超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸

建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明：全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1～5.0 μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%～107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法 测定苹果中丁醚脲及其代谢物残留量

目的 建立基于QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定苹果中的丁醚脲及其代谢物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺残留量的方法。方法 样品经乙腈提取后用PSA作为固相分散萃取剂净化除杂, 以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱, 高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果 丁醚脲及其代谢物在5~100 μg/L的范围内有良好的线性, 相关系数(R2)>0.999。定量限5 μg/kg为以空白苹果为基质, 在5、10、50 μg/kg三个水平的加标回收率范围在78.3%~103.1%之间, 精密度在2.1%~8.2%之间。结论 该方法前处理快速简单, 可用于对进出口的苹果中丁醚脲及其代谢物的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种 β-受体阻断剂药物残留量

目的 建立同时检测奶制品(牛奶、奶粉、奶酪)中9 种β-受体阻断剂(β-blockers, BBS)残留的液相色谱-串联质谱方法。方法 混合均匀的试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解, 乙腈提取, 硅藻土与BondElut分散固相萃取填料双重快速净化后, 利用液相色谱-串联质谱法进行定性定量分析。结果 9 种BBs在0.1~20.0 μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995); 定量限(limit of quantity, LOQ, S/N≥10), 均达到0.5 μg/kg; 3 个添加水平(0.5、1.0和5.0 μg/kg)下的回收率为89.5%~112.5%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.2%~11.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 可用于奶制品样品中多种BBs残留的同时有效测定。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

加速溶剂萃取-亲水作用色谱-串联质谱法检测马铃薯中α-茄碱

目的 研究马铃薯中α-茄碱的液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酸性水溶液与有机溶剂的混合溶液加速溶剂萃取,中等极性阳离子交换固相萃取小柱净化,氮气吹扫至干,以含0.1%甲酸的乙腈-水(80∶20,V/V)溶液溶解,稀释10倍,过滤后以亲水作用的液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6 μm)进行分离,多反应离子监测定性和定量分析。对前处理和液相分离条件、质谱检测基质效应进行考察。结果 此方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.6 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1～100 μg/L,相对标准偏差为3.41%～7.56%(n=6),样品加标回收率范围为82.8%～99.0%。结论 本方法提取简便、效率高,检测灵敏且定性准确,能够满足风险监测需求和中毒分析要求。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中辣椒素

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定食用油脂中辣椒素的分析方法。方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱－串联质谱仪检测,外标法定量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm)为固定相,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1μg/L~100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)合成辣椒素为0.01 μg/kg;天然辣椒素为0.006 μg/kg;二氢辣椒素为0.005 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在80.3%～96.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。