微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定奶粉中的铬元素含量,同时采用干灰化-原子吸收石墨炉法(国标法)测定样品,与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关,当样品中铬的浓度大于10μg/L时,应采用0.1s的积分时间;当铬的浓度小于10μg/L时,应采用高于2.0s的积分时间。实验结果显示该方法与国标法的测定结果相吻合,测得相对标准偏差为0.92%~4.21%,回收率为95.6%~102.2%,在1.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中的无机镉离子

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测海洋贝类中无机镉离子的分析方法。方法取一定量样品加入10 mmol/L Tris-HCl(其中加入0.1 mol/L NaCl溶液)提取液,超声萃取2h,离心过滤后至进样瓶中上机测定。流动相为30 mmol/L草酸水溶液和55 mmol/L氢氧化钾水溶液,经CS5A阳离子交换色谱柱及CG5A保护柱对镉离子进行分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。结果该方法线性关系良好,相关系数r=0.998,且回收率在86.4%～106%之间,精密度为2.95%～5.37%,方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。结论该方法准确灵敏,适合测定海洋贝类中无机镉离子。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽食品中十种砷形态

目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术,建立畜禽食品中砷形态化合物的分析方法。方法 以10%甲醇和1%硝酸混合液为提取液,对样品进行微波辅助萃取,选取DIonexIonPac As7(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,采用0.5～200 mmol/L碳酸铵进行梯度洗脱,测定10种砷形态化合物。结果10种砷形态化合物在1～20μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（r）>0.999 0,方法检出限为0.24～0.80μg/kg,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.0%～5.7%,鸡肉和牛肉基质3个浓度水平加标回收率在83.77%～114.21%之间。结论 本方法具有灵敏度高、前处理简便、重现性及准确性好等优势,适用于畜禽食品中10种砷形态化合物的测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

电感耦合等离子体-质谱法测定酱油中12种金属

建立快速、准确测定酱油中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅等12种元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)检测技术。方法 根据酱油高盐分性质,系统分析影响其测定的干扰因素,通过样品基体稀释、选取合适同位素、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,建立准确测定方法。结果 12种元素在0.2 μg/L～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,方法检出限为0.001～0.003 mg/L,加标回收率为80%～110%,相对标准偏差<10%。结论 此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油等高盐食品中多种元素的同时测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量无机锑(III)

目的 建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理, 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(III))的方法。方法 水样中痕量iSb(III)经过弱阳离子交换SPE柱富集后, 依次使用甲醇、水净化, 后使用1% H2O2+1%氨水混合溶液洗脱, 洗脱液中iSb(III)可全部转化为iSb(V), IC-ICP-MS测定iSb(V)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(III)。水样中iSb(V)不能被弱阳离子SPE富集, 因此不干扰测定。结果 富集倍率为10, 方法在0.010~0.200 μg/L范围内具有良好线性, 相关系数r为0.996~0.998, 检出限0.003~0.004 μg/L, 加标回收率94%~102%, 日内相对标准偏差(RSD)1.7%~5.3%, 日间精密度为0.6%。结论 本方法稳定可靠, 极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(III)的检测。     

液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法分析海藻碘浓缩液中砷形态

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定海藻碘浓缩液中6种不同形态砷化合物的分析方法.方法 单因素实验确定对不同形态砷化合物LC-ICP-MS的分离条件,包...     

动态反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬和铊含量

土壤样品风干、磨碎、过100目筛后,称取0.3g左右样品,加入盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,采用密闭高压消解法进行前处理。采用动态反应池技术消除质谱干扰,Sc和Bi作为内标校正非质谱干扰,建立了快速测定土壤铬和铊含量的密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法。方法的检出限为0.005mg/kg和0.001mg/kg,线性相关系数均大于0.999,样品加标回收率在99%-102%之间,对国家有证标准物质（GBW07451）进行测定,测定值在标示值范围内。方法具有干扰少、准确、快速、检出限低等优点,适用于土壤样品中铬和铊的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中有害金属元素

建立了模拟物中有害金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。采用4种不同的模拟物替代食品,浸泡与食品接触的塑料包装材料,目的在于研究包装材料中有害金属元素的迁移情况。分别采用食品模拟物（乙酸、水、乙醇和正己烷）浸泡塑料包装材料,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,并优化了仪器的条件。乙酸和水的浸泡液可直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,正己烷经过减压蒸馏后用2%硝酸定容,乙醇溶液经过电热板驱赶后采用2%硝酸定容,采用外标法定量。该方法的加标回收率在97.1%～108.9%之间、精密度在1.0%～3.9%之间,均满足实验的要求。     

高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态

建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法.样品通过蛋白酶ⅩⅣ恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定.本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态的含量

目的 考察微波辅助下酶解法的提取效果, 基于动态反应池(dynamic reaction cell, DRC), 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICPMS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法 样品经微波辅助胰蛋白酶酶解, 高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICPMS仪, 以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰, 内标校正, 以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件, 从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果 7种目标物在0.5~100 μg/L范围内呈良好线性关系, 相关系数r均大于0.9998, 平均回收率为91.45%~102.75%, 检出限为0.10~0.30 μg/kg, 定量限为0.30~0.90 μg/kg, 日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论 该方法准确、灵敏, 适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中10种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定畜禽肉中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb等10种微量元素的分析方法。采用硝酸高氯酸体系对样品进行消解,基于氢气和氦气混合的碰撞反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Ge、Y、Rh、In、Re等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。方法的检出限在0.003~0.780μg/L之间,Cu、Zn的线性范围0~200μg/L,Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb的线性范围为0~100μg/L,回归方程相关系数皆大于0.997,加标回收率84.80%~131.40%,相对标准偏差小于5.3%。     

三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 建立三乙胺triethylamine(TEA)增强-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)准确测定食品中的痕量砷.方法 采用微波消解法进行样品前处理,以8％的三乙胺作为基体改进剂,采用碰撞池技术规避质谱干扰,锗作为内标校正非...     

电感耦合等离子体质谱法测定植物性农产品中碘含量

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定植物性农产品中碘含量。方法样品中加入碳酸钾和硫酸锌,采用干灰化法破坏有机物,固定样品中的碘,利用电感耦合等离子体质谱仪在标准模式和碰撞模式下测定植物性农产品中碘的含量。结果碘标准溶液在1.0~15.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,标准模式和碰撞模式下相关系数(r)分别为0.9999和0.9998。不同基质样品在3个不同添加水平下的回收率在86.9%~103.1%之间,相对标准偏差在0.88%~3.06%之间,符合要求。2种测定模式下的方法检出限一致,红薯为0.005 mg/kg、西红柿和豇豆为0.003 mg/kg。测定的国家有证标准物质(GBW 10020和GBW 10023)中碘的含量,测定值均在标准值不确定度范围内。结论与传统的硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法相比,该方法操作简便、节省试剂、稳定性好、精密度高、检出限低,大大提高了检测效率,适用于植物性农产品中碘含量的快速、准确定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。