微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯

在微波辐射条件下,以环己醇和马来酸酐为原料、无水AlCl3为异构催化剂合成食品防腐剂--富马酸单环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;采用单因素试验分别研究反应物物质的量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明：微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为n(环己醇):n(马来酸酐):n(AlCl3)＝1:1.2:0.0225,微波辐射功率700W,环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30min、异构化温度100℃、反应时间25min,此条件下富马酸单环己酯的收率可达78.84%。     

富马酸单苯甲酯的合成及抗菌特性研究

以马来酸酐和苯甲醇为原料,无水氯化铝为异构化催化剂,合成富马酸单苯甲酯。利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱分析对产品进行结构表征;采用单因素实验分别研究反应物摩尔比、酯化反应温度与时间、异构化催化剂、异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:以无水氯化铝为异构化催化剂、原料马来酸酐:苯甲醇:无水氯化铝配比为0.1 mol:0.1 mol:2 g、酯化反应温度60℃、反应时间3 h,此条件下富马酸单苯甲酯的收率可达74.5%。抑菌活性实验结果表明,富马酸单苯甲酯具有良好的抑菌活性。     

氯化铝催化合成富马酸单乙酯的研究

研究具有开发前景的防霉剂富马酸单乙酯的合成工艺条件。以马来酸酐为起始原料,AlCl3为异构化催化剂,经酯化反应、异构化反应合成了富马酸单乙酯。富马酸单乙酯合成的适宜工艺条件为：酯化反应温度为60℃,酯化反应时间为2．5h,异构化反应温度为90℃,异构化反应时间2．5h,催化剂用量为2．5g／mol,总收率为91．3％。目标化合物经元素分析、红外光谱和质谱确证。该合成方法可行,适宜于工业化生产。     

树脂/光催化合成防霉剂的研究

以马来酸酐与甲醇为原料,用732型强酸性阳离子树脂作催化剂发生酪化反应,所得产物马来酸二甲酯再在溴的四氯化碳溶液中,经光照异构化成富马酸二甲酯.研究表明,反应最佳条件是:马来酸酐14.7g,甲醇20mL,树脂1.5g,反应时间4.0h,并且反应产率可达92%:同时,树脂催化剂可重复使用.     

新型防腐剂富马酸单苄酯的合成

合成了具有α,β-不饱和羰基结构的新型防腐剂富马酸单苄酯,结果表明在马来酸酐和苯甲醇摩尔比为1∶1的情况下,于80℃反应10min实现单酯化,然后加入无水三氯化铝作为异构化催化剂,90℃反应2～3h后得产物,最终产率达52.72%。并基于量子化学理论,采用CNDO算法,从理论上论证了富马酸单苄酯的抗菌活性。     

富马酸氨基酸酯类衍生物的合成及其抑菌活性研究

本研究以马来酸酐和氨基酸酯为原料,以无水氯化铝为异构化催化剂,经酰胺化、异构化合成了八种富马酸氨基酸酯类衍生物。在以马来酸酐:氨基酸酯:无水氯化铝为0.2 mol:0.2 mol:1.0 g的合成条件下,它们合成的产率均超过75%。经熔点测定和核磁共振氢谱分析对产品的结构进行了确定。通过对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌、乳酸菌和牛奶酸败混合菌的抑菌活性实验和涂抹皮肤实验,结果表明:富马酸氨基酸酯类衍生物的最低抑菌摩尔浓度与富马酸二甲酯的最低抑菌摩尔浓度相当,但富马酸氨基酸酯类衍生物对人体皮肤没有过敏现象,而富马酸二甲酯具有很强红斑过敏作用。另外还研究了富马酸氨基酸酯类衍生物对正常肝细胞(L02)和肝癌细胞(HepG2)存活率实验,结果发现它们对这两种细胞都没有毒害作用。     

马来酸双十八醇酯的合成

以马来酸酐和十八醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,制备马来酸双十八醇酯。研究了适宜的反应时间、原料配比、催化剂用量以及携水剂对酯化反应的影响。并用红外光谱(IR)对马来酸双十八醇酯的结构进行表征。结果表明:制备马来酸双十八醇酯的最佳反应条件为,在115~130℃的回流温度下,十八醇与马来酸酐的最佳投料比为2.1∶1,催化剂用量为酐醇总质量的0.75%,携水剂甲苯的用量为酐醇总质量的50%,反应时间4h,酯化率可以达到99%以上。     

蓖麻油复鞣加脂剂合成工艺的研究

蓖麻油与马来酸酐酯化,生成蓖麻油马来酸酐单酯,生成产物与已烯基类单体共聚,得到两亲结构的共聚大分子。通过研究反应温度、反应时间、引发剂的浓度、荤体的配比埘产物性能的影响,以及分析产物的应用效果,得到了最佳的合成工艺条件。首先蓖麻油与马来酸酐在11O℃反应3h,得到蓖麻油马来酸酐单酯,其次在蓖麻油马来酸酐单酯与丙烯酸类单体的摩尔比为1：1．5,引发剂的质量分数为20％,反应温度为75℃条件下进行共聚,反应时间为2h。     

蓖麻油制备聚合物加脂剂的研究

蓖麻油与马来酸酐（顺丁烯二酸酐）酯化,生成蓖麻油马来酸酐单酯,生成产物与乙烯基类单体共聚,得到两亲结构的共聚大分子（聚合物加脂剂）。通过研究反应温度、反应时间、引发剂质量分数、单体配比对产物性能的影响,以及分析产物的应用效果,得到了最佳的合成工艺条件：蓖麻油与马来酸酐在110℃反应3h,得到蓖麻油马来酸酐单酯;在凡（蓖麻油马来酸酐单酯）：凡（丙烯酸类单体）为1：1．5、引发剂的质量分数2．0％、反应温度75℃条件下进行共聚反应2h,得到聚合物加脂剂。     

新型防腐剂富马酸半乳糖甲酯的合成及抗菌特性研究

基于食品防腐防霉剂的结构-活性关系研究结果,以马来酸酐和甲醇为原料,经酯化及异构化得到富马酸单甲酯,再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯。富马酸单甲酯单酰氯与半乳糖反应,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,得到具有α、β-不饱和羰基结构的富马酸半乳糖甲酯。抑菌活性试验结果表明:富马酸半乳糖甲酯对混合菌具有良好的抑菌能力,抑菌效果优于富马酸单甲酯,接近苯甲酸。     

超强酸SO42-/TiO2催化合成反丁烯二酸果糖甲酯研究

筛选并制备了固体超强酸SO24-/TiO2催化合成反丁烯二酸果糖甲酯。反应分为3步:马来酸酐先和果糖反应生成顺丁烯二酸单果糖酯、顺丁烯二酸单果糖酯异构化和反丁烯二酸单果糖酯与甲醇酯化反应生成反丁烯二酸果糖甲酯。单因素法确定的"一锅法"合成具有较高抗菌活性的反丁烯二酸果糖甲酯的工艺为:60℃下将顺酐熔化后加入占反应物总质量8%的SO42-/TiO2和与顺酐物质的量比为1∶4的果糖,将温度升至80℃保温反应3 h。然后向反应体系中加入占反应物总质量5%的由盐酸与亚硫酰氯质量比为1∶1构成的异构化剂以及为顺酐物质的量1.3倍的甲醇,70℃下保温反应2 h。反应液经过滤、中和即可得淡黄色的反丁烯二酸果糖甲酯。     

丙纶非织造布用新型润湿剂的合成

以十二醇聚氧乙烯(15)醚(AEO15)和顺酐(MA)为原材料,通过酯化反应制备十二醇聚氧乙烯(15)醚马来酸单酯(AEOMA)。单酯化反应的适宜条件为:醚酐摩尔比=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间4 h,催化剂用量为单体总质量的0.5%。利用单酯化产物与另一单体丙烯酸(AA)以水作溶剂进行共聚得到了AA-g-AEOMA嵌段共聚的新型润湿剂。共聚反应的适宜条件为:酯化物∶丙烯酸=1∶1.2(摩尔比),反应温度为75℃,催化剂用量为单体总质量的4%。红外光谱测试证实了产物的结构特征,透水时间、表面张力测试证实此润湿剂可改善丙纶非织造布的亲水性。     

两步酯化法合成皮革加脂剂及其应用性能研究

以马来酸酐(MAH)为起始材料,依次与二乙二醇乙醚、十八醇进行反应,然后经过磺化制得一种新型加脂剂MADO-SUL。通过单因素实验确定了最佳反应条件,第一步酯化反应生成中间产物MADG的反应温度为90℃,时间为5 h,马来酸酐与二乙二醇乙醚反应摩尔比为1∶1;第二步酯化反应生成MADO的反应温度为190℃,时间为7 h,MADG与十八醇反应摩尔比为1∶1,催化剂亚磷酸用量为反应体系总质量的0.5%;磺化反应温度为80℃,时间为5 h,MADO与亚硫酸钠反应摩尔比为1∶1。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征分析了MADO-SUL的结构,并将MADO-SUL应用于牛皮蓝湿革加脂实验,同时与市售加脂剂SF做对比。结果表明,MADO-SUL加脂性能良好,MADO-SUL加脂后坯革的二氯甲烷萃取物含量为3.224%,挥发性有机物(VOCs)含量为92.484μg C/g。市售加脂剂加脂后坯革的二氯甲烷萃取物含量为5.485%,挥发性有机物(VOCs)含量为173.348μg C/g,均高于MADO-SUL。     

反丁烯二酸蔗糖甲酯合成及抗菌特性研究

利用固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成反丁烯二酸蔗糖甲酯(SMF),反应分为3步:马来酸酐先和蔗糖反应生成顺丁烯二酸单蔗糖酯、顺丁烯二酸单蔗糖酯异构化和反丁烯二酸单蔗糖酯与甲醇酯化反应生成SMF。用单因素法确定了"一锅法"合成SMF的工艺。研究了酯化度为5.5的SMF的最低抑菌浓度和生长抑制曲线,并与山梨酸及富马酸二甲酯进行了对比。结果表明:SMF具有较广的抗菌谱系,对细菌、酵母和霉菌的生长具有较强的抑制能力。添加0.12%的SMF可使大肠杆菌和苏云金杆菌的生长适应期分别由对照的3h延长至30h和35h;添加0.10%的SMF能使酵母的生长适应期延长至对照(5h)的6倍,添加0.06%SMF,液体培养96h后才有黑曲霉菌丝球出现,而对照样20h即可见到。反丁烯二酸蔗糖甲酯的抑菌效果好于山梨酸而与富马酸二甲酯接近。     

新型阳离子染料皂洗剂的合成及应用

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和丙烯酸十八酯(SA)为原料,采用偶氮二异丁氰作为引发剂,在乙醇介质中,共聚生成了较高相对分子质量和高羧基电荷密度的聚马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸十八酯(MA-AA-SA)三元共聚物PMAS,并将其用于腈纶织物染色后的皂洗工序中.通过探讨单体配比、引发剂用量、反应时间和皂洗剂用量等因素对皂洗性能的影响,得到优化的合成工艺条件为:m(MA)∶m(AA)∶m(SA)=2∶6∶2.5,ω(引发剂)=2.5％(相对于原料的质量分数),反应温度65℃,反应时间7h;应用试验表明,PMAS用量为2 g/L时,皂洗效果最佳,织物皂洗后湿摩擦牢度达4～5级,干摩擦牢度达5级,且具有良好的防沾色性能.     

离子型反丁烯二酸单甲酯的合成及抑菌活性研究

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料合成了反丁烯二酸单甲酯,通过正交试验考察了催化剂的用量、异构化时间及异构化温度对产率的影响。结果表明,反应原料顺丁烯二酸酐与甲醇物质的量比为1.1:1(摩尔比),在60℃下反应1h 实现单酯化后,加入10.9% 的三氯化铝在80℃下进行转型2h,产率为71.9%。并通过交叉融合法合成了离子型反丁烯二酸单甲酯,用熔点测定法、红外光谱法和NMR 对产品进行了鉴定。同时采用比浊法、平板法测定离子型反丁烯二酸单甲酯对细菌、霉菌、酵母的抑菌效果。结果表明离子型反丁烯二酸单甲酯对它们均有较强的抑菌活性,有望开发成为新型抑菌剂。     

水溶性壳聚糖接枝共聚物施胶剂的研究

以马来酸酐（MAH）改性后的水溶性壳聚糖（CS）为主链,苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体,丙烯酸（AA）为功能单体利用核壳聚合技术制备了一种稳定的无皂乳液表面施胶剂。研究了反应条件的变化对马来酸酐改性壳聚糖、改性后壳聚糖接枝共聚物乳液的稳定性及乳液在纸张上施胶度的影响,确定了以下合成条件制得的水溶性壳聚糖的取代度最好：反应时间为4 h,反应温度为25℃,调节pH至10～11,m（MAH）：m（CS）=0.4。