安培计法测定小麦粉损伤淀粉方法精密度的研究

安培计法是一种简单快速测定小麦粉中损伤淀粉含量的新方法.通过对11家实验室进行的验证试验,对方法的精密度进行了研究,分析得出该方法的重复性限和再现性限.结果表明,方法的两个特征参数中,小麦粉碘吸收率在90.2％～96.0％内,UCD值在10.7 ～26.1范围内,重复性和再现性标准差拟合程度较好.     

烟用纸张中溶剂残留标准测量方法的精密度共同实验

为进一步确定YC/T 207—2014标准测量方法的重复性限(r)和再现性限(R),利用2016年国家烟草质量监督检验中心实施的YC/T 207—2014标准测量方法共同实验,对50家实验室的3个水平样品检测结果进行柯克伦和格拉布斯离群值检查,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的方法获得了烟用纸张中甲醇、丁酮、苯、1-乙氧基-2-丙醇、乙酸正丁酯和邻二甲苯6种溶剂残留测定结果的重复性和再现性精密度评价结果。结果表明:在重复性条件下,6个溶剂残留指标测定结果的相对重复性标准差(RSDr)在1.7%~4.5%之间,满足YC/T 207—2014所规定重复性条件下10%的允许差要求;在再现性条件下,除了最低质量分数水平的1-乙氧基-2-丙醇和邻二甲苯两项指标外,溶剂残留其他指标的相对再现性标准差(RSDR)在5.6%~14.4%之间。由于YC/T 207—2014标准方法精密度与测量水平具有良好的线性关系,最终以重复性标准差(Sr)、再现性标准差(SR)对应测量水平均值的线性函数关系作为精密度的评价结果。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量

建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为:平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%(n=3),重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。     

苎麻化学成分微波快速测定法的重复性和再现性研究

研究了苎麻化学成分微波检测法的重复性和再现性,试验采用苎麻原麻样品在5台不同的微波炉上提取测定脂蜡、水溶物、果胶及半纤维素。采用统计方法分析了测试数据,剔除异常数据后计算了质量水平(m)、重复性限(r)和再现性限(R),并说明了该方法得到的重复性限和再现性限的应用意义。     

大米加工精度检测新技术的研究

大米加工精度是评价大米品质的重要指标。研究一种新的大米加工精度检测技术,将大米样品通过伊红Y-亚甲基蓝染色法染色后,置于大米加工精度检测仪中进行留皮度测定,进而判定大米的加工精度等级。通过不同实验室间的验证结果统计分析,表明该方法重复性、再现性良好,稳定性符合国标要求,满足大米加工精度定量检测需求。根据实验室间验证数据计算得到重复性限r和再现性限R,并将该方法标准化,指导实际应用。     

感官评价小组及成员排序能力评估的一般导则

针对感官评价小组及成员排序能力的评估,提出重复性、再现性与一致性的评估指标。分析了排序实验样品种类、样品间差异程度及样品个数对感官分析仪器性能评估的重要性。确定了以样品间的排列秩次作为能力评估统计的基础数据形式。排序能力评估中,对于无理论顺序样品,通过剔除重复性与再现性异常评价员结果后,采用Friedman检验结合最小显著性差（least significant difference,LSD）确定实验样品的最优估计顺序。文章重点分析用于双变量的Spearman秩相关及用于多变量的Kendall和谐系数,在评价小组及评价员的重复性、再现性与一致性等性能评估中的具体技术应用方法与理论分析。为感官评价小组及成员排序能力评估提出了良好操作示范,也为不同感官实验室评价小组间比对提供了理论基础。既有利于评价小组及成员的长期监测,也有利于感官分析实验室的良好管理能力。     

连续流动分析法测定烟草中的氨

建立并验证了采用连续流动分析法(CFA)测定烟草中的氨含量。连续测定的RSD<2%,13个实验室共同实验的重复性和再现性值分别为:r=0.0477x+0.0043(R2=0.930)和R=0.0698x+0.0246(R2=0.980)。不同水平试验的回收率>98%,平均回收率99.7%。分别与HPLC和IC法比较,t检验结果表明CFA与2方法之间均无显著性差异。      

HCI模式下吸烟机类型对常规烟气成分释放量及精密度的影响

为了解加拿大深度抽吸(HCI)模式下直线型与转盘型吸烟机对卷烟主流烟气总粒相物(TPM)、水分、烟碱、焦油和一氧化碳(CO)释放量及测试结果精密度的影响,用9台直线型和8台转盘型吸烟机在HCI模式下抽吸了10种卷烟样品。结果表明:①直线型吸烟机测试TPM,水分和焦油的释放量分别比转盘型高2.4~7.6,2.0~5.0和1.4~3.1 mg/支,测试CO的释放量比转盘型低0.9~2.4 mg/支,配对t检验结果表明置信度为99%时存在统计学显著性差异;②两种类型吸烟机测试烟碱的释放量接近,显著性水平为0.01时不存在统计学显著性差异;③直线型吸烟机测试TPM、水分和焦油的重复性限和再现性限及测试烟碱的再现性限高于转盘型,测试CO的再现性限低于转盘型,配对t检验结果表明置信度为99%时存在统计学显著性差异;④显著性水平为0.01时,直线型与转盘型吸烟机测试烟碱和CO的重复性限不存在统计学显著性差异。     

HCI模式对超细卷烟常规烟气成分测试结果的影响

为了研究加拿大卫生部深度抽吸(HCI)模式对超细卷烟主流烟气中焦油、烟碱和一氧化碳(CO)测试结果的影响,9家实验室利用7台转盘型和5台直线型吸烟机在ISO模式和HCI模式下对4种超细卷烟开展了共同实验研究。结果表明:1HCI模式对主流烟气中焦油、烟碱和CO释放量测试值的影响基本一致;2HCI模式下,焦油、烟碱和CO释放量测试值增加幅度随ISO焦油量降低和/或滤嘴通风率的增大而增加;3HCI模式下焦油和烟碱测定结果的重复性限和再现性限、CO测试结果的重复性限及焦油测试结果的相对再现性限均大于ISO模式,表明HCI模式下焦油、烟碱和CO测试结果的精密度比ISO模式差。     

分光光度法测定白砂糖中淀粉含量的重复性和再现性研究

测定白砂糖中的微量淀粉是对白砂糖质量控制,进而是对澄清饮料絮凝问题进行控制的手段之一。本研究采用分光光度计在580nm处测定“淀粉-碘复合物”含量的方法来对白砂糖中微量淀粉进行测定,并用标准加入法验证了方法的准确性,回收率在97％以上,变异系数小于0．02。同时研究了该法的重复性和再现性,采用8个白砂糖样品在4个不同实验室的不同仪器上进行测定,采用柯克伦检验和格拉布斯检验对数据的有效性进行检验,并利用测量系统分析（Measurement Systems Analysis,MSA）对方法进行评价。结果表明,该法测定的准确性高,重复性及再现性均符合要求．可作为内部白砂糖原料验收的检测方法及澄清饮料絮状沉淀控制的验证方法之一。     

从葛尔莱透气度测定法的重复性看纸张产品的变异性

纸与纸板透气度葛尔莱测定法的精确度,在TaPPi标准T464OS—79中确定的重复性为11%和再现性为21%;而在ISO3687—76中只确定重复性为10%。然而在后来的建议草案ISO/DP5636/5—83中,未提到精确度。这可能留待按81年出版的“ISO5725—1981(E):实验方法的精确度”的新规定进行核实之故。 ISO5725—1981(E)是从实验室之间试验确定的重复性和再现性作为评价测试方法的精确度。就其含义说,重复性是指一间实验室内随机误差的问题;而再现性则与各实     

四种苯甲酸检测方法比较研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、差示扫描量热法(DSC)对苯甲酸进行定性和定量的分析方法。分析比较不同方法测定苯甲酸的含量差异,并对这3种方法的线性、重复性、检测限与定量限、溶液稳定性等进行比较研究。液相方法线性回归系数R2=1.0000,重复性RSD为0.04%,检测限为2.5ng/m L,溶液稳定性良好RSD为0.2%;气相方法线性回归系数R2=0.9990,重复性RSD为0.9%,检测限为16ng/m L,溶液稳定性良好RSD为1.7%;差示扫描量热法线性回归系数R2=0.9990,重复性RSD为0.43%。经过方法学验证,证明上述3种方法具有精密度高、灵敏度高、重现性好等特点,适合于苯甲酸含量的测定。通过与苯甲酸容量法测定的结果比较,结果表明上述4种方法测得的结果基本一致,上述四种方法各具特点,可满足不同检测需要。     

铀同位素标样基体材料铀含量定值研究

对经过均匀化处理的八氧化三铀物料,在分析样本总体上均匀地截取三个层面,在每一个层面按相隔120°的角度径向随机确定三个取样径向点,使用自动电位滴定法对铀含量进行均匀性检验,采用F检验法和S_H值检验组间差显著性,对铀同位素标样进行了均匀性检验数据分析,检验结果表明,铀同位素标样的铀含量分布不均匀性指标■均小于0.1%,满足物理设计要求。对标准样品比对定值中引入的随机不确定度和系统不确定度进行评估、合成,当置信度为95%时,铀含量的相对不确定度为0.065%,其测量不确定度已达到美国同类标准样品水平的测量不确定度水平。     

生丝线密度检验精密度的评价与测定

为准确评价采用生丝线密度仪进行线密度检验的精密度(即重复性与重现性误差),掌握样本的非均质性对检验结果精密度的影响程度,利用抽样数量为200绞100回(112.5 m)时不同规格生丝线密度检验的精密度数据,设计了2种试验方案进行精密度的测定。一是采用同一样本进行5个实验室间的循环比对试验;二是由5个实验室分别对同一批丝的不同样本进行检验。试验结果表明,采用同一样本进行检验时精密度水平很高,重复性与重现性平均误差变异小于3%,而采用不同样本时,平均误差变异达到了10%左右,表明生丝样本的非均质性对生丝线密度检验精密度的影响较大,应用该试验方法进行精密度评价和测定时应考虑样本的非均质性,以便真实地反映实际检验的精密度水平。     

乙酰丙酮分光光度法测定塑料中甲醛和六亚甲基四胺在食品模拟物中的迁移量

考察乙酰丙酮与甲醛的显色反应及六亚甲基四胺(HMTA)转化成甲醛的反应条件的影响并进行优化,建立乙酰丙酮分光光度法测定塑料中甲醛和HMTA 在乙酸溶液中迁移量(以甲醛计)的方法。结果表明：线性范围可达0～15mg/L,检出限为0.09mg/L,HMTA 对甲醛的平均转化率为98.3%～100%,甲醛在HMTA 溶液中的回收率为99.5%～101%。由9 家实验室对水平为9.93mg/L(含HMTA)和7.01mg/L(不含HMTA)的样品进行协同实验,其重复性限r 分别为0.707、0.112mg/L,再现性限R 分别为2.094、1.516mg/L。     

卷烟主流烟气TNCO释放量检测一致性研究

介绍了4家实验室对卷烟主流烟气中TNCO释放量检测一致性的研究结果。对样品进行了均匀性验证,并对数据进行了格拉布斯和科克伦检验,计算了每个样品的重复性限和重现性限,并计算了曼德尔h和k指数,最后采用E_n值统计检验法和实验结果临界值(CD值)评定法考察了4家实验室5个卷烟样品的一致性。研究发现,在分析对比试验数据时,需根据对比试验的实际情况,选择合适的分析方法,才能对试验结果做出正确评价。     

乳制品中亚硝酸盐的测量系统分析

应用Minitab统计分析工具，建立亚硝酸盐的测量系统分析方法，确保亚硝酸盐测量系统稳定可靠。采用离子色谱法对乳制品中的亚硝酸盐含量进行检测，基于软件的统计及分析结果，对亚硝酸盐的测量系统的准确度、重复性和再现性进行评估。经评估，亚硝酸盐测量结果的偏倚不显著，量具R&R(Repeatability&Reproducibility)的占比介于10%～30%，可区分类别数=7，测量系统可以接受。此方法不仅保证亚硝酸盐的测量系统可以信赖，并且为实验室进行测量系统的质量评价提供依据。     

基于标准物质评价平板计数琼脂培养基的生长率

目的:建立一种平板计数琼脂（plate count agar,PCA）培养基的生长率的评价方法。方法:使用待测PCA培养基对大肠杆菌标准物质进行测定,并根据公式计算大肠杆菌在待测PCA培养基上的生长率。对建立的评价方法的重复性和再现性进行验证。并使用建立的方法对9个品牌PCA培养基的生长率进行评价。结果:所建评价方法的重复性相对标准偏差为9.09%,再现性相对标准偏差为14.42%。不同品牌PCA培养基的生长率存在差异,但都满足0.83≤P_R≤1.17的要求。结论:本研究成功建立了一种基于标准物质的培养基质量评价方法,该方法具有重复性和再现性,可以快速高效评价PCA培养基的生长率。     

实验室间对比分析包装总溶解氧检测的新方法

总溶解氧(TPO)的测定是为预测和改善瓶装啤酒风味稳定性提供基本信息的一个标准方法。现有方法已经有超过25年的历史。一种方法是否具有足够的重复性和再现性非常重要,尤其是在测定TPO时,实验室之间的重复性对分析结果有很大影响。在本研究中,采用多种方法对样品进行分析比较,其中包括改变容器和基质,实验的重点放在皇冠瓶盖。为了尽量将误差最小化,选择适当的瓶子进行实验,使用气相色谱专用隔垫改装的皇冠瓶盖和气密性优良的精密注射器可以得到最好的结果。通过同一容器中对不同液体基质的样品检测的重复性和再现性来评估基质对实验的影响。采用几种方法对水质基质进行了实验,其中没有一种方法的重复性令人满意。使用啤酒作为基质时,统计分布结果显著改善。样品包括隧道式巴氏杀菌的新鲜啤酒、在28℃或60℃老化的巴氏杀菌啤酒、中试设备酿造的巴氏杀菌啤酒。基于试验设计的分析方法为:在啤酒中注入两种含量的空气生成三种浓度的氧含量,其再现性和重复性为24%,是可以接受的。而根据ASBC技术小组委员会提供的数据计算,现有方法的再现性和重复性为48%,是不可接受的。     

焦油释放量低于8毫克监测卷烟的研制

为满足卷烟焦油释放量逐年降低对于低焦油释放量监测卷烟的研制需求,在YC/T189-2004的基础上,通过烟叶原料选择、过程控制优化,研究制作了低焦油释放量监测卷烟样品,并对该样品进行均匀性检验和定值。结果表明:①F检验值为0.939,小于临界值,均匀性良好;②16家实验室对该样品的联合定值结果为7.65mg/cig,重复性标准偏差为0.17mg/cig,再现性标准偏差为0.41 mg/cig。