5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用

用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a～f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 ,4-噻二唑的衍生物     

N-1,3,4-噻二唑基取代水杨醛Schiff碱的合成与表征

以氨基硫脲和羧酸为原料,在浓硫酸或三氯氧磷作用下合成了2-氨基-5-烃基(芳基)-1,3,4-噻二唑类化合物1,并通过化合物1与水杨醛的缩合反应合成了相应的含1,3,4-噻二唑基席夫碱类化合物3。研究结果表明在合成芳基取代的1,3,4-噻二唑时,浓硫酸作脱水剂的反应收率较低,三氯氧磷作脱水剂时得到较高的收率。同时研究了不同反应条件对化合物3的收率的影响,发现当反应以对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶液中加热回流时的收率较高。合成的目标化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR等进行了分析与表征。     

2-氨基-5-(2-苯基-1,3-硒唑-4-甲硫基)-1,3,4-噻二唑的合成

在氢氧化钾参与下,利用固-液相转移催化法合成了标题化合物,实验考察了不同催化剂、催化剂用量、反应物用量、反应温度对收率的影响,结果表明:以聚乙二醇-400为催化剂,且其物质的量为底物2-苯基-4-氯甲基硒唑的5%,2-苯基-4-硒唑基氯甲烷和2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的物质的量比为1∶1.2,在丙酮中回流,为较佳反应条件,收率可达82.6%,目标物的结构经IR、1HNMR及ESI-MS等方法确证。     

N-{5-[1-(间氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N''''-芳酰基脲的合成及生物活性

设计合成了12个未见文献报道的含取代1，3，4-噻二唑的芳甲酰基脲类化合物，所有化合物的结构经IR、^1HNMR和元素分析确证。初步生物测试结果表明，部分化合物具有较好的植物生长调节活性。     

2-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-5-氨基-1,3,4-噻二唑的一步合成

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物具有良好的杀菌、杀虫、除草、消炎、止痛等生物活性,而2-烷基／芳杂环基-5-氨基-1,3,4-噻二唑同时又是一类非常重要的有机中间体,可用来合成具有生物活性的咪唑并噻二唑、噻二唑类席夫碱、含噻二唑环的苯甲酰脲、含噻二唑环的苯甲酰胺、含噻二唑环的苯基硫脲等。     

离子液体合成含溴1，3，4-噻二唑的研究

采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95～100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。     

N-烷基-4-哌啶酮类化合物的合成

对N 烷基 4 哌啶酮类化合物的合成进行了研究,重点对其中的正丁基、正己基、正辛基、苄基取代物进行了合成。以胺类化合物为原料,与丙烯酸甲酯经过两次Michael加成得到N,N 二丙酸甲酯类化合物,该化合物在甲醇钠存在下进行环合,在酸性条件下脱羧,高收率得到4 哌啶酮类化合物,从而证明了这是一条合成N 取代 4 哌啶酮类化合物的普遍方法。     

N′-苄基-5-氟脲嘧啶-N3-β-D-糖苷的合成及表征

利用1－苯基－5－氟脲嘧啶与乙酰基化的单糖溴化物在相转移催化条件下反应，而后水解，合成了6种N′-苄基－5－氟脲嘧啶－N^3-β-D-糖苷化合物，报道了1－苄基－5氟脲嘧啶糖苷衍生物3a-c和4a-c的合成方法及其结构测定。     

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及应用研究

1,3,4-噻二唑类化合物是含有N、S原子的五元杂环化合物,具有重要的化学和生物应用价值。本文主要论述2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其在抗腐蚀、抗磨擦、液晶、农药、医药、分析化学等方面的应用。     

N-烷基取代的4-氯-3-氨基苯磺酰胺类化合物的制备

N-烷基取代的4-氯-3-氨基苯磺酰胺类化合物是制备特殊领域酸性染料、分散染料的重要中间体.本文对4-氯-3-氨基苯磺酰胺以及N-烷基取代的系列化合物的合成路线及优缺点进行了评价.在制备磺酰氯时用氯化亚砜代替氯磺酸,大大减少了工业废酸.还原时通过催化加氢来取代铁粉或硫化钠,提高了收率,节能环保.     

THERMOPLASTIC,FLEXIBLE, AND RECYCLABLE COMPOSITES,DESIGN, PREPARATION,AND CHARACTERIZATION

Glass fiber reinforced composites based on thermosets are the traditional materials used for many applications due to their good mechanical properties. The non-recyclability of these materials has led to the necessity to develop thermoplastic composites and industrial processes for their manufacture [1]. The present paper deals with the preparation of thermoplastic pre-pregs unidirectionally reinforced with Twarn® and their mechanical characterization.     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

Pd-, Ni-, Fe-, and Co-Catalyzed Cross-Couplings Using Functionalized Zn-, Mg-, Fe-, and In-Organometallics

The development of new methods for preparing polyfunctional organometallics has made a broad range of such reagents available for various transition metal-catalyzed cross-couplings. An overview of the most general preparation methods will be presented. Applications to practical cross-coupling procedures will be covered, emphasizing the functional group compatibility and the reaction scope.