X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

便携式X荧光分析仪快速测定稻米中镉含量的适用性探索

探索一种快速测定稻米中重金属镉含量的检测方法,以适用稻谷现场收购时的快速检测之需要。采用X射线荧光法对稻米中镉含量测定进行相关性、准确性、重复性、稳定性和检出限等五方面进行评价,从数据结果来看,X射线荧光法可以满足稻谷现场收购时重金属镉含量测定的要求,起到快速筛查作用。仪器易操作,准确性测试结果满意。     

ED-XRF法快速测定大米中镉元素的实用性分析

长期食用镉含量超标的大米是一个严重的健康问题,特别是以大米为主食的产米地区的消费群体。因此,大米中镉元素的快速检测成为目前人们关注的焦点。介绍一种能量散射X射线荧光光谱(ED-XRF)快速测试方法:对稻谷进行简单预处理(脱壳和粉碎),用XRF光谱仪直接测定米粉中的镉元素,分析了仪器的检出限(LOD)、方法定量限(LQD)、准确性、台间差、稳定性等性能。方法检出限为0.030 mg/kg,定量限为0.14 mg/kg,完全满足GB2762—2005食品中污染物限量标准(0.20 mg/kg);准确性、台间差、稳定性等性能测试结果完全符合GB/T 4889—2008数据的统计处理标准。且该方法预处理时间不超过2 min,完成一个样品的检测时间不超过15 min,该方法能够满足大米中镉元素的快速检测需求。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法测定禽肉中松香酸类物质

目的：建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）测定禽肉中松香酸类物质。方法：样品使用乙腈提取，盐析分层后，上清液由C₁₈固相萃取剂净化，UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果：3种松香酸类物质在10~500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R²＞0.998，平均回收率为87.8%~98.5%，相对标准偏差（RSDs）为1.99%~6.71%（n=6）；方法检出限（LODs）为10 μg/kg，方法定量限（LOQs）为20 μg/kg。结论：试验方法操作简便，快捷，回收率和灵敏度高，精密度好，能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。     

基于Fe3O4@C/\[BSMIM\]HSO4/GCE传感器检测铅离子

目的：采用Fe₃O₄@C/\[BSMIM\]HSO₄/GCE对水中的铅离子进行定量分析。方法：在四氧化三铁（Fe₃O₄）的基础上,制备了具有核壳结构的Fe₃O₄@C纳米复合材料,并复合1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐 （\[BSMIM\]HSO₄）离子液体,以玻碳电极（Glassy carbon electrode,GCE）为载体,制备了Fe₃O₄@C/\[BSMIM\]HSO₄/GCE,并利用其对饮用水中铅离子进行定量分析。结果：Fe₃O₄@C具有良好的导电性和分散性,Fe₃O₄@C/\[BSMIM\]HSO₄/GCE具有较好的电化学稳定性和电催化活性。利用Fe₃O₄@C/\[BSMIM\]HSO₄/GCE对饮用水中铅离子进行定量分析,铅离子浓度与峰电流在0.1～80.0 μg/L内呈良好的线性关系,R²=0.999 5,检出限为0.038 μg/L （S/N=3）,检出限较低,其加标回收率在97.60%～100.93%,回收效果较好,准确度较高。且该传感器重复性较好,连续差分脉冲扫描10次其相对标准偏差为2.446%。结论：该方法简单、快捷、可靠,为饮用水中铅离子的检测分析提供了一种新的解决方案。     

酸提取处理 ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验

采用稀硝酸萃取样品中的镉,再用ICP-OES测定萃取液中镉含量。对该方法测定的工作曲线线性范围、检出限、定量限、准确性、台间差、重复性、稳定性等参数进行分析验证。结果表明:酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限0.001 31 mg/L,定量限0.004 40 mg/L,准确性、台间差、重复性、稳定性等参数测试结果均符合GB/T 5009.15—2003等标准和规定的要求,完成一个样品的检测时间不超过15 min,此方法可满足稻谷中镉含量快速检测的要求。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

13CNMR分析食用油甘油酯组成的方法研究

本研究采用核磁共振碳谱法(₁₃^CNMR),首先识别食用油脂中甘油一酯(MG)、甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)及游离脂肪酸(FFA)等组分的特征峰,然后确定特征峰响应值与组分含量的关系,最后建立了食用油脂中甘油酯组成的核磁共振碳谱分析方法。实验结果表明,样品量为200 mg食用油甘油酯,溶剂为0.5 mL氘代氯仿,₁₃^CNMR谱采集条件为脉冲序列zgpg30,扫描次数(NS)为100,脉冲宽度(P1)为30μs,能够快速的测定甘油酯样品中MG、DG、TG和FFA的相对质量百分含量,且所测定结果与柱层析分离法测定的结果没有显著差异。该方法对响应值最低的游离脂肪酸的检出限可低至1.35%,定量限可低至4.45%。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

基于高倍富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量

【目的】饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量就显得十分重要。【方法】以现有GB/T 5009. 18-2003的氟离子电极电位滴定法为基础,以高倍富集放大反应为获得高灵敏度的突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素试验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集反应主要影响因素富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系酸度(pH)等用L₉(3^₄)正交试验优化获得最适宜的测定条件。【结果】所得最适宜条件为：含Ca^₂₊复合富集剂用量为(m_氟/m_复合剂) = 1:1×10^₅,反应时间200min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD_F = 5.3×10^_-3 μg/g,且c_F在1.0×10^_-6 mol/L ~ 1.0×10^_-1 mol/L内呈良好定量函数关系：E = 38.657 lgc - 174.44 (R2 = 0.996)。加标回收率为91.5 %~100.3 %,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。实样氟含量测定值符合GB 2762-2005氟限量要求。【结论】本法集合了富集反应的高倍放大的效果和双点电位滴定法的高精准的特点,测定选择性高,速度快,灵敏度较高,是种实用可靠的微量氟的定量分析方法。且有易于实现自动化和智能化快捷在线检测的潜能。     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd

建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06～1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定大米中镉含量的比较

采用石墨炉原子吸收光谱法和重金属快速检测法分别测定大米样品中的镉含量。结果表明:两种方法测得大米的镉含量分别是0.287 8 mg/kg和0.288 6 mg/kg,相对误差(RE)分别为3.55%和3.28%,相对标准偏差(RSD)分别为10.71%和0.48%,两种方法测得大米镉含量结果无显著差异(P0.05),但重金属快速检测法精密度优于原子吸收光谱法。重金属快速检测法可同时适用于快速筛选和精确定量,预期在粮食重金属检测方面具有很好的应用前景。     

大米中重金属镉残留检测方法的优化研究

摘要： 目的 在检测大米中镉的残留时，通过优化GB5009.15中检测的流程和上机条件，降低检测成本。方法 采用湿法消解对大米样品进行前处理，优化升温程序，验证重复性、回收率、精密度。结果 降低检测过程用的酸在上机测试时对石墨管和温度探头的影响，提高了石墨炉原子吸收光谱仪的稳定性；同时通过延长石墨炉在低温段的持续时间，缩短在高温段的持续时间，平均增加了石墨管约三分之一的极限寿命，降低了使用和维护的成本。结论 经过重复性、精密度和回收率的验证，确定优化措施实用有效，满足GB 5009.15-2014的标准方法要求，操作简便，降低了检测成本，适合在大米镉残留检测分析中推广。     

全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究

以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。     

火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中的镉

目的建立一种用火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中镉的检测方法。方法样品用1%(V/V)硝酸浸泡,离心沉降后,上清液采用火焰原子荧光光谱仪进行检测。结果在1.0～10.0 ng/mL的浓度范围内,方法的线性方程为Y=455.6X+45.63,相关系数为0.999。本方法检出限为0.072 ng/g,定量限为0.126 ng/g,加标回收率为98.6%～106.9%,相对标准偏差小于3%(n=3);所测饲料样品均在定值范围内,样品前处理时间缩短到10 min以内,测试时间4 s以内。结论该方法检测成本低,对人员和实验室条件要求低,快速、准确,灵敏度高,适用于饲料中镉元素的检测。     

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差15%,线性相关系数0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。