高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中的甲硝唑和羟基甲硝唑

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑和羟基甲硝唑检测方法.方法 样品经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经InfinityLabPoros...     

UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

以叔丁基甲醚为提取剂建立一种简单、快速的测定猪肉中己烯雌酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经12 mL叔丁基甲醚分2次振荡提取,正己烷除脂,经SPE柱净化后,用7 mL甲醇-叔丁基甲基醚(1︰9, V/V)溶液洗脱,浓缩后,用2 mL 80%乙腈复溶,在电喷雾负离子模式下以多反应监测模式扫描检测,采用同位素内标法定量。结果表明:己烯雌酚分别在5～100μg/kg和100～1 000μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 8;在10, 50, 100和500μg/kg 4个添加水平下的空白加标回收率为86.3%～107.6%,相对标准偏差(S_RSD)为2.6%～12.4%。利用该法对猪肉粉质控样品(产品编号PKL04011305970B,参考值2.28 mg/kg,参考范围1.85～2.71 mg/kg)进行7次平行测定,其回收率为89.7%, S_RSD为2.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中甲硝唑及羟基甲硝唑残留量的不确定度评定

目的评定分析超高效液相色谱串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次, 旋转蒸发, 混合阳离子交换柱净化, 经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离, 采用UPLC-MS/MS检测, 内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大, 当豆芽中甲硝唑含量为10.1 μg/kg时, 其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2); 当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3 μg/kg时, 其扩展不确定度U=1.7μg/kg (k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程, 其次是回收率, 其他因素的影响较小。 。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的 甲硝唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中的甲硝唑含量。方法取混合均匀的蜂蜜样品加入饱和氯化钠溶液混合,再经乙酸乙酯提取,经阳离子交换小柱净化。采用UPLC-MS/MS技术,以多反应监测模式检测,以外标法定量。结果甲硝唑在1~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为76%,检出限为0.1μg/kg,相对标准偏差为3.4%(n=6)。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂蜜中甲硝唑的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测量豆芽中甲硝唑及其代谢物含量

超高效液相色谱-串联质谱法快速测量豆芽中甲硝唑及其代谢物含量.豆芽中的甲硝唑及其代谢物经酸化乙腈提取,QuEChERS净化,超高效液相色谱质谱联用仪测定,内标法定量.高、中、低不同浓度加标回收率82.1％～105.6％,相对偏差2.1％～4.1％,方法方便快捷、灵敏稳定可靠,可应用于实际样品检测.     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时快速检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的残留量

孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物是一类我国已禁用的高毒性兽药.目前已有的检测方法操作较为繁琐、耗时较长,且结果的准确性和稳定性易受衍生装置等因素的影响.文章对超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的检测方法进行优化,同时,为降低测定中的基质效应,测定过程中加入同位素内标(氘代孔雀石...     

UPLC-MS-MS法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠（ethylenediaminetetraacetic aciddisodium,EDTA-2Na）残留量的检测和确证方法。试样中残留的EDTA-2Na用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量。EDTA-2Na质量浓度在1.0～50.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,EDTA-2Na的相关系数（R2）为0.992 2。在20～400 mg/kg添加范围内,样品平均加标回收率在79.4%～105.3%之间,相对标准偏差为7.93%～9.94%。EDTA-2Na的最低检出限为20 mg/kg。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于八宝粥罐头中EDTA-2Na残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中多兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5～5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7～16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%～118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～16.7%范围内。     

肉中的兽药和瘦肉精残留及其检测技术研究进展

为提高猪肉中多兽药残留检测的效率,建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定猪肉中5类76种兽药及其代谢物残留量的方法,包括喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、大环内酯类、苯并咪唑类。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸钠盐析,提取液经C₁₈和无水硫酸镁净化后分为两部分,一部分用于22种弱极性化合物的直接测定,另一部分氮吹浓缩后复溶,用于54种强极性化合物的测定。76种化合物均采用电喷雾电离正离子模式多反应监测（MRM）,基质匹配外标法定量分析。结果表明,76种兽药及其代谢物线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法定量限均低于10 μg/kg,加标回收率为61.3%~96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~14.6%。方法应用于170批市售猪肉,其中23批次样品检出2类5种兽药残留。该方法简便快速、准确可靠,适用于猪肉中多类兽药残留的快速筛查和精准检测。     

UPLC-MS/MS技术测定猪肉中甲氧氯普胺不确定度评价

对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度的评价方法。结果表明:标准溶液浓度产生的不确定最大,随机效应引入的不确定度次之,样品定容产生的不确定度最小。猪肉中甲氧氯普胺残留量为50.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.0μg/kg（k=2）。      

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中9种β-受体激动剂的残留量

本文采用超高效液相色谱串联质谱技术对猪肉中9种β-受体激动剂残留进行了检测。样品经β盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、10 mL正己烷脱脂,用乙腈、0.1%乙酸水溶液作为流动相,采用正离子多反应扫描模式测定,内标法和外标法定量分析。结果表明,在0.5～20.0μg·L^-19种β-受体激动剂线性关系良好,相关系数r≥0.999 1,检出限为0.03～0.40μg·kg^-1,考虑到人力、物力成本以及仪器负荷等情况,确定4号(即添加浓度为1μg·kg^-1,提取次数为2次,提取体积为20 mL)为最优条件,该条件下9种β-受体激动剂回收率为53%～130%,精密度为2.5%～19.5%。该方法不仅前处理步骤简单,高效便捷,回收率、相对标准偏差和检出限等也能基本满足要求,很适合大批量样品的快速检测和分析。     

高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中10 种类固醇类激素残留

建立猪肉中类固醇类激素残留高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析;并对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明：这些激素物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3 种加标水平的加标回收率为71%～89%;最低检出限为0.2～2μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好、测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

陕北3 个枣品种果实代谢产物及代谢途径分析

为了解陕北3 个主栽枣品种（清涧木枣、佳县油枣和延川狗头枣）果实的代谢物质差异,以期为枣果品质分析及功能研究提供参考。采用超高效液相色谱-串联质谱的广泛靶向代谢组学技术结合多元统计分析,测定并比较3 个枣品种果实的代谢物。结果表明,3 个枣品种中共鉴定出15 类462 种代谢物,各品种间代谢物的含量差异显著。佳县油枣相比清涧木枣存在36 种差异代谢物,而延川狗头枣相比清涧木枣、佳县油枣分别存在193、204 种差异代谢物。差异代谢物KEGG通路富集分析发现,氨基酸代谢途径与苯丙素类生物合成途径在延川狗头枣中更活跃,但类黄酮生物合成途径则在清涧木枣、佳县油枣中更旺盛,从而使延川狗头枣积累更多的色氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、组氨酸、缬氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、芥子酸、对香豆酸、肉桂酸及紫丁香苷等氨基酸及酚酸类物质,而清涧木枣和佳县油枣则积累了更多的杨梅苷、黄芪苷、香橙素、柚皮素查耳酮及紫铆素等黄酮类代谢物。从代谢层面发现清涧木枣与佳县油枣具有更近的亲缘关系,而与延川狗头枣关系更远;清涧木枣与佳县油枣药用价值更高,而延川狗头枣营养与口味更突出。