸附工艺条件为上样液流速2BV/h、上样液pH4.5、上样液质量浓度1.7mg/mL;最佳洗脱工艺条件为洗脱液体积分数为60%乙醇、洗脱液流速1BV/h和洗脱液用量1.8BV。分离纯化后的总黄酮产品纯度可达35.42%。