高效液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS法对市售30种酒中甜蜜素进行测定.方法 采用Acquity UPLCTM BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸(90+ 10)作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析.结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/ml,定量限为0.021 μg/ml,加标回收率为75.0％～ 105％,精密度RSD值为10.5％～ 12.1％.30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.027 ～891μg/ml.结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在乱用甜蜜素现象.     

UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

以叔丁基甲醚为提取剂建立一种简单、快速的测定猪肉中己烯雌酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经12 mL叔丁基甲醚分2次振荡提取,正己烷除脂,经SPE柱净化后,用7 mL甲醇-叔丁基甲基醚(1︰9, V/V)溶液洗脱,浓缩后,用2 mL 80%乙腈复溶,在电喷雾负离子模式下以多反应监测模式扫描检测,采用同位素内标法定量。结果表明:己烯雌酚分别在5～100μg/kg和100～1 000μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 8;在10, 50, 100和500μg/kg 4个添加水平下的空白加标回收率为86.3%～107.6%,相对标准偏差(S_RSD)为2.6%～12.4%。利用该法对猪肉粉质控样品(产品编号PKL04011305970B,参考值2.28 mg/kg,参考范围1.85～2.71 mg/kg)进行7次平行测定,其回收率为89.7%, S_RSD为2.7%。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

UPLC-MS/MS法测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂含量的分析方法。竹制品样品经乙腈超声提取后,萃取液经NH₂固相萃取柱净化和水浴旋转蒸发浓缩,采用Acquity UPLC HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以流动相A 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液-B 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵甲醇溶液进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,流速为0.35 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI)正/负离子扫描,多反应监测模式对12种抑菌剂进行定量检测。结果表明,待测组分在对应的标准曲线浓度范围内线性关系良好,R²≥0.995 6;方法检出限在0.25～1.63μg·L^-1,定量限在0.77～4.95μg·L^-1;回收率在85.4%～110.4%,相对标准偏差在2.6%～8.7%。该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确度高,适用于食品接触用竹制品中12种抑菌剂的...     

UPLC-MS/MS法测定乳品中L-羟脯氨酸的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳制品中L-羟脯氨酸的含量。试样经牛蛋白酶酶解,乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式,定量离子对(m/z):132.1/86.2;定性离子对(m/z):132.1/68.3。结果表明:L-羟脯氨酸加标回收率在94.53%~98.42%之间,相对标准偏差不大于7.3%;按信噪比RSN=10计算,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

UPLC-MS/MS分析紫薯酒发酵前后花色苷种类和含量变化

采用超高效液相色谱—串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法对紫薯酒关键生产环节中花色苷的种类及含量进行分析。结果表明：共鉴定出8种结构差异较大的花色苷,各种花色苷在发酵前后均有不同的变化;高温蒸煮后,紫薯中花色苷种类未发生变化,但花色苷总含量减少;发酵为紫薯酒后,8种花色苷得率约为30%。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素(包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素)残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后,过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水(甲酸调节p H 4.5)-乙腈梯度洗脱,经Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.8μm)分离后,采用MRM模式进行定量定性分析。结果:结果表明9种抗生素在0.1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,高中低浓度回收率在67.7%~92.8%,相对标准偏差(n=6)小于15%,各组分定量限为0.1μg/kg~4μg/kg。     

UPLC-MS/MS测定燕窝中18种氨基酸

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定燕窝中的氨基酸含量。应用盐酸水解和碱性水解法处理燕窝样品,超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定燕窝中氨基酸含量及其组成成分,以不同取样量考察方法准确度与精密度。结果表明:该方法的相对偏差在0.01%～13.6%之间, SRSD在0.85%～4.98%之间, 30批干燕窝中18种氨基酸总量在59.10～68.73 g/100 g之间;必需氨基酸含量20.91～25.57 g/100 g,必需氨基酸占总氨基酸比例35.3%～39.60%,必需氨基酸总量占氨基酸总量约37.0%。该方法简单快速,灵敏度高,可为高蛋白质食品中氨基酸的快速高效检测提供参考依据。     

UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

液质联用法同时测定黄酒中糖精钠和甜蜜素

采用液质联用同时测定黄酒中的糖精钠和甜蜜素,该方法排除了液相色谱检测时糖精钠的假阳性。分析柱为LichrospherC-18柱2.1×250m m,流动相为甲醇-乙酸铵水溶液,质谱作为检测器,选择离子采集方式。糖精钠在0.0196～0.392μg范围内线性相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.62%,回收率在97.1%～101.2%之间;甜蜜素在0.0139～0.973μg范围内线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.41%,回收率在98.6%～101.6%之间。本方法简便、快速、准确。     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了GC-MS测定葡萄酒中甜蜜素的方法。经方法验证,甜蜜素在0.5 mg/kg～200 mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。该方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

食品中甜蜜素含量测定

采用气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,实验研究了硫酸的用量、亚硝酸钠的用量、不同沉淀剂、不同提取剂等样品前处理方法对甜蚤素检测的影响;采用顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,探讨了盐析剂．气液相比、平衡温度、平衡时间及搅拌速度等气液相平衡条件的选择,实验结果表明甜蜜素的标准溶液在0．1-0．4μg／1范围内具有很好的线性关系和较低相对标准偏差。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T₃色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0¹00.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%⁹6.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%³.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。      

葡萄酒中甜蜜素含量的测定

介绍了应用毛细血管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素的原理和具体测定方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰,提高检测灵敏度和和稳定性,通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后,经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后,采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,甲醇-水程序洗脱,ESI雾化,串联质谱MRM检测。结果发现,该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好,决定系数r²=0.9996,定量检测限1.06 μg/L,回收率在90.8%~92.0%之间,相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵,操作简单,检测精度高,满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

液质联用法和高效液相色谱法测定黄酒中甜蜜素的对比研究

分别采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS)和高效液相色谱(HPLC)法对黄酒中的甜蜜素进行测定.结果表明,液质联用法对黄酒中甜蜜素的检测限≥0.1 mg/L,检测灵敏度高于高效液相色谱法;液质联用法可快速准确的对黄酒类产品中甜蜜素进行检测,且能够满足无残留检测要求,可较好地用于黄酒中甜蜜素的检测及假阳性的判别.     

矩蜜素（环己基氨基磺酸钠）合成工艺研究

环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的合成最佳工艺实验表明，当氨基磺酸钠，环己胺和油轻的物料比为１：２．５：３．５，反应３ｈ，反应温度１６５℃时，粗产品经重结晶，产率可达９７．５％，轻油和残余的环己胺可通过水蒸汽蒸馏回收。     

葡萄酒中糖精钠、甜蜜素和柠檬酸的测定

介绍了用高效液相色谱法测定葡萄酒中糖精钠、甜蜜素和柠檬酸的原理和具体方法.