超高效液相色谱-串联质谱法测定红美人中8种酚酸化合物

建立超高效液相色谱－串联质谱（ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定红美人中没食子酸、原尔茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸8种酚酸化合物的方法,分析各酚酸在红美人中的组成和含量。选用2 mol/L氢氧化钠水解提取样品中游离型酚酸、游离酯型酚酸和结合酯型酚酸,提取液经固相萃取小柱净化后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱、乙腈/0.01%甲酸水流动相梯度分离,UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果显示：8种酚酸在5 μg/L～5 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,检出限为 0.05 μg/L～0.73 μg/L,定量限为 0.17 μg/L～2.44 μg/L,回收率为 85.7%～103.9%,重复性为0.92%～5.28%。6个产地红美人中8种酚酸均有检出,总酚酸含量在68.82 μg/g～98.96 μg/g之间,其中阿魏酸含量最高,在 38.02 μg/g～53.79 μg/g之间,绿原酸含量次之,在 15.84 μg/g～25.90 μg/g 之间;各产地红美人中的酚酸组成比例基本稳定,其中阿魏酸占比均在51.10%～57.51%,绿原酸占比均在22.29%～27.86%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定5 个产地花椰菜和西兰花中的23 种酚酸类化合物

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定花椰菜和西兰花样品中23种酚酸类化合物的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1mm×150mm,1.8μm）分离,流动相为0.1%甲酸溶液（A）和0.1%甲酸-乙腈溶液（B）,梯度洗脱流速为0.3mL/min,柱温为45℃,选择电喷雾离子源,多反应监测负离子模式进行扫描分析。23种酚酸类化合物在1.0～500.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）均不低于0.992;方法精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差均小于5.10%;加标回收率为81.32%～100.39%,相对标准偏差均不大于6.21%。采用所建立的方法对5个产地的花椰菜和西兰花中的酚酸类化合物进行测定。该方法分析时间短、灵敏度高且重复性好,适用于花椰菜、西兰花及其他果蔬中酚酸类化合物的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的内源性酚酸和黄酮类物质

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,所建立的方法线性范围宽,能适用于各类蜂蜜中酚酸、黄酮类物质的定量分析。各物质线性关系良好,相关系数(r2)≥0.991;各分析物检出限在20~200μg/kg之间,加标回收率范围为69.2%~94.1%,RSD为0.9%~9.5%。通过对150批次天然成熟蜂蜜、市售洋槐蜜及以不同比例(20%、40%、60%、80%)糖浆混合的洋槐蜜进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中,酚酸、黄酮的种类与含量差异较大。其中,枣花蜜中阿魏酸平均含量最高,为550μg/kg;洋槐蜜中芹菜素平均含量最高,含量为3910μg/kg;咖啡酸在荆条蜜含量最高,为1721μg/kg;糖浆掺假蜂蜜中目标物含量明显低于真正蜂蜜。该方法前处理操作简便、分析速度快、准确度高,可用于蜂蜜中多种内源性酚酸、黄酮类物质的同时测定。该方法为通过检测不同蜜源中酚酸及黄酮类物质含量建立蜂蜜指纹图谱,提供技术参考。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定鱼体中河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪多反应监测技术(MRM)测定鱼体中的河豚毒素(TTX)含量的方法。方法海鱼样品用80%酸化甲醇水溶液(含0.1%乙酸)超声提取,二氯甲烷脱脂净化,超滤管离心,取滤液过膜后进行分析。目标物TTX以p H=3.5的乙腈-0.06%甲酸铵溶液(65∶35,V/V)为流动相,经HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)等梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,选择质谱多反应监测正离子模式,以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,基质标准曲线校正,外标法定量。结果河豚毒素与杂质能良好分离,在0.10~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r=0.997),方法检出限为0.012 mg/kg,定量限为0.041 mg/kg,加标回收率为75.7%~108.1%,相对标准偏差为1.4%~5.1%。应用该方法对20份实际样品进行检测,均未检出TTX。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食物中毒因子识别与鉴定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的4种甜味剂

本方法以超纯水作为萃取试剂,通过高效液相色谱-串联质谱仪,同时测定黄瓜中阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素4种甜味剂。该方法可准确测定黄瓜中4种甜味剂且有较好的线性关系,在线性范围1～100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率在82.1%～98.2%,相对标准偏差为1.8%～5.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中的14种激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物肌肉组织中的14种激素残留量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化后,以甲醇和乙酸铵甲酸缓冲溶液为流动相,进行梯度洗脱,HSS T3液相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）模式,外标法定量,正负离子同时扫描检测。结果表明,14种激素的方法检出限为0.3¹.0μg/kg;在0.5⁵0μg/kg线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99;添加2、5、10μg/kg 3个不同浓度水平的平均回收率在72.48%¹14.52%之间,相对标准偏差（RSD）在3.93%¹1.17%之间。该方法具有灵敏度高,结果准确,选择性好等特点,可以满足动物肌肉组织中多种激素残留的同时测定。      

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定番茄中水杨酸和赤霉酸

建立番茄中植物激素--水杨酸和赤霉酸的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。样品经乙酸-乙腈提取,采用C18固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,0.5%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式定性,基质标准曲线外标法定量。水杨酸的响应值在1.25～20.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.998 4;赤霉酸的响应值在10～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（R2）为0.993 3,在3 个加标含量条件下,水杨酸（1.25、2.50、5.00 μg/kg）、赤霉酸（10.0、50.0、100.0 μg/kg）的回收率分别为87.6%～95.3%和83.8%～96.5%,相对标准偏差不高于6.9%,方法的检出限分别为0.01、0.15 ng/mL。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

超高效液相色谱-质谱联用技术测定茶叶中8 种单、寡糖的含量

建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8 种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）分离,以乙腈-水溶液（各含体积分数0.1%氨水）为流动相,电喷雾负离子多反应监
测模式检测。结果表明,8 种单、寡糖的定量检出限为0.01～0.54 mg/L,线性范围为1.0～200.0 mg/L;添加水平在10.0 mg/L和100.0 mg/L内,回收率为80.2%～103.2%。应用该方法分析包含绿茶、乌龙茶、普洱茶和红茶的20 个样品,发现大部分样品中都能检测到葡萄糖、果糖、蔗糖和棉子糖,它们的含量分别为0.39～17.64、0.53～22.83、2.07～40.70 g/kg和0.57～14.67 g/kg;但在所有样品中均未检测到鼠李糖、木糖、阿拉伯糖和甘露糖。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪

建立同时测定禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品以乙腈为提取剂,超声辅助提取,分散固相萃取进行净化,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离(ESI)源正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。异丙嗪和氯丙嗪在0.5~100 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,检出限分别为0.05μg/kg和0.10μg/kg,定量限分别为0.17μg/kg和0.23μg/kg。在3个加标水平(10.0,20.0和100.0μg/kg)下,回收率为80.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.1%(n=7)。该方法简便、准确、灵敏,适用于禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞

建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。酚酞在(0.5~100)μg/L的范围内相关系数为0.9994。回收率71.3%~92.6%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的20种样品中,检出含有酚酞的样品9个,检出率为45%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析氰霜唑及其代谢物CCIM在水果中的残留

为评价氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈（CCIM）在水果中的安全性,建立了同时检测氰霜唑及其代谢物CCIM的高效液相色谱-串联质谱法。待测样品采用含体积分数1.0%乙酸的乙腈溶液提取,经十八烷基硅烷键合相（C18）粉末和弗罗里硅土粉末净化后,以Capcell PAK C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm）进行UPLC分离,采用质谱多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明,氰霜唑和CCIM在0.001～0.040μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（R≥0.999 3）,在0.004～0.080 mg/kg添加水平内,氰霜唑和CCIM回收率分别为80.71%～103.27%和76.62%～100.20%;相对标准偏差分别为4.14%～11.15%和3.24%～11.16%,检出限和定量限分别为0.001 5～0.003 8 mg/kg和0.003 0～0.007 9 mg/kg。该方法简单快速、分析时间短、灵敏度及准确度高,能够满足快速定性、定量检测水果样品中氰霜唑及CCIM的残留量。