超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立一种检测鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素（甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用乙酸乙酯溶液提取,MCX柱净化后进行超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC ）分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1 μg/kg;该法在线性范围0～20 μg/kg,相关系数均大于0.99;添加水平为5、10、15 μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%～92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%（n=6）。结论 该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。     

液相色谱同位素稀释串联质谱法测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药及其代谢物的残留量

目的 建立了液相色谱同位素稀释串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药(甲硝哒唑、二甲硝咪唑和罗硝哒唑)及其代谢物(羟基甲硝唑和1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑)残留量的方法.方法 采用乙腈沉淀样品蛋白,乙酸乙酯提取目标物,强阳离子交换固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,同位素内标法定量.结果 牛奶样品中5种分析物的检测限( LOQ)为0.5～1 μg/kg,奶粉样品中5种分析物的LOQ为2.5 ～5μg/kg.5种分析物在0～50 μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数＞0.995.方法在3个水平的添加回收率在88.3％ ～ 104.4％之间,相对标准偏差在3.67％～8.52％之间.结论 方法采用同位素稀释法定量,回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中硝基咪唑类药物残留的定量及确证检测.     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R²≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

高效液相色谱–串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量

目的 建立高效液相色谱–电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法 样品采用乙酸乙酯提取, 甲醇和正己烷分配除脂, 再经HLB固相萃取柱净化, 采用高效液相色谱–串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果 该方法在0.1~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r >0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0 μg/kg时, 方法的回收率在61.1 %~108.0 %之间, 相对标准偏差为1.9 %~6.3 % ; 定量下限(S/N=10)为0.1 μg/kg。结论 该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法 样品用氨化乙酸乙酯超声提取, 提取液蒸干后用水复溶, 采用电喷雾离子化, 负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor, MRM)检测, 以保留时间和特征离子对定性, 外标法定量。结果 氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL, 甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.99; 方法检出限为0.1~0.5 μg/kg; 3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0 μg/kg时, 平均回收率为90.8%~108.2%, 相对标准偏差为2.4%~9.8% (n=6)。结论 本方法样品前处理简单, 准确性、精密度和灵敏度均较好, 适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。     

PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法 以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%（V:V）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于（r2）＞0.99,方法检出限在0.1~0.3 μg/kg范围,定量限在0.3~0.5 μg/kg 范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0 μg/kg加标,平均回收率分别为82.5％～119.1％、80.7％～112.3％、80.6％～118.5％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～9.1％。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点, 适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测, 可用于日常大批量快速筛查工作, 有效提高日常工作效率。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

猪肉中硝基咪唑类药物残留快速测定方法

该试验旨在建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中硝基咪唑类药物残留。样品用乙腈(含0.2%甲酸)提取,然后经过净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正扫描模式进行检测。优化了色谱流动相条件以及样品提取液的净化处理方式,在优化条件下, 4种硝基咪唑类药物在1.0～25 ng/m L浓度范围内表现出较好的线性关系,相关系数≥0.991;在3个水平(0.25, 0.5和2.5μg/kg)的加标试验中,回收率范围和相应的标准偏差(n=6)分别为:76.7%～105.6%, RSD≤13.9%; 84.0%～107.1%, RSD≤4.2%; 87.8%～102.0%, RSD≤2.5%。该方法具有良好的准确度和精密度,且检出限较低(0.25μg/kg),能够满足日常快速检验的需求。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水产品中18种喹诺酮类药物残留

文章建立了高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法快速筛查测定水产品中18种喹诺酮类药物残留的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,正己烷除脂净化,甲醇和0.1%甲酸溶液流动相梯度洗脱,经C₁₈色谱柱分离,以分段多反应监测触发增强子离子扫描(Scheduled MRMIDA-EPI)采集,同时获得定量离子对色谱图和定性的二级扫描质谱图,并采用内标法定量。结果表明,18种喹诺酮类药物在0.5～50μg/L线性关系良好(r2>0.995),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5、1、5μg/kg 3个添加水平下回收率为76%～105%,相对标准偏差为1.7%～17.4%(n=6)。方法简单、高效、定性准确,可以用于水产品中18种喹诺酮类残留同时筛查和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究

以水产品中的硝基呋喃类代谢物残留为研究对象,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留分析方法。结果显示:硝基呋喃类代谢物在1. 0～100. 0 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为86. 2%～108%,相对标准偏差为3. 4%～9. 6%,检出限为0. 25μg/kg,定量限为0. 5μg/kg。与以往采用的超高效液相色谱-串联质谱方法相比,新建方法操作简单、快速、准确,是定量检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留的有效技术手段。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

目的优化液相色谱-串联质谱法测定鸡肉及鸡蛋样品中地美硝唑(dimetridazole,DMZ)、甲硝唑(metronidazole, MNZ)、替硝唑(tinidazole, TDZ)3种硝基咪唑类药物。方法样品经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,盐酸水溶液复溶,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, SB-Aq色谱柱分离,液相色谱串联质谱法在多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式下检测,外标法定量。结果鸡肉、鸡蛋标准曲线在1～500μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,方法的回收率在67.56%～97.91%之间,相对标准偏差为0.90%～16.27%,定量限(S/N=10)为5μg/kg,检出限(S/N=3)为1μg/kg。结论本方法样品前处理简单,精密度、重复性和回收率较好,适用于批量测定鸡肉及鸡蛋样品中3种硝基咪唑类药物。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类42种抗生素药物

目的 建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果 豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2～80 ng/mL,方法检出限均为5μg/kg;四环素类药物的线性范围为10～400 ng/mL,方法检出限均为25μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%～119.3%,相对标准偏差(n=6) 0.4%～13.4%。结论 该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。     

UPLC-MS/MS法同时测定不同动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,ESI正离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定。结果表明:采用本方法在4种动物源性样品基质中4种代谢物浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;4种代谢物的平均回收率为84.6%~118.1%;相对标准偏差RSD为2.9%~8.1%;在4种样品基质中,3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg,氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,1-氨基乙内酰脲(AHD)的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,均满足国家标准要求。采用本方法对市场上随机购买的80份动物源性样品和鸡肉中硝基呋喃代谢物质控样进行检测,结果与国家标准方法GB/T 20752-2006测定结果相近,质控样的检测结果在量值范围内。该方法前处理操作简便,较传统方法节省时间和成本,可为硝基呋喃类药物残留检测技术提供理论支撑和参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C₁₈色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%～96.5%,76.8%～93.8%和79.6%～95.0%;相对标准偏差为4.1%～8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。     

UPLC-MS/MS检测牛奶中硝基呋喃类代谢物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中4种硝基呋喃类药物残留的方法。通过硝基呋喃代谢物与2-硝基苯甲醛进行反应,对硝基呋喃类代谢物进行衍生化,确定了从牛奶中提取硝基呋喃类药物代谢物的处理条件并优化了质谱的测定参数。4种代谢物在为0.5~20.0 ng/m L的范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.993 5~0.997 8,回收率在89.24%~112.20%范围内,精密度为1.84%~11.21%(n=6),方法定量限为0.5μg/kg,提供了一种有效检测牛奶中硝基呋喃类代谢物残留的方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蚝油中3种甲基咪唑类物质

该文建立了超高效液相色谱串联质谱对蚝油中3种甲基咪唑类物质(N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)的检测方法。样品用水提取,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,以HILIC色谱柱进行分离,电喷雾正离子,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,3种甲基咪唑类物质在5～200 ng/mL呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。在3个加标水平下,3种甲基咪唑类物质的回收率在82.9%～113.1%,相对标准偏差小于10%。该方法操作快捷,稳定性好,可实现蚝油中3种甲基咪唑类物质的同时测定,在市售蚝油风险监测中应用。