月桂酸单甘酯的合成与提纯

采用羟基保护法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯(简称GML)的合成与提纯,得到了含量98%的单甘酯产品.并利用正交试验对合成月桂酸单甘酯的反应条件进行了讨论,得出硼酸保护法制取月桂酸单甘酯的最佳工艺:甘油与月桂酸的摩尔比3:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.15%,反应温度240℃,反应时间2 h.采用分子蒸馏(Mole...     

油脂酶催化酯交换制取糖酯

概况 通常,脂酶在水相介质中催化油脂水解,反应产生甘油和游离脂肪酸(FFA)。在微水条件下,或在有机溶剂中,脂酶催化FFA与甘油的酯化反应,催化甘油酯与酸(或醇)的酯交换反应。另外还能催化甘油酯与其它酯之间的酯交换反应。利用脂酶作为生物催化剂,在温和的条件下,可以使油脂转化成各种用途广泛的新产品。例如,作为表面活性剂的单甘酯(MG),双甘酯(DG),烷基糖苷脂肪酸酯,富含多种不饱和脂肪酸的甘油酯、磷脂等。最近,国外     

合成单脂肪酸甘油酯的进展

介绍了近年来合成单脂肪酸甘油酯的各种方法。认为通过直接酯化法和甘油醇解法只能得到低纯度的单甘酯 ,采用基团保护法、环氧氯丙烷法和缩水甘油法可合成高纯度单甘酯 ,其中基团保护法具有操作简便 ,产品易分离的优点 ,是制备高纯度单甘酯最有用的方法。     

固体碱催化脂肪酸甲酯甘油解制备单甘酯

以自制La2O3/Mg O固体碱为催化剂,采用脂肪酸甲酯甘油解合成单甘酯;采用薄层色谱、柱色谱、FTIR、1HNMR对产品进行了分离和鉴定;考察了反应温度、甘油与脂肪酸甲酯投料比、反应时间以及催化剂用量对单甘酯产率的影响。结果表明,合成产物单甘酯的红外光谱图与其标准品红外谱图相符;1HNMR数据表明,产品单甘酯为亚油酸单甘酯和棕榈酸单甘酯的混合物;合成单甘酯的最适宜条件为:反应温度240℃,催化剂添加量0.75%(以脂肪酸甲酯质量计),投料比n(甘油)∶n(脂肪酸甲酯)=2∶1,反应时间2.5 h;在该条件下单甘酯产率达70.53%。     

混合催化剂催化蓖麻油合成蓖麻油多元醇

以可再生的蓖麻油为主要原料,首次采用甲醇钠和三乙醇胺为混合催化剂,与甘油在N2环境中发生酯交换反应,生成蓖麻油单甘脂和蓖麻油甘二酯。考察了催化剂用量、甘油用量、反应温度、反应时间对蓖麻油单甘脂转化率、蓖麻油甘二酯转化率和总转化率的影响,并与传统的催化剂甲醇钠、钛酸四丁酯催化酯交换反应进行了比较。采用FT-IR、GPC对产物的结构、相对分子质量和转化率进行了表征。通过单一变量控制法对反应的条件进行优化。结果表明,催化剂用量为蓖麻油质量的0．75％、蓖麻油和甘油的质量比为50：12．33、反应温度为180℃、反应时间为2．5h时,蓖麻油多元醇的转化率最高,可达92．54％,与传统催化剂相比较,混合催化剂不仅提高了产物的转化率和羟值,而且使产品的色泽降低。     

Zn-Mg复合氧化物催化大豆油甘油解合成单甘酯

采用共沉淀法制备了一系列不同Zn、Mg物质的量比的Zn-Mg复合氧化物,将其用于催化大豆油甘油解合成单甘酯(MG),采用XRD、氮气吸附-脱附仪、SEM、TEM对Zn-Mg复合氧化物结构与性能进行了表征,并测定了催化剂的表面碱强和碱量。优化了合成单甘酯的工艺条件,并考察了Zn-Mg复合氧化物的重复使用性能。结果表明,改变Zn、Mg物质的量比不仅可以调控Zn-Mg复合氧化物的碱强与碱量,还可以调控其比表面积、孔容等结构参数;不同Zn、Mg物质的量比复合氧化物的催化活性变化趋势与其碱强度(H)在15.0H17.2间碱量变化趋势相一致;n(Zn)/n(Mg)=0.1时,复合氧化物(ZM0.1)具有最好的催化甘油解反应活性;使用该催化剂合成单甘酯的适宜条件为:n(甘油)∶n(大豆油)=3∶1,反应温度210℃,反应时间2 h,催化剂用量为大豆油质量的0.6%,该条件下大豆油转化率达95.6%,单甘酯收率为58.5%。ZM0.1催化剂重复使用4次时大豆油转化率仍达80.9%。     

Novozym435催化月桂酸单甘酯的合成研究

本文研究了在无溶剂条件下Novozym435脂肪酶催化合成月桂酸单甘酯,采用高碘酸氧化法和酸值滴定法对产品进行单甘酯含量及月桂酸含量的分析。同时研究了温度、月桂酸与甘油的摩尔比、酶用量、反应时间、水用量、分子筛用量等六个因素对反应的影响,并选用L25(65)正交试验,探讨合成月桂酸单甘酯的最佳条件。结果表明:56℃下,月桂酸与甘油摩尔比为1∶1.5,酶用量为0.8%,反应15 h,水用量为0.56%,分子筛用量为2%,月桂酸单甘酯含量达到81.5%。     

阴香籽油合成单甘酯及其在润肤霜中的应用

研究了甘油单阴香籽油脂肪酸酯的合成及其在化妆品中的应用。结果表明,阴香籽油酯交换合成甘油单酯的较佳条件为:醇油摩尔比为3:1,催化剂Na OH的质量为油质量的0.8%,反应温度为180℃,反应时间为3 h,在此条件下合成的甘油单酯含量为62.6%。粗甘油单酯经分子蒸馏提纯,纯度可达92.8%。用此自制甘油单酯配制的润肤霜理化性能符合国家标准,使用性能较好,能够达到取代商品甘油单酯在润肤霜中的应用效果。     

负载型固体碱催化合成甲酯生物柴油的研究

采用浸渍法制备了Na2CO3/高岭土负载型固体碱催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备甲酯生物柴油。考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和醇油摩尔比对酯交换反应转化率的影响,并通过单因素试验确定了最优工艺条件。结果表明:反应时间4 h、反应温度60℃、催化剂用量3%和醇油摩尔比12∶1条件下,酯交换反应转化率达到90.5%。     

响应面法优化脂肪酶催化合成单、双甘酯的工艺研究

利用响应面法对无溶剂体系中假丝酵毋99-125脂肪酶-β环糊精复合物催化甘油、油酸酯化反应合成单甘酯、双甘酯的反应条件进行了优化.选取催化剂添加量、醉酸物质的量比、搅拌转速、反应初始加水量、β-环糊精添加量、温度等6个因素作为连续变量,反应时间作为不确定变量进行,卜心组份星型设计,以单甘酯、双甘酯、三甘酯、脂肪酸为响应...     

脂肪酶催化合成单脂肪酸甘油酯

对脂肪本矣合成单甘酯中的催化作用作了综述。介绍了有机溶剂、反相胶束和无溶剂固相等反应体系中用不同脂肪酶对油脂选择水解、脂肪酸的酯化或脂肪酸酯与甘油的转酯反应、油脂甘油解以及甘油基团保护反应等合成方法。２     

醋酸纤维素固定化脂肪酶催化猪油合成单甘酯

以醋酸纤维素固定化猪胰脂肪酶催化猪油甘油解反应合成单甘酯。反应温度在猪油熔点附近(32℃),甘油与酶摩尔比为4∶1,甘油含水量为4%,反应在20h达到平衡。可获得单甘酯的最高产率,为50 05%。     

醋酸纤维素固定化脂肪酶催化猪油合成单甘酯

以醋酸纤维素固定化猪胰脂肪酶催化猪油甘油解反应合成单甘酯，反应温度在猪油熔点附近（32℃），甘油与酶摩尔比为4：1，甘油含水量为4%，反应在20h达到平衡，可获得单甘酯的最高产率，为50.05%。     

铜绿假单胞菌脂肪酶无溶剂催化棕榈油甘油解Ⅱ.进一步提高单甘酯产率的研究

以自产铜绿假单胞菌脂肪酶为催化剂 ,通过无溶剂法棕榈油甘油解反应催化合成了单脂肪酸甘油酯。考察了反应温度程序以及加酶方式对最终产物中单甘酯质量分数的影响。结果表明程序降温和批次加酶更有利于反应 ,产物中单甘酯质量分数可增大 1 0 %～ 2 0 % ,实验条件下反应 48h后单甘酯质量分数可达 65 % ,脱酶后达 77%。     

铜绿假单胞菌脂肪酶无溶剂催化棕榈油甘 油解Ⅱ.进一步提高单甘酯 …

以自产铜绿假单胞菌脂肪酶为催化剂，通过无溶剂法棕榈油甘油解反应催化合成了单脂肪酸甘油酯。考察了反应温度程序以及加酶方式对最终产物中单甘酯质量分数的影响。结果表明程序降温和批次加酶更有利于反应，产物中单甘酯质量分数可增大１０％￣２０％，实验条件下反应４８ｈ后单甘酯质量分数可达６５％，脱酶后达７７％。     

阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯

阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。     

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。     

单甘油脂肪酸酯的合成与提纯

本介绍并评述了高纯度单甘油脂肪酸酯的各种合成与提纯方法。合成方法有：脂肪酸甘油直接酯化法、油脂甘油醇解法、脂肪酸甲酯甘油醇解法、环氧化物直接反应法（以缩水甘油或环氧氯丙烷为原料）、化学基团保护法（有硼酸、酮、醛等数种保护羟基的途径）、脂肪酶催化合成法；提纯方法有分子蒸馏法、溶剂结晶法、柱层析吸附分离法及超临界CO2萃取法等。     

低色度聚乙二醇(200)双甲基丙烯酸酯的合成

以聚乙二醇(PEG-200)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,采用酯交换法合成聚乙二醇(200)双甲基丙烯酸酯大分子功能单体。考察了溶剂、催化剂、阻聚剂和脱色剂对酯交换反应的影响。结果表明,在酯交换反应中,溶剂环己烷能够降低反应温度,且易于脱出副产物甲醇。当m(环己烷)∶m(总反应液)=2∶5,m(碳酸钾)∶m(醇酯总质量)=8.5∶100,m(氢醌单甲醚)∶m(醇酯总质量)=1.1∶100和m(脱色剂A)∶m(醇酯总质量)=2.1∶100时,产率可达到80.2%,色度为50 APHA。     

无溶剂法合成高纯度蔗糖脂肪酸酯

采用无溶剂法合成了蔗糖脂肪酸酯。以氢化油为原料,经与甲醇反应制得脂肪酸甲脂,然后在新型催化剂存在下与蔗糖于130～140℃、-0.1 MPa条件下进行酯交换反应,当脂肪酸甲酯加入量为100 g(脂肪酸甲酯和蔗糖的摩尔比为1.0/1.27)、催化剂加入量为2.6g、皂盐加入量为12 g时,合成的SE经有机溶剂处理总蔗糖酯质量分数可达91.6%,单酯的质量分数可达65%,产品收率达到48%左右,各项质量指标均符合GB 8272—87要求。将试验结果应用于生产,取得了良好的效果。