改性聚对苯二甲酸乙二醇酯制品中间苯二甲酸迁移量的测定

采用内标法定量,建立了高效液相色谱法测定改性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制品中间苯二甲酸迁移量的试验方法。试验采用氮吹法将95%乙醇模拟物中乙醇吹至将尽,再用10%乙醇复溶来测定间苯二甲酸迁移量。试验结果表明,各类模拟物中间苯二甲酸浓度在0.8 mg/L～16 mg/L范围内线性良好(R20.999),检出限为0.3 mg/L。按照建立的方法进行加标回收试验,回收率在90.9%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.71%～5.82%之间。     

食品接触材料油脂模拟物中总迁移量的探讨

总迁移量作为食品接触材料的关键的卫生性能指标之一,是企业质量控制和政府监督管理中的重要参数。油脂模拟物中总迁移量反映了预期接触油脂类食品接触材料的质量安全。实验室目前多采用有机溶剂替代橄榄油进行测试,但是替代试验结果往往存在偏差,难以反应正确真实的迁移情况。本文比较了国内外油脂类总迁移量的检测方法,探究了橄榄油与有机溶剂总迁移量差异,为改进我国总迁移量检测方法提供一些依据和参考。     

高效液相色谱法测定改性PET瓶中间苯二甲酸迁移量的不确定度评定

采用内标法定量,建立了高效液相色谱法测定改性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制品中间苯二甲酸迁移量的试验方法。依据试验方法研究了测定间苯二甲酸迁移量的不确定度。通过建立数学模型,从标准试剂、标曲配制过程、仪器稳定性、测量重复性等方面分析不确定度来源。试验结果表明:对测量结果不确定度贡献最大的是校准曲线拟合和测量结果重复性,而天平最大允许误差对测定结果也有很大影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量

目的 建立一种同时检测食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、硒与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)法。方法 采用4%(V:V)醋酸溶液, 在特定迁移实验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中13种元素迁移量。结果 该方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品的加标回收率为90.8%~105.1%, 相对标准偏差为0.96%~3.89%。结论 该方法简便、快速、高效、灵敏度高, 为食品接触用无机材料及制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。     

顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量镉迁移量

采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定镉的严重抑制干扰,建立了以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中痕量镉迁移量的检测方法。优化了HG-AFS测定条件,研究了钴离子浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素及乙酸基质的干扰及消除方法。检出限为0.035μg/L,测定低限为0.001mg/L,相对标准偏差为2.36%～4.02%(n=8),回收率范围为95.1%～101%。方法灵敏、准确、快速、简便,适用于食品接触材料中痕量镉迁移量的测定。     

食品接触材料AS/ABS中14种苯类化合物迁移量和风险评估模型的建立

为建立顶空-气相色谱质谱联用仪测定AS/ABS产品在水、4％乙酸、10％乙醇、20％乙醇、50％乙醇和95％乙醇模拟物中,14种苯类化合物特定迁移量(乙醇模拟物为13种苯类化合物迁移量)的定性和定量检测方法,通过优化分流比、载气流速、程序升温速度、平衡温度和时间等色谱条件,采用DB-WAXMS(30 m×0.25μm×...     

食品接触材料中多环芳烃在食品模拟物中的迁移规律研究

采用气相色谱-质谱联用法,对食品接触材料中多环芳烃在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和异辛烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究,研究迁移量与实验的温度、时间和模拟物属性等参数的关系。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。     

婴幼儿食品用橡胶制品总迁移量贸易壁垒的研究

目的研究婴幼儿可重复用食品接触橡胶制品技术性贸易壁垒及应对措施。方法依据国标GB4806.11-2016《食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品》与美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)CFR177.2600对15批次橡胶制品的总迁移量(提取物)进行检测。通过对比2个检测方法的差异及检测结果,对中美橡胶制品的贸易壁垒提出合理建议。结果 15批次婴幼儿食品接触用硅橡胶制品,依据GB 4806.11-2016,50%乙醇总迁移量有3个批次不符合标准要求,不合格率20%。依据FDA21CFR177.2600标准,正己烷初次提取物有1批次不符合标准要求,不合格率为6.7%,正己烷二次提取物有11个批次不符合标准要求,不合格率为73.3%。结论婴幼儿可重复用食品接触橡胶制品,不合格项目均为油基模拟物迁移量,且依据FDA标准不合格率远超出依据国标判定,出口企业应增强橡胶制品的耐油性能以应对国际贸易壁垒。     

有机涂层食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究

目的 研究了有机涂层食品接触材料中毒害物质甲醛在食品模拟物中的迁移规律。方法 根据产品的实际使用条件,以食品模拟物对样品进行模拟浸泡,以乙酰丙酮分光光度法对食品模拟物中甲醛迁移量进行测定。结果 在相同的使用条件下,酸性模拟物中甲醛的迁移量最大;在接触同种食品模拟物时,甲醛的迁移量随着高压灭菌时间的延长和灭菌温度的升高而增加;货架存放时间对甲醛的迁移量无明显影响。结论 通过对甲醛迁移规律的考察,得出了有机涂层食品接触中甲醛的迁移风险。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

食品接触用不锈钢材料中铬元素迁移规律

为探究不同食品加工条件对食品接触用304、316不锈钢中铬(Cr)元素迁移规律的影响,通过全浸泡迁移实验结合电感耦合等离子体质谱检测法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测得在不同温度、高温煮沸、高压蒸汽灭菌等生产条件下,不锈钢中Cr向体积分数为4%的乙酸食品模拟液中的迁移量随时间的变化情况,分析Cr迁移与生产条件关系。结果表明,不同生产条件下,不锈钢主要组成元素Cr迁移量随接触时间延长及加工温度的升高而增大。20、70℃温度条件下长时间迁移Cr元素平均迁移速率为40℃时的1/3与4倍;煮沸、高压蒸汽灭菌短时迁移时Cr平均迁移速率较40℃分别提高约为4和9倍。温度越高,不锈钢中Cr迁移量越大,尤其是煮沸、高压蒸汽灭菌等特殊工况对重金属向食品模拟物中的迁移具有明显的促进作用。对迁移数据进行拟合发现,Cr迁移行为符合Fick定律,其扩散系数与温度相依性可采用阿伦尼乌斯定律来表示。     

电感耦合等离子体质谱法检测食品接触用铝箔在不同迁移条件下的铝迁移量

目的系统研究食品接触用铝箔纸中铝的迁移条件和检测方法。方法结合食品接触用铝箔纸实际接触条件,模拟3种迁移实验条件,采用电感耦合等离子体质谱法进行对铝迁移量检测。结果该方法检出限为0.5μg/L,线性范围宽,加标回收率为87.0%～99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～5.5%(n=6)。结论建立的方法适合食品接触用材料铝箔在不同迁移条件下的铝迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用搪瓷制品中11种重金属迁移量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法。方法 采用4%(V:V)乙酸溶液, 在特定迁移试验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量。结果 方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品加标回收率为92.2%~105.5%, 相对标准偏差为0.91%~3.65%。结论 方法操作简便, 准确度好, 灵敏度高、检出限低, 为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。针对国标GB 4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议。     

食品接触用铝和铝合金材料及制品中铝元素的迁移及风险评估

目的 研究食品接触用铝和铝合金材料及制品中的铝在不同食品模拟物及迁移条件下的迁移规律,开展来源于食品接触用铝和铝合金材料及制品的铝的风险评估,评估其膳食暴露风险,提出安全性管理建议。方法 选择4%乙酸(体积分数)、5 g/L柠檬酸和人造自来水3种食品模拟物,分别在煮沸0.5 h后室温放置24 h和煮沸2 h两种迁移试验条件下开展3次迁移试验,采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测铝迁移量,研究铝的迁移规律。结果 食品接触用铝和铝合金材料及制品中铝元素的迁移量在3次迁移试验中无明显规律,在4%乙酸(体积分数)及5 g/L柠檬酸中的迁移量远高于人造自来水;膳食暴露评估结果显示,通过铝和铝合金制品摄入的铝元素的估计膳食暴露量可达0.65～51.21 mg/(kg·BW·w),风险较高,应引起关注。结论 来源于食品接触用铝和铝合金材料及制品的铝膳食摄入存在一定风险,建议基于更为准确的膳食摄入量数据进一步开展膳食暴露评估,同时建议采取风险管理措施管控铝元素的迁移,并通过科普宣传和行业创新等手段控制铝元素的迁移风险。     

食品接触材料中纳米银迁移行为研究

目的研究纳米银在不同食品模拟液中的迁移情况。方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测了纳米银保鲜盒中纳米银的含量,比较了微波消解和干法灰化的前处理效果,并研究了不同温度情况下,纳米银食品接触材料在脂肪类(正己烷)、酸性(4%乙酸)、酒精类(65%乙醇)和水性(去离子水)食品模拟液中的迁移行为。结果食品模拟溶液、温度对纳米银的迁移有影响,其中纳米银在脂肪类模拟液中的迁移速度最快,在65%乙醇中迁移速度最慢。由Fick扩散模型,建立了PVC中塑化剂的迁移规律数学模型,得到了模型的重要参数。结论本研究成果能够对食品接触材料中纳米银的安全性评价提供技术支持。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%(w/v)乙酸水溶液、4%(v/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液、20%(v/v)乙醇水溶液或50%(v/v)乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱(混合比例1∶4),柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH3.0)(40∶60,v/v),流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2~20mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997~0.9999,方法定量限(S/N10)为0.015~0.033mg/dm2。在0.025~0.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=6)为0.5%~4.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%（w/v）乙酸水溶液、4%（v/v）乙酸水溶液、10%（v/v）乙醇水溶液、20%（v/v）乙醇水溶液或50%（v/v）乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱（混合比例1∶4）,柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH3.0）（40∶60,v/v）,流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2²0mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997⁰.9999,方法定量限（S/N>10）为0.015⁰.033mg/dm2。在0.025⁰.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%¹03.3%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%⁴.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。      

外卖食品接触材料中有害物质迁移研究进展

近年来外卖行业发展迅速,随之产生的食品接触材料安全问题也不容忽视。食品接触材料（FCM）由于反应副产物、低聚物、降解过程、包装材料与食品之间的化学反应或生产所用原料中的杂质而含有有害物质,在与食品接触时这些物质会迁移至食品中从而对人体造成危害。常见外卖食品接触材料为塑料与纸制品,其中含有塑化剂、抗氧化剂、光稳定剂等添加剂,而传统中式食品又以高温、高油食品为主,在使用一次性餐具盛装该类外卖食品时,添加剂极可能迁移到相关外卖食品中,具有较大的安全风险与隐患。本文对常见外卖食品接触材料中主要有害物质的性质、检测方法与迁移研究现状进行简述,了解外卖食品接触材料中有害物质的迁移情况,从而给外卖食品接触材料的安全监管提供一定的参考依据。     

PVC密封圈中环氧大豆油向食品模拟物迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）对食品玻璃包装瓶盖聚氯乙烯（Polyvinyl chloride polymer,PVC）密封圈中环氧大豆油（Epoxidized soybean oil,ESBO）向食品模拟物迁移量的检测方法。以蒸馏水和橄榄油为模拟物,在40℃条件下浸泡瓶盖240h,经甲酯化和衍生化,以11,14-二环氧二十烷酸乙酯为内标物,通过测定环氧亚油酸（18∶2 2E）衍生物的含量,进而定量测定ESBO的迁移量。结果表明:ESBO在0.5⁵0.0mg/kg的浓度范围内线性关系好,R2大于0.993,回收率在92.8%¹03.9%之间,RSD为0.9%⁸.0%（n=6）,检出限（LOD）为0.2mg/kg,定量限（LOQ）为0.5mg/kg,方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确。最后,应用其对24种不同PVC密封圈中的ESBO迁移量进行测定,水基模拟物中ESBO的迁移量符合法规EC 10/2011限量,而在油脂模拟物中测得含量在0.7⁵01.8mg/kg之间,其中7种超过了限量要求。