高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。样品经简单预处理后,使用反相C18分离,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相,在紫外波长230nm、流速1.3ml/min、柱温为室温的条件下同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。经反复实验,该方法测定线性关系好,相关系数r均在0.9992以上;回收率为98.62%~100.12%、相对标准偏差RSD≤1.06%。该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批样品同时进行该4种食品添加剂的检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的10种食品添加剂

建立了一种超高效液相色谱法测定饮料中10种常见的食品添加剂。经ACQUITYUPLC?BEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.15mL/min,检测器波长在230nm处进行检测,并以外标法进行定量。通过优化色谱分离条件,该方法实现了饮料中10种食品添加剂在10min内各组分可得到完全分离,标准曲线在0.050～50.0μg/mL范围间呈良好的线性关系,方法检出限为0.0017～0.0034μg/mL,加标回收率为97.9%～101.1%,相对标准偏差RSD为0.69%～2.8%。结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,能满足饮料中10种食品添加剂的快速检测要求。     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

采用固相萃取-反相高效液相色谱法研究了1次进样、同时测定食品中常见的8种食品添加剂,即:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红的分析方法。采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%,3min;5%～30%,12.5%/min;30%继续4min;30%～5%,25%/min),用紫外检测器于234nm处检测。结果显示,整个分析过程在10min内完成,被测样品经固相萃取柱处理后进样,其平均加标回收率在78.1%～112.5%之间,相对标准偏差小于5%。该方法准确度和重复性好,适用于食品常规质量检测。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。     

气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的改进

目的改进气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的分析方法。方法对测定食品添加剂柠檬酸GB 29951-2013《食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯》的气相色谱法中衍生剂、色谱柱以及升温程序进行优化,并对优化后的方法进行验证。结果选择N,O-双(三甲基硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生剂,HP-5毛细管柱作为分离柱,温度程序为80℃(1 min)-20℃/min-165℃(5 min)-30℃/min-250℃(1 min),可在15 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=0.67193X+0.05490,r=0.9935,方法回收率为93.0%～98.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,检出限为0.1%。结论该方法目标物分离效果好,回收率及灵敏度高,适用于食品添加剂柠檬酸的定量检测。     

高效液相色谱法测定运动饮料中13种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时快速测定运动饮料中13种食品添加剂的检测方法。方法在40℃柱温,1.0 m L/min流速下,选取phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在0.02 mol/L乙酸铵(p H 6.86)和甲醇为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现同时对13种食品添加剂的分离。结果该方法线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2~0.5 mg/kg,平均回收率为81.0%~107.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.00%~5.49%。结论建立的高效液相色谱法满足同时检测运动饮料中13种食品添加剂的要求,操作简单、灵敏度高、重复性好。     

反相高效液相色谱法同时测定九种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定食品中常见的9种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、咖啡因。实验采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%5min;5%～30%,12.5%/min;30%继续3min;30%～5%,25%/min),采用紫外检测器在234nm下进行检测。整个分析过程在10min内完成。其平均加标回收率为77.0%～108.5%,相对标准偏差小于5%。该方法结果准确,适用于食品常规质量检测。     

HPLC同时测定豆制品中常见的3种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法快速、准确测定豆制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。3种添加剂在Zorbax sb-C18色谱柱上分离,甲醇-乙酸铵溶液(5∶95,V∶V)为流动相洗脱,流速1.0mL/min,15min内实现良好分离。方法检出限为0.5mg/kg,变异系数为0.67%～1.23%,回收率在97.7%～99.7%。该方法简便准确,适合豆制品的日常检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定复合调味料中2种甜味剂和3种防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠5种食品添加剂的分析方法。方法样品经超纯水提取,取离心后的水相清液,过0.22μm滤膜,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测器在230 nm检测,高效液相色谱仪分析。结果本方法5种组分在0.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.99995,加标回收率为91.6%～110.5%,相对标准偏差为0.1%～4.0%。检出限在0.0005～0.0018 g/kg范围,定量限在0.0015～0.0059 g/kg范围。结论该方法操作简单,结果准确,适合复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的同时检测。     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

高通量测定食品中十种添加剂的方法研究

采用反相高效液相色谱法,建立了同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜以及5种对羟基苯甲酸酯等常见10种食品添加剂的方法。实验采用SinoChrom ODS-BP(4.6mm×200mm×5μm)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相(梯度洗脱),采用紫外检测器在234 nm下进行检测。其平均加标回收率为92.11%～103.8%,相对标准偏差小于4%。该方法操作简单,结果准确,适用于食品常规质量检测。     

高效液相色谱法测定绿豆糕中5种常见的食品添加剂

本文旨在建立高效液相色谱法同时测定绿豆糕中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸,样品经正己烷去除油脂、硫酸锌-氢氧化钠去除蛋白质,然后采用色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵(p H值8.0)溶液为流动相,按照5∶95的比例进行等度洗脱,DAD检测波长为230nm,以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。结果显示,5种食品添加剂的线性范围为0.5~100mg/L(r~2>0.999),检出限为0.12~0.64mg/kg,平均回收率为94.0%~99.9%,相对标准偏差为0.72%~1.31%。由此可见,该方法可实现对绿豆糕中5种常见食品添加剂的同时检测,具有高效、准确、灵敏的特点。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中15种 食品添加剂的含量

目的建立同时测定酱腌菜中15种食品添加剂的高效液相色谱法。方法样品经过提取净化后,在优化的梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。结果 15种食品添加剂在给定的浓度范围内各添加剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9991~0.9998之间。该方法检出限为3.0~6.5 mg/kg,加标回收率为86.4%~103.4%,相对标准偏差为2.48%~8.10%。结论该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定酱腌菜中15种添加剂的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

流动相pH对苯甲酸等5种食品添加剂反相高效 液相色谱行为影响及分析方法的建立

目的研究反相高效液相色谱中流动相pH值对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠等5种食品添加剂色谱行为的影响。方法调节流动相甲醇-乙酸铵pH值,观察在不同品牌色谱柱中苯甲酸等5种化合物保留时间、分离度。结果在流动相pH=6.20±0.05条件下梯度洗脱,10个品牌的C_(18)色谱柱验证结果表明,苯甲酸等5种化合物均实现了基线分离。5种食品添加剂在0.10～100.0mg/L范围内线性关系良好(r~20.999),检出限和定量限分别为0.004～0.008 mg/L、0.01～0.04 mg/L。食品添加剂在调味品、肉制品类等6种基质中回收率范围为90.6%～109.0%,相对标准偏差为0.2%～7.2%。结论该方法具有稳定性强、准确、易操作且不需要刻意选择亲水性C_(18)色谱柱,适用于调味品、肉制品类等复杂基质的样品添加剂的检测。     

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的 建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法 考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果 采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液（0.02 mol/L，调节pH至6.7）=7∶93（V/V）下对5种食品添加剂的分离效果最为理想，5种组分具有良好的线性关系，相关系数均≥0.999 7，检出限为0.004~0.007 mg/L，方法的加标回收率为80.3.%~106.7%，相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论 本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长，用于实际样品检测的寿命可达近1 000针的进样次数，适用于食品中5种添加剂的准确定量。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂

研究了同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂的高效液相色谱方法:采用甲醇-水提取样品中的添加剂,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以甲醇-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果表明,20种添加剂在0.5~50.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限范围0.5~12.5 mg/kg,定量限范围2.5~40.0 mg/kg,平均加标回收率范围80.1%~100.9%,相对标准偏差1.5%~4.9%.对10种市售果蔬汁饮料中添加剂含量测检结果表明,该方法操作简单、检测添加剂种类多、分离效果好、回收率和精密度均满足要求,适用于果蔬汁饮料中多种添加剂的同时检测.