高效液相色谱-紫外检测法快速测定小麦面粉中偶氮甲酰胺

建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法。方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L H₂SO₄水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20 μl,二极管阵列检测器定量。结果 偶氮甲酰胺在0.01～1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准。结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法测定强化食品中的叶酸

建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定强化食品中叶酸的分析方法。方法 采用SunFire C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)为流动相梯度洗脱,叶酸在254 nm紫外光照射下进行柱后衍生,荧光检测器检测,激发和发射波长分别为344和428 nm。结果 本方法的线性范围为0.01～2.0 μg/ml,r=0.999 9;方法的定性检出限和定量检出限分别为0.01和0.03 μg/g;加标回收率为90.0%～98.0%,RSD均小于5%。结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定小麦粉及其制品中间苯二酚

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C₁₈-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r^₂＞0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0-108.6%之间,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。     

超高效液相色谱法同时测定调味品中非法添加20种工业染料

建立超高效液相色谱方法同时测定调味品中20种工业染料含量。方法 采用Endeavorsil C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸的20 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、520和600 nm 处检测。结果 方法的线性范围:2～40 μg/ml,r≥0.999,20种工业染料的定量检出限为0.07～0.75 mg/kg;20种组分的平均回收率72.3%～93.0%, 相对标准偏差1.0%～6.2%(n=6)。结论本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定调味品中20种非法添加的工业染料。     

正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D₃(VD₃)含量的方法。方法 样品中加入VD₃-d₃内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD₃。结果 VA的线性范围为0.2～6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD₃的线性范围为0.01～0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD₃样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD₃的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物残留

建立动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物(麻保沙星,诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星,二氟沙星,噁喹酸,氟甲喹)残留的高效液相色谱检测法。方法 样品用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,ZORBAX C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果 麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹配制标准品浓度在30～360 μg/L,其余5种在15～180 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,诺氟沙星,环丙沙星,恩诺沙星,二氟沙星的检出限为2 μg/kg,达氟沙星的检出限为0.5 μg/kg,麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹的检出限为8 μg/kg,各种组分回收率在77.6%～98.3%之间,相对标准偏差为2.8%～9.4%。结论 该方法操作简单,准确度和精密度高,对人体危害较小,能够满足不同基质检测的需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱方法检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的残留量。方法 采用QuEChERS样品前处理技术,样品经乙腈水提取,提取液用1 g无水硫酸镁和2 g氯化钠脱水,150 mg N-丙基乙二胺、150 mg C₁₈和400 mg无水硫酸镁净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测。结果 5种双酰胺类杀虫剂在2～50 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 0,在3.0 μg/kg、6.0 μg/kg和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6%～112.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.6%～6.9% (n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7～1.0 μg/kg和2.0～3.0 μg/kg。结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供了技术支持。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量

目的：评估液态乳中农药残留量的安全性。方法：建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取，C₁₈和PSA固相萃取剂净化，经色谱柱Xbridge BEH C₁₈ （100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，多反应监测模式进行测定，并使用响应曲面法优化前处理参数。结果：前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL，C₁₈用量50 mg，PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均＞0.999。在10，20，100 μg/kg添加水平内，11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%，相对标准偏差为2.89%~8.87%，检出限和定量限分别为2.0~3.0，5.0~10.0 μg/kg。结论：该方法操作简便，分析时间短，回收率高，重现性好，能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明：方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0～500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25～100 μg/kg时,回收率在90.2%～102.8%之间,精密度（变异系数）为0.57%～1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。