磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐

采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长820nm;硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL;70℃水浴条件下显色20min。在此条件下,测定吸光度与质量浓度呈线性关系,磷酸盐测定回归方程为A ＝ 0.2001c ＋ 0.0225,相关系数(r)＝ 0.9996。方法回收率为94.04%～102.03%,RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理,操作简单,可应用于啤酒生产的质量控制。     

钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm,硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5 mL,2.0 mL和15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数R=0.9998,线性关系良好。高、中和低三种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

Folin-Ciocalteu比色法测定核桃青皮果蔬酵素总多酚含量

以没食子酸为标准品,探究福林-酚（Folin-Ciocalteu）比色法检测核桃青皮果蔬酵素总多酚含量的最优条件,对检测波长、碳酸钠和Folin-Ciocalteu试剂用量、显色温度及显色时间进行了优化,并对该分析方法进行了评价。结果表明,总多酚含量测定的最优条件为检测波长696 nm、样品液1 mL、10% Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL、12%碳酸钠溶液1 mL、显色温度45 ℃,显色时间0.5 h。多酚含量在0～6 μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（y = 0.072 43x-0.000 91,R2 = 0.999 67）,该法平均回收率为102.2%（RSD=2.35%）。该方法准确度高、重复性好,适于核桃青皮果蔬酵素总多酚含量的测定,此条件下测得核桃青皮果蔬酵素总多酚含量为3.26 mg/mL。     

催化光度法测定三聚氰胺脱氨酶活性

建立一种测定三聚氰胺脱氨酶活性的催化光度法。利用Berthelot显色反应,通过测定单位时间内释放出的氨气量推算三聚氰胺脱氨酶的活性,并通过单因素试验和L9(34)正交试验优化测定条件。结果表明：最佳显色条件为水杨酸显色液加入量1.2mL、次氯酸钠溶液加入量0.3mL、显色反应时间40min、测定波长650nm;最佳酶促反应条件为三聚氰胺底物加入量0.2mL、粗酶液加入量60μL、酶促作用时间30min;在上述条件下,测得酶比活力为132.41U/L,批内批间变异系数范围分别为0.81%～1.19%和1.27%～1.69%。催化光度法对三聚氰胺脱氨酶酶活的测定,具有操作快速简便、灵敏度高、重复性好的优点。     

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905～0.9988,检出限为0.025～0.04μg/L,定量限为0.08～0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍～307倍,萃取率为45.8%～76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%～105%,相对标准偏差为7.98%～14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

响应面法优化分光光度法测定天然维生素E

在单因素实验的基础上,采用响应曲面实验,优化了分光光度法测定天然VE时的显色反应条件。得到的最佳反应条件为:2mmol/L氯化铁溶液添加量为0.2mL,1,10-菲罗啉与Fe3+摩尔比4.85∶1,磷酸与Fe3+的摩尔比7.85∶1,反应时间30s,测定波长509nm。在此条件下,得到标准曲线y=0.0522x+0.0128,回收率为97.4%,线性范围VE浓度1.05～21.05μg/mL。     

固相萃取结合气相色谱法测定蔬菜中33种有机磷农药的残留量

目的建立蔬菜中33种有机磷农药残留量的分析方法。方法蔬菜捣碎后经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮定容,采用DB-5MS毛细管柱和FPD检测器测定。可检测33种有机磷农药。结果 33种有机磷农药在40～800μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数(r)为0.998 8～0.999 9。加标回收率为73.1%～108.6%。相对标准偏差(RSD)为1.69%～8.39%。定量检出限3.5μg/kg。结论实验结果表明,在设定色谱条件下用全自动固相萃取仪净化后测定有机磷农药具有简便,快速,灵敏,准确的特点,能满足蔬菜中有机磷农药残留量的检测要求。     

钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm;硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5、2.0 m L、15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数r=0.9998,线性关系良好。高、中、低3种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

碱性橙Ⅱ染料快速检测显色剂筛选及显色条件的优化

利用碱性橙Ⅱ的显色特性,考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析,筛选确定铁氰化钾- 三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明,铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积配比为铁氰化钾(3g/L):三氯化铁(4.5g/L)=1:1,在755nm 波长处测定吸光度优化最佳条件,适宜反应条件为反应时间20min;反应温度50℃;显色剂用量0.7mL。     

湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定

目的以莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱为湘莲莲房质量评价指标,优化提取工艺参数,建立高效液相色谱法同时测定3种物质。方法用酸性80%乙醇作溶剂超声提取莲房生物碱类成分,碱化后分离定量。经Waters XSelect C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在1.994~79.76μg/mL(r²=0.9993,n=6)、1.951~78.05μg/mL(r²=0.9996,n=6)、1.972~78.87μg/mL(r²=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、98.2%、98.7%(n=9)。结论该方法简便、回收率高,实验结果为莲房中生物碱定量分析和湘莲莲房质量评价提供参考。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱（GC-MS/MS）检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量 检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,有机相膜过滤后 进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内（7.81～125 μg/L） 线性关系良好,相关系数R2均＞0.99。方法的定量限（LOQ）和检出限（LOD）分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差（RSDs）为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。     

高压电场低温等离子体对马拉硫磷的降解效能及降解途径

为探索高压电场低温等离子体对水中马拉硫磷的降解效能特性,以电压、作用时间及农药初始浓度为试验因素,采用气相色谱测定马拉硫磷的残留并建立降解动力学模型,利用气相串联质谱分析鉴定马拉硫磷降解产物,并结合傅里叶红外光谱研究低温等离子体对马拉硫磷的降解效能,解析其降解途径。结果表明:马拉硫磷在水中的降解效率随着低温等离子体电压强度及作用时间的延长显著增加(P<0.05);在初始浓度为0.1 μg/mL,50 Hz、80 kV处理180 s后,马拉硫磷降解效率达到79.62%±2.97%。马拉硫磷降解趋势符合一级动力学模型,产生的主要中间降解产物为马拉氧磷、磷酸三乙酯、顺-丁烯二酸二乙酯、反-丁烯二酸二乙酯、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯及2-二甲氧基膦硫酰磺基-4-乙氧基-4-氧丁酸。其中毒性较高的马拉氧磷可进一步降解为毒性较低的磷酸三乙酯。马拉硫磷降解过程中中间产物的形成主要经历了P=S键的氧化及C-S键的断裂两种途径。研究为降解水中农药残留研究提供了新的方法参考。     

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验,平均回收率为37.6%～136.7%,相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

Fast Preconcentration of Pesticide Residues in Oilseeds by Combination of QuEChERS with Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

A fast, efficient, and simple method for determination of pesticide residues in pumpkin seeds has been developed combining QuEChERS and dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) followed by gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS). Parameters affecting the DLLME performance such as solvent selection and volume of extractive and dispersive solvent, salt effect, and extraction time were studied. Under the selected conditions (50 μL extractive solvent chloroform, 1 mL QuEChERS extract, and 3 mL water), the developed method was validated. Linearity was evaluated at nine concentrations in the broad range of 0.1–500 μg/kg with correlation coefficients from 0.9842 to 0.9972. The relative standard deviations at lowest calibration level varied from 0.3 to 22 %. Under the optimum conditions, an enrichment factor was 6–17-fold and detection limits 0.01–12.17 μg/kg were achieved. Finally, the developed and validated method was successfully applied for the extraction and determination of pesticide residues in 16 real samples with 2 positive findings below maximum residue limits (MRL). Limits of detection (LODs) of the proposed method are below the MRLs established by the European Union.