X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

X射线荧光光谱仪测定小麦中镉含量的适用性验证

依据LS/T 6402—2017《粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价的一般原则》中设备适用性验证的相关规定,从准确度、重复性和稳定性三个方面验证采用X射线荧光光谱仪测定小麦中镉含量的适用性,研究结果证明了该仪器在测定小麦中镉含量方面的适用性。     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大.以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法.通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测.使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查.方法的检测限为0.072 mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13 min.该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法.     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

便携式X射线荧光光谱仪快速鉴别硫熏八角

目的建立用便携式X射线荧光光谱仪快速筛查硫熏八角的方法。方法选定土壤模式测定干燥后新鲜八角含硫量,测定时间80 s,测得硫含量为905~1852 mg/kg。将干燥后新鲜八角含硫量作为参照值,对市售干八角是否硫熏进行快速筛查。同时,按农业部标准检验上述市售八角,并进行判定。结果 8批市售干八角中,7批含硫量远超出参照值,为硫熏八角。1批样品的含硫量在参照值内,为未硫熏的八角。该结果和农业部标准判定结果一致。结论便携式X射线荧光光谱仪能快速准确地筛选出硫熏八角。     

X射线荧光光谱仪在冶金原材料检测中的应用

介绍Ｘ射线荧光光谱仪的工作原理及在冶金中的应用,对利用Ｘ射线荧光分析、化学分析、直读光谱分析３种分析方法测量铁合金及矿石中元素含量的结构进行比较,结果显示Ｘ射线荧光分析操作简单、测量时间短,且测量更为准确。     

大米中重金属镉残留检测方法的优化研究

摘要： 目的 在检测大米中镉的残留时，通过优化GB5009.15中检测的流程和上机条件，降低检测成本。方法 采用湿法消解对大米样品进行前处理，优化升温程序，验证重复性、回收率、精密度。结果 降低检测过程用的酸在上机测试时对石墨管和温度探头的影响，提高了石墨炉原子吸收光谱仪的稳定性；同时通过延长石墨炉在低温段的持续时间，缩短在高温段的持续时间，平均增加了石墨管约三分之一的极限寿命，降低了使用和维护的成本。结论 经过重复性、精密度和回收率的验证，确定优化措施实用有效，满足GB 5009.15-2014的标准方法要求，操作简便，降低了检测成本，适合在大米镉残留检测分析中推广。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。     

基于稻谷X射线荧光光谱测定快速识别糙米和精米中的镉含量

目的 基于稻谷镉的X射线荧光光谱测定, 建立糙米、精米镉的快速定量识别模型, 简化入仓稻谷重金属检测的砻谷、碾米等预处理步骤。方法 采用X射线荧光光谱法一一对应分析26组稻谷-糙米-精米样品中镉含量。根据线性、对数、逆、二次、三次、幂、指数等函数关系分别拟合稻谷-糙米、稻谷-精米、糙米-精米镉含量之间的回归模型。采用另外4组样品对决定系数(r2)大于0.95的模型准确性进行验证, 根据决定系数、误差值等筛选最优拟合模型。结果 稻谷-糙米-精米镉含量之间存在较强的相关性, 在此基础上建立的3个可食用米镉含量快速识别模型分别为: 稻谷-糙米三次函数回归模型Y=0.0131+0.7178X+0.5722X2-0.3492X3 (R2=0.9859); 稻谷-精米三次函数回归模型Y=0.0284+0.3779X+1.5500X2-1.2046X3 (r2=0.9855); 糙米-精米幂函数回归模型Y=0.9412×X1.0233 (r2=0.9902), 三个模型预测结果的绝对误差分别为8.91%、8.57%和10.24%。结论 本研究建立的回归模型具有良好的稻米镉含量相互预测性能, 该法有望简化稻谷镉检测前的砻谷、碾米等预处理流程, 提高检测效率。     

基于便携式高灵敏X射线荧光光谱技术快速检测小麦粉中砷、镉、铅含量的研究

目的 建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法 取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化,将最优条件应用于小麦粉的检测。结果 各元素的精密度的相对标准偏差（RSD,n=6）在0.6%～4.8%之间,基质中加标回收率为78.3%～120.4%,铅、镉、砷的检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。对便携式高灵敏X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测结果进行比较,相关系数大于0.98。结论 该方法精密度比较高,检出限与定量限良好,基本上能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。     

Rapid analysis of sulphur in wheat grain by X-ray fluorescence spectrometry

The accurate analysis of sulphur and sulphur compounds in plant material has become a critical issue as a consequence of reduced availability of the element from the environment. A new application of a reproducible technique has been developed for the determination of sulphur in wheat grain using X-ray fluorescence spectrometry. This new application compares favourably with traditional wet chemical methods especially as it is non-destructive. The sulphur content in wheut yruin measured by X-ray ffuorescence spectrometry was found to have a lower variability and the speed of analysis was more rapid in comparison with the chemical method, enabling a faster throughput of samples. Because sample preparation is very important for accurate analysis, the problems associated with oven drying, milling and of pressing during pellet formation are discussed.     

X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛

目的建立X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的快速检测方法。方法针对不同的食品形态,分别探究干燥后粉碎、加入稀释剂粉碎、均质、加稀释剂均质4种制样模式,选定引入稀释剂改善制样均匀性,应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。结果建立的二氧化钛快速检测方法线性良好,适用于市面上各种食品。应用本法对市面上可能含有二氧化钛的面粉、糖果、蜜饯、果冻、鱼丸样品各10份进行筛查,发现除一份鱼丸超范围使用食品添加剂二氧化钛外,其余39份食品二氧化钛均满足国家标准要求。结论本方法操作简单,分析速度快,适合批量食品中二氧化钛的快速检测。     

Technical note: Rapid mineral determination in forages by X-ray fluorescence

A large portion of the cow's ration is composed of forages that can vary greatly in mineral concentrations, which may affect animal performance and health. Current methods for mineral analysis require sample destruction either through wet or dry ashing and complex analytical techniques for individual minerals. Energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) is a nondestructive, multi-mineral, spectroscopy technique, which makes mineral quantification simple, direct, and affordable. The study objective was to evaluate the prediction performance of EDXRF of Na, Mg, P, S, Cl, Ca, K, Mn, Fe, Cu, and Zn concentrations in forages. Twelve certified plant samples with a wide range in mineral concentrations were used to develop calibrations, and 35 forages (18 alfalfa hays, 10 grass hays, 7 corn silages) with measured mineral concentrations, which were collected over several years from 3 proficiency programs, were used as an independent validation set. All the samples were previously dried and finely ground and were prepared by compressing them into a round dense pellet, 40 mm in diameter, using a 40-ton pneumatic laboratory press. Samples were scanned using an EDXRF instrument enhanced for lighter minerals like Na and Mg. Samples were scanned at 20 keV and at 40 KeV associated with an Al filter, for a total analysis time of approximately 6 min. Calibrations were developed with Bruker SpectraEDX (Bruker, Hamburg, Germany) software and optimized to minimize the standard error of calibration. All of the minerals had acceptable calibration performance with coefficient of determination ranging from 0.93 (P) and 0.99 (Cl, Ca, and Mn) and coefficients of variation within 5 to 14%, which are similar to the coefficients of variation of the reference analysis. The coefficients of variation for Na was an exception, with a coefficients of variation of 29%. The validation set obtained similar statistical results as that observed in calibration. The root mean square error of prediction corrected for bias was similar to the standard error of calibration, indicating that it is possible to build a robust calibrations that performed well across different type of forages by using 12 reference samples with a sufficient range in mineral concentrations that were determined accurately. A bias correction was necessary to improve prediction accuracy only for K (?0.23% dry matter) and Ca (?0.16% dry matter). Energy dispersive X-ray fluorescence demonstrated the ability to be an accurate, direct, and simple technique for forage mineral analysis.